室内空气中二氧化碳的测定方法

1、室内空气中二氧化碳的测定方法空气中的二氧化碳的测定方法主要有非分散红外线气体分析法、 气相色谱法、 容量滴定法等。E.1 非分散 红外线气体分析法E.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据 GB/T18204.24 公共场所空气中二氧化碳测定方法。E.1.2 原理 二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关 系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。E.1.3 测量范围00.5 %； 01.5 %两档。最低检出浓度为 0.01%。E.1.4 试剂和材料E.1.4.1变色硅胶：在 120C下干燥2h;E.1.4.2 无水氯化钙：分析纯；E.1.4.3 高纯氮气：纯度

2、 99.99%;E.1.4.4 烧碱石棉：分析纯;E.1.4.5塑料铝箔复合薄膜采气袋0.5L或1.0L ;E.1.4.6 二氧化碳标准气体( 0.5%)：贮于铝合金钢瓶中。E.1.5 仪器和设备 二氧化碳非分散红外线气体分析仪。仪器主要性能指标如下：测量范围：00.5 %； 01.5 %两档；重现性：± 1满刻度；零点漂移：3%满刻度/4h ;跨度漂移：± 3满刻度/4h ;温度附加误差：± 2满刻度/10 C (在10C 80 C)；一氧化碳干扰：1000mL/m3 CO± 2%满刻度；供电电压变化时附加误差：220V±10% ±

3、 2%满刻度；启动时间： 30min ；响应时间：指针指示到满刻度的90%的时间v 15s。E.1.6 采样 用塑料铝箔复合薄膜采气袋， 抽取现场空气冲洗 34 次，采气 0.5L 或 1 .0L ，密封进气口， 带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中二氧化碳浓度。E.1.7 分析步骤E.1.7.1 仪器的启动和校准E.1.7.1.1启动和零点校准：仪器接通电源后，稳定30min1h，将高纯氮气或空气经干燥管和烧碱石棉过滤管后，进行零点校准。E.1.7.1.2 终点校准：用二氧化碳标准气(如 0.50%)连接在仪器进样口，进行终点刻度校 准。E.1.7.1.3 零点与终

4、点校准重复 23 次，使仪器处在正常工作状态。E.1.7.2 样品测定 将内装空气样品的塑料铝箔复合薄膜采气袋接在装有变色硅胶或无水氯化钙的过滤器和 仪器的进气口相连接，样品被自动抽到气室中，并显示二氧化碳的浓度(%)。如果将仪器带到现场，可间歇进样测定。并可长期监测空气中二氧化碳浓度。E.1.8 结果计算 样品中二氧化碳的浓度，可从气体分析仪直接读出。E.1.9 精密度和准确度E.1.9.1 重现性小于 2% ，每小时漂移小于 6% 。E.1.9.2 准确度取决于标准气的不确定度（小于 2% ）和仪器的稳定性误差（小于 6%）。E.1.10 干扰和排除 室内空气中非待测组分，如甲烷、一氧化碳

5、、水蒸气等影响测定结果。红外线滤光片的波长为4.26 ym,二氧化碳对该波长有强烈的吸收；而一氧化碳和甲烷等气体不吸收。因此， 一氧化碳和甲烷的干扰可以忽略不计； 但水蒸气对测定二氧化碳有干扰， 它可以使气室反射 率下降， 从而使仪器灵敏度降低， 影响测定结果的准确性， 因此， 必须使空气样品经干燥后， 再进入仪器。E.2 气相色谱法E.2.1 相关标准和依据本方法主要依据 GB/T18204.24 公共场所空气中二氧化碳测定方法。E.2.2 原理二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作臂，使该臂 电阻值的变化与参考臂电阻值的变化不相等， 惠斯登电桥失去平衡而产生的信

