纳氏试剂分光光度法测定氨氮

1、氨氮（NH3-N）指标的监测规程-纳氏试剂分光光度法1.目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。2. 适用范围本监测规程适用污水处理站。3. 定义及原理3.1定义：氨氮（NH-N）以游离（NH）或（NH+）形式存在于水中，两者的组成比取决 于水中的PK和水温。当PHS时，游离铉的比例高。反之，则铉盐的比例高，水 温则相反。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的业硝酸盐亦可受微生物作用， 还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦 可转变为业硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有 助于评价水体

2、被污染和自净的状况。3.2原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨 氮含量成正比，通常可在波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量.本法 最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低 检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业 废水和生活污水中氨氮的测定.4. 试剂测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应 为无氨水4.1无氨水可选用下列方法之一进行制备：4.1.1蒸僻法：每升蒸僻水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸僻器中重蒸僻，弃去50mL 初僻液，按取

3、其余僻出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.4.1.2离子交换法：使蒸僻水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L 盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500C下加热，以出去碳酸盐.4.5 0.05%漠白里酚蓝指示液：pH60.7.6.4.6防沫剂，如石蜡碎片.4.7吸收液：4.7.1硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L 硫酸溶液.4.8纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：4.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞 (HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解

4、时，改写滴加饱和二氯化 汞溶液,并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注 入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上活液移入聚乙烯瓶中 密塞保存.4.8.2称取16g氢氧化纳，溶于50mL中，充分冷却至室温.另称取7g碘化钾和 碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀 释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.4.9洒石酸钾纳溶液：称取50g洒石酸钾纳KNaC4H4O64H2O)容于100mL中， 加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.

5、4.10铉标准贮备溶液：称取3.819g经100C十燥过的优级纯氯化铉(NH4Cl)溶于 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11铉标准使用溶液：移取5.00mL铉标准贮备液于500m店量瓶中，用水稀释至 标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1带氮球的定氮蒸僻装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.5.2分光光度计5.3 pH 计6测定步骤6.1水样预处理：取250mL样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL,使氨 氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,家数滴漠白里酚蓝指示液,用氢氧化纳 溶液或演算溶液调节至pH7左

6、右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接 氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸僻,至僻出液达200mL时，停 止蒸僻，定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收 液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.6.2标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铉标准使用液分别于50mLi匕色管中，加水至标线，家1.0mL洒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂， 混匀.放置10min后，在波长420nm处,用光程20mM匕色也,以水为参比，测定吸光 度.由测得的吸光度，减去零浓度空

7、白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨 氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.6.3水样的测定：6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入 50mL比色管中，稀释至标线，家0.1mL洒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 6.3.2分取适量经蒸僻预处理后的僻出液，加入50mL比色管中，加一定量1 mol/L 氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后， 同标准曲线步骤测量吸光度.6.4空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定.7计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后,按下式计算：氨氮（N,mg/L）=m/V X 1000式中:m由标准曲线查得的氨氮