液体混合物丙酮和水的分离

1、实验目的n1.了解普通蒸馏与简单分馏的基本原理及意了解普通蒸馏与简单分馏的基本原理及意义义n2.初步掌握蒸馏装置的安装和操作初步掌握蒸馏装置的安装和操作n3.检验蒸馏分离液体混合物的效果检验蒸馏分离液体混合物的效果n丙酮丙酮-理化性质理化性质分子式：C3H6O外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。熔点()：-94.6。沸点()：56.5。相对密度(水=1)：0.80。相对蒸气密度(空气=1)：2.00。蒸气压(kPa)：53.32(39.5)。闪点：-20。燃烧热(kJ/mol)：1788.7。丙酮化学分子式n丙酮丙酮-理化性质理化性质

2、辛醇-水分配系数(KOW)： -0.24。 稳定性和反应活性：稳定。稳定。禁配物：强氧化剂、强还原剂、碱。强氧化剂、强还原剂、碱。危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚

3、、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂类等多数有机溶剂n过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏、过滤、结晶、重结晶、盐析、分馏、渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取渗析、电泳、蒸发、蒸馏和萃取n 结晶结晶 ：固体物质从溶液里析出晶体的原理：固体物质从溶液里析出晶体的原理,结晶法又结晶法又可分结晶、重结晶（或称再结晶）和分步结晶等方可分结晶、重结晶（或称再结晶）和分步结晶等方法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物法。常应用于生产或科研，用以分离可溶性混合物或除去一些可溶性杂质。或除去一些可溶性杂质。n 过滤过滤 ：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分：过滤是把不溶于液体的固体物质跟液体相分离的一种方法。根据混

4、合物中各成分的性质可采用离的一种方法。根据混合物中各成分的性质可采用常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。常压过滤、减压过滤或热过滤等不同方法。n 萃取：萃取： 是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方同，以一种溶剂把溶质从另一溶剂里提取出来的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。 n 蒸馏蒸馏 ：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而：是把混合物按照里面物质沸点不同的性质而分离开分离开 n 蒸发蒸发 ：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发：是把容易中的易挥发物质通过加热使易挥发物

5、质挥发掉物质挥发掉 剩下的就是要得到的剩下的就是要得到的 1 了解简单分馏的基本原理了解简单分馏的基本原理及意义。及意义。2 初步掌握分流装置的安初步掌握分流装置的安装与操作。装与操作。3 比较蒸馏和分馏分离液比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果。体混合物的效果。实验目的实验目的n 分馏是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法；是分离几种不同沸点的挥发性物质的混合物的一种方法；对某对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成，只是将原来。过程中

6、没有新物质生成，只是将原来的物质分离，属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏，它的物质分离，属于物理变化。分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏；石油。如煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点十分接近时的分馏。当物质的沸点十分接近时, ,约相差约相差2020度度, ,则无法使用简单蒸则无法使用简单蒸馏法馏法, ,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积予蒸气凝结。结。 n 普通蒸馏只能用于分离沸点差普通蒸馏只能用于分离沸点差3030的液态混合物，的液态混

7、合物，而分馏则可分离沸点差而分馏则可分离沸点差3030的液太混合物。因为的液太混合物。因为它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化它使沸点相近的混合物在分馏柱内，进行多次气化和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱和冷凝，达到了多次蒸馏的效果。为了提高分馏柱的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气的分离效率，通常在其中装入各种填料，以增大气相和液相的接触面积相和液相的接触面积。n 当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部当蒸气进入分馏柱时，因受柱外空气的冷却，使蒸气发生部分冷凝。其结果是分冷凝。其结果是冷凝液冷凝液中含有较多中含有较多高沸点高沸点组分，而组分，而蒸气蒸气

8、中中则含有较多则含有较多低沸点低沸点组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升组分。冷凝液向下流动过程中，又下上升的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生的蒸气相遇，二者之间进行热量交换，结果使上升蒸气发生部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行部分冷凝，而下降的冷凝液发生部分气化。由于在柱内进行多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使多次气、液相热交换，反复进行气化、冷凝等过程，结果使低沸点组分不断上升到达柱的顶部被蒸出，高沸点组分不断向下流回加热烧瓶中。从而使沸点不同的物质得到分离。分从而使沸点不同的物质得到分离。分馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混