6、号输出。 在线 性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。E.2.3 测定范围进样 3mL 时，测定浓度范围是 0.02%0.6%，最低检出浓度为 0.014%。E.2.4 试剂E.2.4.1 二氧化碳标准气：浓度 1%（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气；E.2.4.2 高分子多孔聚合物： GDX-102 ，6080 目，作色谱固定相；E.2.4.3 纯氮气：纯度 99.99%。E.2.5 仪器与设备E.2.5.1 气相色谱仪：配备有热导检测器的气相色谱仪；E.2.5.2 注射器：2mL, 5mL , 10mL, 20mL, 50mL , 100mL 体积误差v

7、 ±1%;E.2.5.3 塑料铝箔复合膜采样袋：容积 400600 mL ；E.2.5.4色谱柱：长3m、内径4mm不锈钢管内填充 GDX-102高分子多孔聚合物，柱管两 端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温180 C、通氮气70mL/min条件下，老化12h,直至基线稳定为止。E.2.6 采样用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋，使之涨满后放掉。如此反复四次， 最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。E.2.7 分析步骤E.2.7.1 色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性 能，制定能分析二氧

8、化碳的最佳色谱分析条件。E.2.7.2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。E.2.7.2.1 配制标准气在5支100mL注射器内，分别注入1%二氧化碳标准气体 2mL、4mL、8mL、16mL、32mL , 再用纯氮气稀释至 100mL ，即得浓度为 0.02%、0.04%、 0.08%、 0.16%、0.32%的气体。另 取纯氮气作为零浓度气体。E.2.7.2.2 绘制标准曲线每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取 3mL 进样，得到各浓度的色 谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值。以二氧化碳的浓度 （%

9、 ）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg 作样品测定的计算因子。E.2.7.2.3 测定校正因子 用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二氧化碳浓度相接近的标准气体。按E.2.7.2.2 项操作，测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留时间。用下式计算校正因子。式中：f 校正因子；c0 标准气体浓度， %；h0 平均峰高（峰面积）。E.2.7.3 样品分析通过色谱仪六通进样阀进样品空气3mL，按E.2.7.2.2项操作，以保留时间定性，测量二氧化碳的峰高（峰面积）。每个样品作三次分析，求峰高（峰面积）的平均值。并记录分析 时的气温和大气压力。高浓度样品用纯氮气稀

10、释至小于 0.3%，再分析。E.2.8 结果计算E.2.8.1 用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度。c=h XBg式中：c样品空气中二氧化碳浓度，% ；h 样品峰高（峰面积）的平均值；Bg 由E.2.7.2.2项得到的计算因子。E.2.8.2 用校正因子按下式计算浓度c=h Xf式中：c样品空气中二氧化碳浓度，% ；h样品峰高（峰面积）的平均值；f 由 E.2.7.2.3 项得到的校正因子。E.2.9 精密度和准确度E.2.9.1 重现性二氧化碳浓度 0.1%0.2%时，重复测定的变异系数为 5%3%。E.2.9.2 回收率二氧化碳浓度在 0.02%0.4%时，回收率为 90%105

11、%，平均回收率为 99%。E.2.10 干扰和排除 由于采用了气相色谱分离技术，空气、甲烷、氨、水和二氧化碳等均不干扰测定。A.9 容量滴定法E.3.1 相关标准和依据本方法主要依据 GB/T18204.24 公共场所空气中二氧化碳测定方法。E.3.2 原理 用过量的氢氧化钡溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡 用标准乙二酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体 积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。E.3.3 测定范围当采样体积为 5L 时，可测浓度范围 0.001%0.5% ；最低检出浓度为 0.001%。E.3.4 试剂和材料E.3.4.1

