分析化学6-4氧化还原滴定法--预处理

1、氧化还原滴定法 / 预处理n预氧化和预还原预氧化和预还原n将欲测组分氧化为高价状态后，用还原剂滴定n将欲测组分氧化为高价状态后，用还原剂滴定氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 预处理预处理 预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合以下条件预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合以下条件 反应速率快反应速率快 必须将欲测组分定量地氧化或还原必须将欲测组分定量地氧化或还原 反应应具有一定的选择性反应应具有一定的选择性氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 预处理预处理 过量的氧化剂或还原剂要易于除去过量的氧化剂或还原剂要易于除去 方法方法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 预处理预处理氧化还原滴定法氧化还原滴定法

2、/ 预处理预处理氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 有机物的除去有机物的除去 原因原因 试样中的有机物可能发生干扰试样中的有机物可能发生干扰 具有氧化还原性质或配位化合性质的有机物使溶液的电极具有氧化还原性质或配位化合性质的有机物使溶液的电极电位发生变化电位发生变化 方法方法 干法灰化干法灰化 干法灰化是在高温下使有机物被空气中的氧或纯氧（氧瓶干法灰化是在高温下使有机物被空气中的氧或纯氧（氧瓶燃烧法）氧化而破坏燃烧法）氧化而破坏 湿法灰化湿法灰化 使用氧化性酸例如使用氧化性酸例如 于它们的沸点时使有机物分解除去于它们的沸点时使有机物分解除去氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法

3、概述概述 在强酸性溶液中，得在强酸性溶液中，得 5 个电子被还原个电子被还原 常用常用 中性或碱性溶液中，得中性或碱性溶液中，得 3 个电子被还原个电子被还原 用于有机物用于有机物氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法应用应用直接滴定直接滴定间接法测定间接法测定氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 优缺点优缺点氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液 配制配制 间接法间接法 自行分解反应自行分解反应氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原

4、滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定

5、法氧化还原滴定法 / 高锰酸钾法高锰酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 /重铬酸钾法重铬酸钾法 / 概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 /重铬酸钾法重铬酸钾法 / 概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 /重铬酸钾法重铬酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 /重铬酸钾法重铬酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 重铬酸钾法重铬酸钾法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述 直

6、接碘量法直接碘量法- 用用 I2标准溶液（作为氧化剂）直接滴定还标准溶液（作为氧化剂）直接滴定还原性物质原性物质 间接碘量法间接碘量法-， I-为中等强度的还原剂，能被一般氧化剂为中等强度的还原剂，能被一般氧化剂（如（如 ）定量氧化而）定量氧化而析出析出 I2 ，析出的，析出的 I2 可用还原剂可用还原剂 标准溶液滴标准溶液滴定，可间接测定氧化性物质定，可间接测定氧化性物质氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /

7、概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /概述概述氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液 硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液 只能先配制成近似浓度的溶液，然后再标定只能先配制成近似浓度的溶液，然后再标定氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 /硫代硫酸钠标准溶液硫代硫酸钠标准溶液氧化还原滴定法氧

8、化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 碘标准溶液碘标准溶液 配制配制 直接配制直接配制-用升华法制得的纯碘，可以直接配制标准溶用升华法制得的纯碘，可以直接配制标准溶液液 间接配制间接配制-用市售的纯碘先配制成近似浓度的溶液，然用市售的纯碘先配制成近似浓度的溶液，然后再进行标定后再进行标定 由于碘几乎不溶于水，但能溶于由于碘几乎不溶于水，但能溶于 Kl 溶液，所以配制溶液溶液，所以配制溶液时时应加人过量应加人过量 Kl 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 碘标准溶液碘标准溶液氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 应用示例应用示例碱性溶液中，先发生反应碱性溶液中，先发生反应然后然后氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 应用示例应用示例 费休法测定微最水分费休法测定微最水分 此反应是可逆的，要便反应向右进行、需加入人适当的碱此反应是可逆的，要便反应向右进行、需加入人适当的碱性物质中和反应后生成的酸性物质中和反应后生成的酸氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法 / 应用示例应用示例氧化还原滴定法氧化还原滴定法 / 碘量法碘量法