农残前处理方法汇总

1、前处理方法原理分析方法分析对象萃取相优点缺点振荡漂洗法將待测样 品浸泡于 提取溶剂 中，若有 必要可加 以振荡以 加速扩散对附着在样品 表面的农药以 及叶类样品中 的非内吸性农 药匀浆萃取法将一定量： 的样品置 于匀浆杯 中，加入 提取剂， 快速匀浆 几分钟， 然后过滤 出提取港 剂净化后 进行分 析。有时为了 使样品更 具代表 性，需加 大样品 量，这时 可先將大 量样品匀 浆撚后 称取一定 童的匀浆 后的样品 用萃取涪 剂萃取。尤其适用于叶 类及果实样品简便、 快速、 效果好, 普過采用索氏提取法(So x hlet extra u t i o II)大多数农药是 脂溶性的，所 以一般采取

2、提 取脂肪的方法将经分散 而干燥的 样品用无 水乙瞇或 石油瞇等 溶剂提取 使样品中 的脂肪和 农残进入 溶剂中,适用谷物及其 制品、干果、 脱水蔬菜、茶 叶S干饲料等样品无水乙瞇或 石油魁等洛 剂提取效 率咼，操 作简便提取时 间长， 消耗大 量的溶 剂必须 考虑被 测物的稳定 性号含 水量过再净化浓 缩即可分 析高的水 果蔬菜 不宜作 为分析 对象液.液萃取法向液体混合物 中加入某种适 当溶剂，利用 组分洛解度的 差异使溶质由 原溶液转移到 萃取剂的过程向溶液试 样加入非 极性或水 溶性的溶 剂，用振 荡等方法 来辅助提 取试样中 的溶质适合液态样 品，或经过其 他方法洛剂提 取后的液态基

3、常用非极性 的溶剂有正 己烷、苯、 乙酸乙酯！常用的水洛 性洛剂有二 氯甲烷、甲 醇、乙、丙 酮以及水不需要 昂贵的 设备和 特殊仪 器，操作筒便常用到 大体积 的溶剂， 而在振 荡分配 过程中 则熒控 制溶剂 体积，费 时费 力，容 易引起 误差超声波提取 （超芦波辅助萃取法，U 1 trason 1 c e xtra c ti o n ）超声波是一种 高频率的声 波，利用空化 作用产生的能 量，用溶剂将各 类食品中残留 农药提取出来将样品放 在超声波 清洗机，利用超声 波来促进 提取适合液态样 品，或经过其 他方法溶剂提 取后的液态基甲醇，乙 醇，丙酮， 二氯甲烷，苯等简便， 提取温 度低

4、、 提取率 高，提 取时间 短.在中药 材农药 残留分 析中应 用甚 广。超声波 提取器 功率较 大，噪 音比较 大，对 容話壁 的厚薄放置位 置娶求 较高，目 前仅在 实验室 内使 用，难 以应用 到大规 模生产 上固相萃取法(Solid-Ph ascExtra ct I o n)利用吸附剂对 待测组分与干 扰杂质的吸附 能力的差异在层析柱 中加入一 支或几种 吸附剂，再加入测 样本提取分离保留性质 差别很大的化 合物氟罗里硅土， 氧化铝，硅 藻土等操作筒 单，适用面广有机溶 剂的使 用量较 大，且 不适于 大批量液用淋 洗液洗脱样品的 前处理固相微萃取法 (SPME)1。固相微萃取 装置主

5、要由手 柄和萃取头2 部分构成，萃 取头是涂有不 同吸附剂的熔 融纤维，选择的 基本原则是 “相似相溶原 理”2。用极性涂 层萃取极性化 合物，用耳險 性涂层萃取非 极性化合物。1-集釆 集、浓 缩于一 体，简 单、方 便、无 溶剂，不 会造成 二次污 染2 .若 在样品 中加入 适当的 内标进 行定量 分析， 其垂现 性利精 密度都 非常好.超临界流体萃取(SFE, super 11 u id e x tract i on)利用超临界流 体高密度、粘 度小、塗透能 力强等特点，能 快速、高效將 被测物从样品 基质中分离先通过升 压r 升温 使其达到 超临界状 态，在该 状态下萃 取样品， 再