12、 吸收液E.3.4.1.1 稀吸收液（用于空气二氧化碳浓度低于0.15%时采样）：称取 1.4g 氢氧化钡 Ba（OH）2?8H2O和0.08g氯化钡（BaCI2?2H2O）溶于800mL水中，加入 3mL正丁醇，摇匀，用水 稀释至 1000mL 。E.3.4.1.2 浓吸收液（用于空气二氧化碳浓度在 0.15%0.5%时采样）：称取 2.8g 氢氧化钡Ba（OH） 2?8H2O和 0.16g 氯化钡（BaCI2?2H2O）溶于 800mL 水中，加入 3mL 正丁醇，摇 匀，用水稀释至 1000mL。上述两种吸收液应在采样前两天配制，贮瓶加盖，密封保存，避免接触空气。采样前， 贮液瓶塞接上钠

13、石灰管，用虹吸收管将吸收液吸至吸收管内。E.3.4.2草酸标准溶液：称取 0.5637g草酸（H2C2O4?2H2O ），用水溶解并稀释至 1000mL , 此溶液1mL相当于标准状况（0C, 1第二节 二氧化碳二氧化碳（C02）为无色无嗅的气体，分子量 44.01,沸点785C （升华）， 固体二氧化碳称干冰； 相对密度 1.524，标准状况下 1L 纯二氧化碳质量 为1.977g。城市边远郊区，山村、原野的洁净空气中含有0.03%0.04%（按体积比 ）二氧化碳，人呼出气中二氧化碳含量达 5%，煤、柴、 油、气体燃料燃烧时产生二氧化碳。植物光合作用会吸收二氧化碳，因 此大自然中的二氧化碳浓

14、度基本保持平衡。 近来，由于生态环境的恶化， 二氧化碳浓度有缓慢上升趋势。 室内空气中二氧化碳的来源主要是人呼 出气和燃料燃烧产生的。二氧化碳易溶于水，0C时1体积水能溶解1.7 体积二氧化碳；20C时1体积水溶解0.9体积二氧化碳，60C时1体积 水溶解 0.36 体积二氧化碳。它也极易被碱吸收。二氧化碳是评价室内和公共场所环境空气卫生质量的一项重要指标。 测 定低浓度二氧化碳(0.03%0.5%)的方法有红外线吸收气体分析器法、 气相色谱法、容量法、检气管法、被动式采样容量法等。准确度高、使 用方便的红外线吸收气体分析器已广泛用于公共场所监测。一、不分光红外线气体分析仪法 (1)(一) 原

15、理空气中的二氧化碳抽入不分光红外线气体分析仪， 基于其对红外线的选 择性吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系，根据吸 收值测定二氧化碳的浓度。(二) 仪器(1) 铝箔复合薄膜采气袋 充气的容积为0.51L。使用前应检漏。(2) 不分光红外线二氧化碳气体分析仪， 结构原理如图 77 所示(北京分 析仪器厂生产 GXH 305 型便携式红外线二氧化碳分析仪， 见图 78)。主要技术指标如下：量程：00.5%(或在0100%范围内任选一档)。重复性误差：小于或等于 ±1%满刻度。零点漂移：小于或等于 ±3%满刻度 /4h。量程漂移：小于或等于 ±3%满刻度

16、 /4h。干扰误差： 1250mg/m3CO 所产生的干扰信号小于或等于 ±1%满量程。 响应时间：滞后时间和上升时间之和小于15s。抽气流量： 0.5L/min 左右。(3) 记录仪量程 0 1V。(三) 试剂(1) 变色硅胶 于120C下干燥2h。(2) 烧碱石棉或碱石灰。(3) 零点校准气 用高纯氮气 (纯度为 99 . 99% )或环境空气经过烧碱石棉和 变色硅胶干燥管净化后作为零点校准气。(4) 量程校准气0.5%CO2/N2标准气，贮于铝合金钢瓶中，不确定度小于2%。临用时用纯氮气或净化除二氧化碳空气稀释成所需浓度的标准气体。(四) 采样用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合

