透射电子显微镜

1、透射电子显微镜透射电子显微镜 制作人：张丽翠制作人：张丽翠 田淑娴田淑娴300kV高分辨透高分辨透射电子显微镜射电子显微镜 一简介历史发展三使用优缺点四构成及其工作原理五样品要求六JEM-100CX透射电镜操作说明 透射电子显微镜透射电子显微镜二一、透射电子显微镜简介一、透射电子显微镜简介1.中文名：透射电子显微镜2.外文名称：Transmission Electron Microscope简称TEMM3.发明人物：E.Ruska（德国物理学家恩斯特.卢斯卡）三、使用优缺点波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优点优点局限性局限性光学显微镜4000-8000A2000A可聚焦简单，直观只能观察表面形态，

2、不能做微区成份分析X射线衍射仪0.1-100A无法聚焦相分析简单准确无法观察形貌电子显微分析0.0251A(200kV)TEM:0.1-0.0A可聚焦组织分析；物相分析（电子衍射）；成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。二、TEM的历史发展背景18981898年年J.J.ThomsonJ.J.Thomson发现电子。发现电子。19241924年年de Brogliede Broglie提出物质粒子波动性假说和提出物质粒子波动性假说和19271927年实验的证实。年实验的证实。19261926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。年轴对称磁场对电子束汇聚作用的

3、提出。19321932年，年，19351935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，年，透射电镜和扫描电镜相继出现，19361936年，透射电镜实现了工厂化年，透射电镜实现了工厂化生产。生产。上世纪上世纪5050年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的HirschHirsch和和HowieHowie等人建立电子衍射等人建立电子衍射衬度原理论并用于直接观察薄晶体缺陷和结构。衬度原理论并用于直接观察薄晶体缺陷和结构。19651965年，扫描电子显微镜实现商品化。年，扫描电子显微镜实现商品化。7070年代初，美国阿利桑那州立大学年代初，美国阿利桑那州立大学J.M.CowlyJ.

4、M.Cowly相位衬度理论的多层次方法模型，发展相位衬度理论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微像的理论与技术。饭岛获得原子尺度高分辨像（了高分辨电子显微像的理论与技术。饭岛获得原子尺度高分辨像（19701970）。）。8080年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和扫描电镜开始互相融年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和扫描电镜开始互相融合，并开始对小于合，并开始对小于5 5埃的尺度范围进行研究。埃的尺度范围进行研究。9090年代至今，设备的改进和周边技术的应用。年代至今，设备的改进和周边技术的应用。四、TEM的构成及其结构原理 原理原理 原理透射电镜的总体工

5、作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。构成构成电子光学系统电子光学系统 （主体）真空系统 （辅助）电源与控制系统（辅助）循环冷却系统（辅助）电子光学系统电子光学系统电子枪聚光镜样品台物镜中间镜投影镜荧光屏照相

6、底片照明部分样品装置部分成像部分观察记录部分电子枪作用：发射电子的场所，电镜的照明源。组成：常用的是热阴极三极电子热阴极三极电子枪枪，它由（发夹形）钨丝、阴极、栅极和阳极组成。1、阴极阴极：又称灯丝，一般是由0.03-0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。2、阳极阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。3、栅极栅极：控制电子束电流大小，调节象的亮度。聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入又逐渐变粗，射到试样上仍然过

7、大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束以最小的损失照明样品以最小的损失照明样品调节调节 照明强度、孔径角和束斑大小。照明强度、孔径角和束斑大小。 一般采用双聚光镜系统：第一聚光镜是强激磁透镜一般采用双聚光镜系统：第一聚光镜是强激磁透镜 束斑缩小率为束斑缩小率为1010-5050倍左右，将电子枪第一交叉点倍左右，将电子枪第一交叉点 束斑缩小为束斑缩小为1 1-5m5m，而第二聚光镜是弱激磁透镜，而第二聚光镜是弱激磁透镜 适

8、焦时放大倍数为适焦时放大倍数为2 2倍左右。结果在样品平面上可获倍左右。结果在样品平面上可获 得得2 2-10m10m的照明电子束斑。的照明电子束斑。双聚光镜系统光路样品台样品台作用：承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。样品位置：物镜的上下极靴之间，由于这里空间很小，所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。物镜物镜 物镜决定物镜决定TEMTEM分辨本领和成像质量的关键。分辨本领和成像质量的关键。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。 物镜的分辨率主要取决于极