9、合物的重馏又称分段蒸馏，它是分离沸点相差较近的液态混合物的重要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅要方法。用前工业上采用高效精馏塔可将沸点差仅1 12 2的的液态混合物予以分离。液态混合物予以分离。实验仪器蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶 酒精灯酒精灯 石棉网石棉网 铁架台铁架台 锥形瓶锥形瓶 牛角管牛角管温度计温度计 冷凝管冷凝管 橡胶塞橡胶塞简单分馏基本步骤加热 ：开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度。收集馏出液：注意柱顶温度及接受器A的馏出液总体积，馏出液的温度及体积。接收瓶：注意更换实验步骤及装置实验步骤及装置1 安装仪器安装仪器 按图所示，用按图所示

10、，用10ml、25ml 量筒作接收器。量筒作接收器。2 在在50ml圆底烧瓶中圆底烧瓶中,加入加入25ml丙酮和丙酮和25ml水的混合物水的混合物,加入几加入几粒沸石粒沸石,装好分馏装置，用电套装好分馏装置，用电套慢慢加热慢慢加热 3 开始沸腾后，蒸气缓慢进入开始沸腾后，蒸气缓慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升，以热温度，使温度慢慢上升，以保持分馏柱中有一个均匀的温保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度。度梯度。 实验步骤及装置实验步骤及装置 4 当冷凝管中有蒸馏液流出时，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。迅速记录温度计所示的温度。 5

11、 控制加热速度，使馏出液缓控制加热速度，使馏出液缓缓地，均匀地以每分钟缓地，均匀地以每分钟2（约（约60滴）的速度流出。随着温度上滴）的速度流出。随着温度上升，分别收集升，分别收集5657C 、5762 6272C 、7282C、8295的馏分，并测量其体积。的馏分，并测量其体积。 6 停止加热后，将各馏分及剩停止加热后，将各馏分及剩余液分别回收到指定的容器中。余液分别回收到指定的容器中。 加料： 注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。加沸石： 为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。加热： 在加热前，检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通

12、入，一切无误后方可加热调节电压。馏分收集： 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。停止蒸馏： 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。普通蒸馏 根据丙酮和水的不同沸点，加热其混合物至不同温度使丙酮和水各达到自己的沸点，分别收集各馏分。（当温度升至95度时，停止加热。）简单分馏如右图装置所示：圆底烧瓶与蒸馏头之间增加了一支分馏柱。通过分馏柱使冷凝、蒸发的过程由一次变成多次，将沸点相近的混合物液体得到分离和提纯。1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化

13、较大，无法判断收集终点。2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。思考1.蒸馏和分馏在原理以及操作上有哪些不同？ 通过蒸馏可以把易挥发和难挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的物质进行分离。普通蒸馏是在常压下进行的，因此又叫做常压蒸馏。较适用于分离沸点差大于30oC的液态混合物。包括气化、冷凝和接收三部分。蒸馏速度以每秒馏出12滴为宜。 分馏则是对于沸点差较小（小于3

14、0oC）的液体混合物，采用分馏的方法可以达到较好的分离效果。 包括气化、分馏、冷凝和接收四部分2.为什么要控制分馏的速度？ 防止有毒易燃蒸气逸散，造成污染、意外事故及原料、产品损失 会导致内部压力过大，易爆3.利用水蒸气蒸馏分离提纯的化合物必须具备什么条件？ 利用水蒸气蒸馏进行分离提纯的有机化合物必须是不溶于水、也不与水发生化学反应，在100oC左右具有一定蒸汽压的物质。n掌握折光率测定物质纯度的测定试验方法掌握折光率测定物质纯度的测定试验方法n了解折光率测定的基本原理了解折光率测定的基本原理n掌握阿贝折光仪的使用方法掌握阿贝折光仪的使用方法n 折射率是有机化合物的重要物理常数之一，作折射率是

15、有机化合物的重要物理常数之一，作为液体化合物纯度的标志，比沸点更可靠。通为液体化合物纯度的标志，比沸点更可靠。通过测定溶液的折射率，还可定量分析溶液的浓过测定溶液的折射率，还可定量分析溶液的浓度。度。n 通常用通常用阿贝折射仪阿贝折射仪测定有机物的折射率，可测测定有机物的折射率，可测定浅色、透明、折射率在定浅色、透明、折射率在1.30001.30001.70001.7000范围范围内的物质。内的物质。n 阿贝折光仪测试折射率的阿贝折光仪测试折射率的方法原理方法原理: 光线从空气入射到介质中时光线从空气入射到介质中时, ,介质的介质的 折射率折射率n nD sini / sinr 入射角入射角i