17、薄膜采气袋， 使之胀满后挤压放 掉。如此反复56次，最后一次打满后，密封进样口，带回实验室分 析。也可以将仪器带到现场间歇进样或连续测定环境空气中二氧化碳浓 度。(五) 分析步骤1. 仪器启动和校正(1) 仪器的启动与调零 仪器启动和稳定后，通入零点校准气调仪器的零 点。(2) 量程校准 通入量程校准气调仪器的上限值标度。(3) 调零与量程校准重复 23 次，使仪器处于正常工作状态。2. 样品测定采样后， 将采气袋中的样品空气通过干燥管抽入仪器的气室， 表头指示 二氧化碳浓度 (%) 。如果仪器带到现场，接上记录仪表，可记录环境空 气中二氧化碳浓度。(六) 计算仪器的标度指示是经过标准气体校准

18、的， 样品中二氧化碳浓度由表头直 接读出。(七) 说明(1) 检出限浓度 0.001%，测量范围 0 0.5%，浓度超出最大值，应选择测定范围大的仪器。(2) 精密度和准确度取决于标准气的不确定度和仪器稳定性误差。(3) 仪器启动后，必须充分预热，稳定 12h以上，再进行样品测定，否 则影响测定结果的准确度。(4) 干扰和排除 由于水分有干扰，在测定样品时，应使空气样品先经过 硅胶干燥管过滤后，再进入仪器，以防止水蒸气对测定结果的影响。4.3 um为二氧化碳特征吸收峰，甲烷吸收峰为3.3 um对二氧化碳不干扰；一氧化碳吸收峰为4.65 um对二氧化碳有轻微干扰，但室内空气 中一氧化碳浓度很低，

19、达不到干扰程度。 水蒸气可以使测量池内反射率 下降，造成灵敏度降低，测量时，仪器入口要接干燥剂过滤器(CaCl2 或硅胶)。灰尘也会影响光的透过。过滤器还有滤尘作用。(5) 仪器可连续测定， 用聚四氟乙烯管将被测定空气导入仪器中， 接上记 录仪，可 24h 或长期对空气中二氧化碳浓度进行监测。二、气相色谱法 2(一) 原理空气中的二氧化碳经 GDX 1 02色谱柱与空气中其他成分完全分离，用热导池检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。(二) 仪器(1) 注射器2ml、5ml、10ml、20ml、50ml和100ml，体积刻度应校正。(2) 铝箔复合薄膜采气袋 容积 400600ml。(3) 气

20、相色谱仪 附热导池检测器。(三) 试剂（1）氮气 纯度 99.99%。色谱固定相 GDX 102, 6080目。（3）标准气体 铝合金钢瓶装的二氧化碳标准气体， 浓度为 1%，纯氮气作 本底气, 不确定度为 2%。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。（四）采样 用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋, 使之充满后挤压放 掉。如此反复 5 6 次,最后一次充满后,密封进样口,带回实验室分 析。（五）分析步骤1. 气相色谱测试条件分析时, 应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳 测试条件。色谱柱：柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。内装 GDX 102高分子多孔 聚合物。柱温

21、：室温（1035C）。检测室温度：室温（1035C）。汽化室温度：室温（1035C）。载气（H2）流量：50ml/min。2. 绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。（1）标准曲线的绘制 在5支100ml注射器内，分别用零空气将1%二氧 化碳标准气体稀释成 0.02%0.4%范围的 4个浓度点的气体； 另取零空气作为零浓度气体。 每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样 阀，量取3ml，按气相色谱最佳测试条件进样测定，得到各个浓度的色 谱峰和保留时间。每个浓度重复三次，测量峰高的平均值。以二氧化碳 的浓度（）为横坐标，峰高平均值（mm）为纵坐标，绘制标准

22、曲线，并计 算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg（%/mm）（2）测定校正因子 在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品 测定同时，分别取零空气和与样品气浓度相接近的标准气体（量取3.0ml，通过色谱仪六通阀进样），按气相色谱最佳测试条件进样测定， 重复做三次，得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子。式中f校正因子，/mm ；cs 标准气体浓度， %；hs 标准气体的平均峰高， mm ；ho纯氮气的平均峰高， mm。3. 样品测定量取 3.0ml 样品空气通过色谱仪六通进样阀进样，按绘制标准曲线或测 定校正因子的操作步骤进行测定。 每个样品重复做三次，用保留时间确