9、靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。 为了减少物镜的球差，往往在物镜的背焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且可以提高图像的衬度。此外，物镜光阑位于后焦面的位置上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。 在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，即物距L1不变。因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和L2）来满足成像条件。中间镜中间镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。当M1时，用来进一步放大物镜的像；当M1时，用来缩小物镜的像。在电镜

10、操作过程中主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。如果物镜的放大倍数Mo=100，投影镜的放大倍数Mp=100，则中间镜放大倍数等于20时，总放大倍数M=l0020l00=200 000倍。若等于1则总放大倍数为10000倍。如果M=0.1，则总放大倍数仅为1000倍。成像操作：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。电子衍射操作：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。投影镜投影镜 投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电投影镜：短

11、焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：小孔径角有两个特点：a. a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b. b. 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。注意：有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。注意：有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。特点： 1、投影镜的激磁电流是固定的，因此其放大倍数是固定的。 2、成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约1

12、0/3rad),因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜的放大倍数，使显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。有时，中间镜的像平面还会出现一定的位移，由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内。因此，在荧光屏上的图像仍旧是清晰的。高性能的透射电镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜、第一投影镜和第二投影镜。荧光屏荧光屏 荧光屏的中心部分为一直径约10cm的圆形活动荧光屏板，平放时与外周荧屏吻合，可以进行大面积观察。 使用外部操纵手柄可将活动荧屏拉起，斜放在45角位置，此时可用电镜置配的双目放大镜,在观察室外部通过玻璃窗来精确聚焦或细致分析影像

13、结构，而活动荧光屏完全直立竖起时能让电子影像通过，照射在下面的感光胶片上进行曝光。 照相底片照相底片观察和记录装置： 观察和记录装置包括荧光屏和照相机构，在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起电子束即可使照相底片曝光。 由于透射电子显微镜的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距，仍能得到清晰的图像。通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感的、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏。 电子感光片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片。由于电子与乳胶相互作用比光子强得多，照相曝光时间很短，只需几秒钟。 新型电子显微镜均采用电磁快门，与荧光屏动作密切配合，动作迅速，曝光

14、均匀，有的还装有自动曝光装置，根据荧光屏上图像的亮度，自动地确定曝光所需的时间。如果配上适当的电子线路，还可以实现拍片自动记数。新式的电子显微镜中枪、镜筒和照相室之间都装有气阀，各部分都可单独地抽真空和单独放气。因此，在更换灯丝、清洗镜筒和更换底片时可不破坏其它部分的真空状态。五、样品要求五、样品要求 样品要求：样品要求： 必须使样品铜网牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子照射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。样品平移和倾斜样品平移和倾斜 平移是任何样品台最基本的动作，通常在两个相互垂直方向上样品平移最大值为1mm，以确保样品铜网上大部分区域都能观察到，样品移动机

15、构要有足够的机械精度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相曝光期间样品图像的漂移量应小于相应情况下显微镜像的分辨率。 样品倾斜装置：在电镜下分析薄晶体样品的组织结构时，应对它进行三维立体的观察，即不仅要求样品能平移以选择视野，而且必须使样品相对于电子束照射方向作有目的的倾斜，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学的信息。 新式的电子显微镜常配备精度很高的样品倾斜装置，顶插式和侧插式两种。侧插式样品倾斜装置 所谓“侧插”就是样品杆从侧面进入物镜极靴中。倾斜装置由两个部分组成。 主体部分是一个圆柱分度盘，它的水平轴线x-x和镜筒的中心线z垂直相交，水平轴就是样品台的倾斜轴，样品倾斜时，倾斜的度数可直接

16、在分度盘上读出。 主体以外部分是样品杆，它的前端可装载铜网夹持样品或直接装载直径为3mm的圆片状薄晶体样品。样品杆沿圆柱分度盘的中间孔插入镜筒，使圆片样品正好位于电子束的照射位置上。 分度盘是由带刻度的两段圆柱体组成，其中一段圆柱的一个端面和镜筒固定，另一段圆柱可以绕倾斜轴线旋转。圆柱绕倾斜轴旋转时，样品杆也跟着转动。如果样品上的观察点正好和图中两轴线的交点O重合时，则样品倾斜时观察点不会移到视域外面去。为了使样品上所有点都能有机会和交点O重合，样品杆可以通过机械传动装置在圆柱分度盘的中间孔内作适当的水平移动和上下调整。 有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜装有的样