6、通过减 压、降温 或吸附收 集后分析对热不稳定、难挥发性的婭 类，非极性脂溶化合物二氧化碳，水， 乙烯，丙酮， 乙烷等可进行 族选择性萃 取，萃 取物不 会改变 其原来的性 质,萃 取过程 简单易 于调节萃取装 置较昂 贵,不 适合分 析水样 和极性 较强的 物质自制提取装萱将超声波的空 化效能与固相 萃取的特性结 合起来超声波提 取，再通 过固相萃 取柱来纯 化浓缩祥 品中的物分离保留性质 差别很大的化 合物'或经过其 他方法溶剂提 取后的液态基二氧化碳，水,乙烯，丙 酮，乙烷等；氟罗里 硅土，氧化崔，硅辣土 等集合了 超声波 提取和 固相萃 取两种 方法的 优点，适 合多样 品的冋

7、需旻定 时清洗时处理微波辅助萃取法 (M A E > m j c ro wav 仑 Ei s sisted e x tractio n)1。微波能是一 种非离子辐 射，它使分子 中的离子发生 位移和偶扳矩， 其中有机物受 微波辐射使其 分子排列成 行，又迅速恢 复到无序状 态。这种反复 进行的分子运 动，让样品液 迅速加热.2 微波穿透力 强，能深入机 体内部，辐射 能迅速传遍整 个样品液，而 不使其表面过 热。内部的分 子运动溶剂与 样品液充分作 用，加速了提取 过程。土壤、倉品、 饲料等固体物 中的有机物，植 物及肉类食品 中的农残提取简便、快速该法在 缩短萃 取时间 和提高 萃取敷

8、 率的同 时也使 萃取液 中干扰 物质的 浓度增 大，加 重了净 化歩骤 的负担加速溶剂萃取法 (AS E ?a c c e I er a ted s oKent e x t faction)该法是在较高 温度(20200°C)和 压力条件(1 0.320。6MPa)下，用有机 溶剂萃取1. 固体和半固 体样品2. 在食品分析 中有广泛的应用3。提取复杂的 生物基质中有 机氯农药4o处理中毒样 品1 °有 机洛剂 用量少<lg 样品仅 需1。 5ml港剂)2. 样 品处理 时间短(1220min )3. 回收 率好4.处理 中莓样品，如 氟乙酰 胺、毒 鼠强， 更显示

9、 出其萃 取快速 的忧越 性，能为 及时抢 救赢得 时间基质固相分散萃 取法(M S PD,ma t r1 x solid phase dis p e r s ion)此技术使分析 者能同时制 备、萃取和净 化样品该技术包 括在玻璃 研钵中将 键合相载 体和组织 基质混 合，用玻 璃杵將其 研碎成近 乎均质分 散的组织 细胞和基 质成分。组织与涂 以C* 或C" c$的硅胶迅速浪 合产生半 固体物 质，将半 固体物项 填苑于柱 中”棍据 不同分析 物在聚合 物/组駅 基质中的 溶解度不 同进彳詆 脱”这样1. 持别适合于 食品中药物、 污染物及农残分析2. 几乎囊括了 所有的固体样品

10、3. 对于很难匀 浆和均质的样 品，尤其适于处理获得的萃 取物在仪 器分析前 不需要再 处理。凝胶渗透色谱 (GPC.gd permea t ion chromato g rap hy)应用干农残分 析中脂类提取 物与农药分鳶 的快速净化技 术，是含脂类样 品农残分析的 主要手段1省 时、方 便、环 境污染 少、可 有效去 除色素 和脂肪 等大分 子2.可提 高对食 品样品 中蛋白 以及油 脂等大 分子杂 质的去 除效率处理样 品的成 本髙， 所以在 农残分 析中的 应用不 广泛膜萃取技术(ME)基于非孔膜进 行分离富集， 主曼有支裁液 体膜萃取、连续流动膜萃 取、微孔膜液 液萃取、聚 合物腹

11、萃取等模式高富集 倍数" 净化效 率高、 有机溶 剂用量 少.成 本低以 及易于 与分析 仪器在 线联 用。膜 萃取技 术被认 为是选 择性最 高及处 理后最的样品 前处理 技术。衍生化技术通过化学反应 将样品中难以 分析检测的目 标化合物定屋 转化成另一易 于分析检测的 化合物，通过后 者的分析检測 对可疑目标化 合物进行定性 和定量分析一. 有关溶剂1. 加速溶剂萃取与现有萃取技术相比，ASE使用的溶剂量很少，例当萃取样品时，索氏提取法所 用洛剂约为2 Q Q 0 Oml,自动索氏提取法约为20 1 00ml,超声波辅助萃取法所用洛剂 莹约为1 504 0 0ml,徴波辅助萃取法约为2 55 0 ml,而加速溶剂萃取法所用溶剂變仅 为 154 5 ml«2. 膜萃取技术聚合物膜萃取技术可不用溶剂，而支载液体膜萃取