23、认二氧化碳的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。高浓度样品， 应用纯氮气稀释至浓度小于 0.4%再分析。在每批样品测定的同时，取零空气按相同操作步骤作试剂空白测定。(六) 计算1. 标准曲线法c= (h ho) >Bg式中 c 空气中二氧化碳浓度， %；h样品气体峰高的平均值，mm；ho 零空气峰高的平均值， mm；Bg 用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子，%/mm。2. 单点校正法c= (h ho) >式中f用单点校正法得到的校正因子，%/mm;其他符号同上式。(七) 说明(1) 检出下限浓度和测定范围 当直接进样 3.oml 空气样品时，检出下限浓度为0.01%;其测

24、定范围为0.02%0.4%。(2) 干扰与排除 使用本法所列举的气相色谱条件，对空气、甲烷、氨、 水和二氧化硫等均不干扰测定。(3) 精密度和准确度二氧化碳浓度在 0.1%0.2%时，重复测定的相对标准差为 5%3%；二氧化碳浓度在 0.02%0.4%时，回收率为95%105%，平均率为 99%。(4) 新装的色谱柱在使用前，应在柱温 180C，通入流量为70ml/min的氮气，老化12h,直至基线稳定为止。容量滴定法 (3)(一) 原理空气中的二氧化碳被过量的氢氧化钡溶液吸收，生成碳酸钡沉淀， 剩余 的氢氧化钡溶液用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。 由容量法滴 定结果和所采集的空气体积，

25、计算空气中二氧化碳的浓度。 (二)仪器(1) 吸收管 见图 79。(2) 空气采样器 流量范围 0.21L/min ，流量稳定。 使用时， 用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。(3) 酸式滴定管50ml，刻度需校正。(4) 碘量瓶 125ml。(三) 试剂实验室用水均为经煮沸除去二氧化碳的去离子水。(1) 吸收液 称量1.4g氢氧化钡Ba(OH)2 8H2O和0.08g氯化钡 (BaCl2 2H2O)，溶于800ml水中，加入3ml正丁醇，摇匀，用水稀释 至 1 L 。此吸收液应在采样前两天配制，密封保存，避免接触空气。采 样时吸上清液作为吸收液。(2) 草酸标

26、准溶液准确称量0.5637g草酸(COOH)2 2H2O，用水溶解并稀释至1L。此溶液1.00ml相当于标准状况下(0C, 101.3kPa)0.1ml 二氧化碳。(3) 酚酞指示剂。(4) 正丁醇 分析纯。(5) 纯氮或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。(四) 采样 取一个事先用纯氮或去除二氧化碳的净化空气驱除残留空气的吸收管， 装入50ml氢氧化钡吸收液，以0.3L/min流量采气3L。采样后，密封吸 收管的进出气口，以免空气进入。记录采样时的温度和大气压力。(五) 分析步骤采样后，取出中间砂芯管，加塞静置3h,使碳酸钡沉淀完全，吸取上清 液 25ml 置碘量瓶中，加入 2滴酚酞指示剂，用草

27、酸滴定至酚酞的红色 刚褪，记录样品滴定所消耗的草酸标准液体积 (ml)。在每批样品测定的同时，吸取 25ml 未采样的吸收液，按相同操作步骤 作试剂空白滴定，记录空白滴定所消耗的草酸标准液的体积 (ml)。(六) 计算氢氧化钡和氯化钡有毒，使用时应注意安式中 c 空气中二氧化碳浓度， %；V1 滴定样品消耗草酸标准溶液的体积，ml；V2 滴定空白消耗草酸标准溶液的体积，ml；202X0.1 X00;V0 换算成标准状况下的采样体积，ml。(七) 说明(1) 方法灵敏度1.00ml标准草酸溶液相当于标准状况(0C,101.3kPa)0.1ml 二氧化碳。(2) 方法检出限为0.01ml二氧化碳(