17、品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜装置组合在一起就是侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。置组合在一起就是侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。 目前双倾样品台是最常用的，它可以使样品沿目前双倾样品台是最常用的，它可以使样品沿x x轴和轴和y y轴倾转轴倾转4545。 在晶体结构分析中，利用样品倾斜和旋转装置可以测定晶体的位向、相变时在晶体结构分析中，利用样品倾斜和旋转装置可以测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。的惯习面以及析出相的方位等。样品的制备 真空蒸发法：在真空蒸发设备中使被研究的材料蒸发后再凝结成薄膜。 溶液凝固法：选用适当浓度的溶液滴在某平滑表面，等溶

18、剂蒸发后，溶质凝固成膜。 离子轰击减薄法：用离子束将试样逐层剥离，最后得到适于透射电镜观察的薄膜，这种方法很适用于高聚物材料。 超薄切片法：对于研究高聚物大块试样的内部结构，可以用超薄切片机将大试样切成50nm左右的薄试样。 六、JEM-100CX透射电镜操作说明 一、开机程序二、电子枪合轴（1-3合轴） 三、调灯丝相（每次开机都需要检查） 四、粗对焦（该步很重要)五、聚光镜对中调节六、电流中心调节（此步调节有一定 的难度）七、电压中心调节 八、光栏的调节九、聚光镜像散调节十、物镜像散调节（用于高倍下观察 样品的调节）十一、样品装卸操作 十二、关机程序 一、开机程序一、开机程序 1、 首先打开

19、房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度 ； 2、 开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键； 3、 启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮 ； 4、 用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。仪器自 动抽真空，等待约40分钟。 5、 直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至 ON档位）。 二、电子枪合轴（二、电子枪合轴（1-31-3合轴）合轴） 1、 确认READY绿灯亮 ； 2、 把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位 ； 3、 加高压：按下HT键后，依次按

20、下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每 次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。 4、 加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置 ； 5、 一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。 6、 SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。 7、 SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUN ALIGNMENT：TRANS（X、Y

21、）将光斑拉至中心位置。 8、 再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。三、三、调灯丝相（每次开机都需要检查）调灯丝相（每次开机都需要检查） 1、 在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档 2、 将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像）， 若车轮像不对称，则进行下面调节。 3、 缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。 4、 然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定 该位置。四、四、粗对焦（该步很重要）粗对焦（该步很重要） 1、 关灯丝后，插入样品，插入物镜光栏（2

22、档） 2、 开灯丝后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网） 3、 找到样品，并选中一目标为参照 4、 将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有 大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后，拨出样品，拨出光栏，开灯丝，缩小光斑，检查是否在中心位置， 2、在SCAN模式，SPOT SIZE 1档情况下，将COND ALIGNMENT打到ON，然后下面一WOBBLER键打到X，以调节光斑重合，同样的方法进行Y轴对中调节，调节完毕之后打到中间OFF档。 3、将IMAGE WOBBLER键打到ON，调节

23、IMAGE WOBBLER A、B旋钮至重合。 六、六、电流中心调节（此步调节有一定的难度）电流中心调节（此步调节有一定的难度） 1、插入样品，插入光栏，找到一样品做为参照物，调节时放大倍数小于5万倍 2、用目镜观察，聚焦，找准参照物，用FOCUS调焦至最清晰 3、快速反复转动FOCUS旋钮（以最清晰位置为中心前后旋转），此时观察参照物样品的情况，如有放大缩小的情况（看到样品是以某点为中心在旋转）那就是正常的，若是样品有左右或者上下移动的现象，就需要调节ALIGNMENT的大旋钮，TILT钮直至正常。七、电压中心调节七、电压中心调节 1、在第六步的基础上，放大倍数（大于5万倍） 2、找到一参照

24、物，调焦至最清晰 3、HV WOBBLER置于ON，若参照物不偏离中心而四周同心振动，则电压中心良好，反之，若参照物有漂移，则用左右ALIGNMENT ：TILT调节 八、光栏的调节八、光栏的调节 1、聚光镜光栏调节：判断光栏是否在中间位置，调节CONDENSER时，光斑不在中间，放大时会有很大阴影（电子束被东西挡住），移动样品时也没有改变，此时可以断定是光栏位置不正确，通过调节光栏上两个旋钮，使光栏回到中心位置。 2、物镜光栏调节：打开FUNCTION：SADIFF（控制台D区，与SCAN一排的一个按钮），调节SA/HD DIFFRACTION：CAMERA LENGTH（控制台B区）和物镜光栏上的两个旋钮，使得中间最亮点周围的一圈较暗的光斑变得对称即可。 九、聚光镜像散调节九、聚光镜像散调节 在没有放入样品的情况下：插入聚光镜光栏（2档），SPOT SIZE 调至3档