16、 i增大，折射角也相应增大，当入射角增大，折射角也相应增大，当入射角i i达到极达到极大值大值9090时时, ,所对应的折射角称为临界折射角所对应的折射角称为临界折射角rc c。显然，从。显然，从图中法线左边入射的光线折射入介质时，折射线都应落图中法线左边入射的光线折射入介质时，折射线都应落在临界折射角之内。这时在目镜中观察，在临界折射角之内。这时在目镜中观察，目镜内视野呈现半明半暗目镜内视野呈现半明半暗, ,明暗交界线即为临明暗交界线即为临界折射角。临界折射角的大小和介质折射率有简单的函界折射角。临界折射角的大小和介质折射率有简单的函数关系数关系: : n nD1/sinrc c n n D

17、 sin isin r阿贝折射仪阿贝折射仪1.测量望远镜2.消散手柄3.恒温水入口4温度计5.测量棱镜6.铰链7.辅助棱镜8.加液槽9.反射镜10.读数望远镜11.转轴12.刻度盘罩13.闭合旋钮14.底座 阿贝折射仪的使用方法阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装仪器安装:安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免安放在光亮处，避免阳光的直接照射，以免液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。液体受热蒸发。检查棱镜上温度计的读数是否符合要求。(2)加样加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，的磨砂斜面处于水平位置，

18、 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。(3)调光调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。从读数望远镜中读出刻

19、度盘上的折射率数值。1 1试样制备试样制备 塑料片至少与棱镜接触的一面必须平整经抛光。塑料片至少与棱镜接触的一面必须平整经抛光。2. 2. 恒温恒温 开启仪器光源开启仪器光源, ,调整入射光反光镜使目镜和读数调整入射光反光镜使目镜和读数镜的视场明亮镜的视场明亮 将恒温水浴与棱镜组相连，调节水浴温度，使棱镜将恒温水浴与棱镜组相连，调节水浴温度，使棱镜温度保持在温度保持在(20.0(20.00.1)0.1)或规定温度或规定温度. . 3 3折光仪的校准折光仪的校准 通常用蒸馏水来进行校正通常用蒸馏水来进行校正, ,当测量折射率读数较高的物当测量折射率读数较高的物质时，通常用具有精确折光率的标准玻璃

20、来校正。质时，通常用具有精确折光率的标准玻璃来校正。4 . 4 . 试样测定试样测定: :u 校准完毕后，拭净镜身各机件、棱镜表面并用乙醚或无校准完毕后，拭净镜身各机件、棱镜表面并用乙醚或无水乙醇清洗水乙醇清洗, ,将透明试样在抛光面涂将透明试样在抛光面涂1 1点点-溴萘使之贴在上棱溴萘使之贴在上棱镜表面镜表面, ,使恒温使恒温15min.15min.u 分别调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线在分别调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线在十字交叉点上十字交叉点上. .u 在读数镜刻度尺上读数在读数镜刻度尺上读数, ,数值即为试样的折光率值数值即为试样的折光率值. . u 在测定

21、水溶性样品后，必须用脱脂棉吸水洗净。若为油类在测定水溶性样品后，必须用脱脂棉吸水洗净。若为油类样品，须用乙醇或乙醚、苯等拭净。样品，须用乙醇或乙醚、苯等拭净。n 用蒸馏水进行校正的操作用蒸馏水进行校正的操作: : (1)(1)清洗棱镜镜面清洗棱镜镜面, ,滴滴1 1滴纯水在下棱镜上，将上、下棱镜合上滴纯水在下棱镜上，将上、下棱镜合上, ,由目镜观由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野分为明暗两部分察，转动棱镜旋钮，使视野分为明暗两部分 (2)(2)旋动补偿旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色旋动补偿旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色 (3)(3)转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉点。转动棱镜

22、旋钮，使明暗分界线在十字交叉点。 (4)(4)在读数镜刻度尺上进行读数在读数镜刻度尺上进行读数.20.20纯水的折射率纯水的折射率1.33301.3330，读数若不，读数若不符合符合, ,调节校正螺旋调节校正螺旋, ,将读数指示调整到正确值将读数指示调整到正确值. .即为校准即为校准. . 用标准玻璃进行校正的操作用标准玻璃进行校正的操作: : (1) (1)打开下棱镜，把上方棱镜表面调整到水平位置，然后在标准玻璃块打开下棱镜，把上方棱镜表面调整到水平位置，然后在标准玻璃块的抛光面上加上的抛光面上加上1 1滴滴-溴萘液体湿润，将其贴在上棱镜的抛光面上溴萘液体湿润，将其贴在上棱镜的抛光面上 (2)(2)由目镜观察，调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线由目镜观察，调节补偿旋钮和棱镜旋钮使目镜视野内明暗分界线 在十字交叉点上在十字交叉