28、相当消耗草酸标准溶液0.1ml);测定范围为0.003%0.3%二氧化碳。(3) 精密度 对0.03%0.25%二氧化碳标准气重复测定的平均相对标准 差为 3%。(4) 准确度 对浓度为 0.03% 0.25%二氧化碳标准气的回收率为 96%98%(5) 干扰及排除 一般环境空气中二氧化硫和氮氧化物等酸性气体浓度较 低，对二氧化碳测定无明显干扰。(6) 正丁醇作为发泡剂， 可增加二氧化碳吸收效率， 以 1L 吸收液加入 3ml 正丁醇为宜。 吸收液中发泡剂正丁醇可在采样前一天加入。 如正丁醇加 入时间过长，则过分发泡，造成采样时泡沫倒吸。(7) 般室外空气采样35L,人群密集的公共场所采样11

29、.5L。采样 时间过长，吸收液逐渐变稀，使结果偏低。如果采样时吸收液全被二氧 化碳中和，则样品报废。四、检气管法(一) 原理活性氧化铝吸附百里酚酞稀碱溶液呈蓝色，遇空气中二氧化碳褪色，根 据变色柱褪色长度定量。(二) 仪器(1) 注射器 1 0ml、 1 00ml ，体积刻度应校正。(2) 玻璃管 内径2.02.1mm,长120mm。(3) 真空干燥瓶。(4) 真空泵。(5) 玻璃三通活塞。(三) 试剂(1) 活性氧化铝150200目色层析用氧化铝，经160180C干燥8 10h。(2) 百里酚酞碱溶液 称取0.5g百里酚酞，溶于50ml 0.4mol/l氢氧化钠溶液中(3) 烧碱石棉剂。(4

30、) 二氧化碳标准气体 2%(体积分数 )，贮存在铝合金高压瓶中，不确定 度为 2%。使用时，用不含二氧化碳的净化空气稀释成所需浓度的标准 气体。(5) 指示粉制备 取 24ml 百里酚酞碱溶液，置于蒸发皿中，徐徐加入 40g 活性氧化铝，搅拌均匀，移入真空干燥瓶中，颜色为深蓝色。将真空干燥瓶加热至6080C,同时抽真空干燥。抽气泵与干燥瓶之间应连接硅胶干燥管和安全瓶及一个玻璃三通活塞。 时常振摇干燥瓶， 直至指示粉 颗粒互不粘附时,立即停止加热,并转动三通活塞,使干燥瓶密封。停 止抽气,将烧碱石棉净化管接到三通活塞上,慢慢转动活塞,使空气经 过烧碱石棉管净化后慢慢进入真空干燥瓶,此时指示粉为蓝

31、色。将指示 粉倒入磨口三角瓶中,立即装入检气管。(四) 检气管制备和标定(1) 在清洁环境中，将洁净干燥的玻璃管(内径2.0mm2.1mm,长120mm) 一端熔封，塞入少量染成红色的脱脂棉，装入 70mm长指示粉，轻轻弹 动，使指示粉装紧。再塞入少量红色脱脂棉固定。立即熔封另一端，装 管操作动作要迅速，尽量减少与环境空气接触时间。(2) 浓度标尺的制备 分别准确量取 2%的二氧化碳标准气 1ml、2ml、5ml、 10ml、15ml，用经过烧碱石棉净化的空气稀释至 100ml注射器中。分别 配成 0.02%、 0.04%、 0.1%、 0.2%、 0.3% 5个浓度点标准气体。将检气管两端打

32、开， 一端接至配有已知浓度二氧化碳气的注射器上， 另取一支 100ml 注射器从检气管另一端以 0.5ml/s 的速度，将 100ml 配成的二氧 化碳标准气抽过检气管。 测量变色柱长度每个浓度点重复三次。用二氧 化碳浓度与变色柱长度绘制标准曲线，再制成浓度标尺。(五) 样品测定在现场将检气管两端打开，与 100ml 注射器连接，以 0.5ml/s 的速度抽 取 100ml 被测空气，测量变色长度，在浓度标尺或标准曲线上，直接读 出二氧化碳浓度 (%) 。(六) 说明(1) 方法测定下限为0.02%;测量范围为0.02%0.3%。(2 )酸、碱对测定有干扰。由于环境中的酸碱性气体浓度远小于二氧

33、化碳， 由此所造成的干扰在测量误差范围内。(3) 指示粉在干燥过程中， 系统不能有漏气， 否则空气进入系统， 空气中 二氧化碳将造成污染，使指示粉褪色。(4) 配制二氧化碳标准气所用的稀释空气必须经过烧碱石棉剂净化。(5) 制备指示粉时， 要求指示粉干燥至颗粒互不粘附为止， 干燥时间过长， 指示粉颜色变浅。(6) 抽气速度以 0.5ml/s 为宜，抽气过快，变色界线不清。 五、分子扩散采样容量滴定法 (4)(一)原理 空气中二氧化碳通过分子扩散作用被个体采样器中氢氧化钠浸渍滤纸 所吸收，形成碳酸钠，经水洗脱后，分别以酚酞和甲基橙作指示剂，用 标准盐酸溶液分步滴定，测定二氧化碳含量。(二) 仪器

34、(1)个体采样器 结构和安装方法见第二章第一节图 2 7。对二氧化碳的采样速率，当风速在14仃7cm/s范围内，单面平均采样速率为 60ml/min，其双面增加接近1倍；当风速小于14cm/s时，其单面采样 速率约 46ml/min 。采样器使用前要清洗干净，晾干后备用。采样前，在清洁环境中，将浸 渍滤纸快速装入采样器中。安装好的采样器立即外套塑料膜， 再装入塑 料膜铝箔夹层袋中，热压封口，放在干燥器保存，有效期一个月。(2) 真空干燥器 内装氢氧化钾干燥剂。(3) 不锈钢镊子和剪刀。(4) 塑料膜铝箔夹层袋 6 xiOcm。(5) 塑料封口机 400W。(6) 具塞三角烧瓶 250ml。(7

35、) 滴定管50ml，体积刻度应校正，误差应小于 ±0.02ml。(三) 试剂所用水为无二氧化碳的蒸馏水，即经煮沸10min，除去二氧化碳的水，并保存于具有氢氧化钾干燥管的密闭大容量半自动装置的试剂瓶中。( 1 )酚酞指示剂 5g/L 乙醇溶液。(2) 甲基橙指示剂 0.5g/L 乙醇溶液。(3) 浸渍液 氢氧化钠溶液， 170g/L。(4) 浸渍滤纸 将定量滤纸剪成直径47mm圆片，浸入仃NaOH溶液中, 取出，在容器边缘靠23s,使多余NaOH液流回原容器。平铺在真空干燥器中支架上，抽真空干燥，至滤纸近干，然后用塑料袋包裹，放入 塑料膜铝箔夹层袋中，热压封口，放在干燥器内保存，保存期 1 个月。(5) 核孔滤膜，聚碳酸酯，直径 42mm,孔径1 口。(6) 盐酸标准液 0.1000mol/L,量取9.0ml盐酸(po= 1.183g/ml)于1L量瓶中，加水至刻度。用基准 Na2CO3标定：将无水Na2CO3在140C烘烤2h,冷却后，准确称量 3份，每份0.10000.1500g，于250ml三角瓶中，力口 100ml无CO2水，力口 3滴0.5g/L甲基橙指示剂，用上述