混合酸浸提法改进原子吸收光谱仪测定土壤中质量铅

1、混合酸浸提法改进原子吸收光谱仪测定土壤中质量铅摘要本文主要对以混合酸浸提法改进土壤中质量铅测 定的方法进行了研究。以水浴温度为100c,浸提时间为 120min,混合酸为hn03+hcl+h20 （1+1+2）,采用混合酸在沸 水浴中加热浸提后，直接上机测定。该方法具有样品前处理 简便，测定快速、准确、空白值低等特点，样品加标回收率 为 92102%, rsd 为 0. 836. 38%。关键词浸提铅的测定试验操作方法原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅时，前处理采用混 合酸浸提法，是通过对样品前处理、浸提时间、浸提温度、 操作方法的选择，最终样品经混合酸热浸提、定容后，取上 清液，直接上机测定，

2、结果证明此方法是可行的。本方法操 作过程中无需络合萃取。一、实验部分1仪器aa700型原子吸收光谱仪（美国pe公司），铅空心阴极 灯（进口自动识别编码元素灯）2试剂光谱纯铅粉（99. 99%）,硝酸、盐酸均为优级纯。100mg /l铅标准储备液，混合酸为hn03+hcl+h20 （1+1+2）分析 所用水为超纯水仪制取的ro水（超纯水）。二、实验方法1实验器皿均用40%硝酸浸泡24h,用前先用一次蒸馆水漂洗 数次，然后再用超纯水淋洗数次，干燥后备用。2仪器分析条件（见表1）3样品前处理准确称取自然风干且粉碎为60目的土壤样品1. oooog, 置于50ml刻度直管中，分别加入混合酸溶液10ml

3、,稍等片 刻后，放入水浴锅中（100°c）加热2h,取出冷却后定容、 沉淀至出现清液后上机测定；也可用离心沉淀后测定上层清 液。能静置12h再测则更好。4铅标准溶液及标准曲线称取光谱纯铅粉1. oooog, 1+1硝酸20ml加热溶解后, 准确无损洗入1000ml容量瓶，摇匀（此溶液即为looorng / 1 铅标准储备液）加塞备用。再依次用超纯水稀释至loomg/1. 10mg/l铅标准工作溶液。吸取10mg / 1铅标准工作溶液0ml、 2. 5ml、5. 0ml、7. 5ml、10ml 分别放入 50ml 容量瓶中， 用超纯水定容,即为 0mg/l、0. 5mg / 1、1.

4、omg / 1、1. 5mg/l、 2. omg / 1铅的系列标准溶液，以试剂空白为参比，上机测 定即得。绘制工作曲线，其线性方程式a=0. 0086c-0. 0001, 其线性测定范围0-2. omg / 1, r=0. 9995 （见表2）。三、结果与讨论1样品前处理方法的选择根据有关文献报道，当土壤 中有大量的有机质、腐殖酸等物质存在时，会导致铅的测定 值下降。因而，完全消解土壤中的有机物，是有效提取铅的 关键环节。经试验发现使用混合酸(硝酸+盐酸+水)为浸提 剂时提取铅的效果比较理想，而用碳酸钠融熔或用氢氟酸处 理后，用比咯烷络合，再用甲基异丁基酮(mibk)萃取做浸 提剂时测定铅值

5、偏低。2浸提时间选择在浸提过程中，时间对被浸提物是一个很重要的因素。 经试验发现浸提120min较为合适。时间过短，浸提物没有 被充分浸提，其结果偏低；时间过长把其他物质溶入浸提液 中，增加测定干扰，因而选择合适的时间是很重要的.3浸提温度选择根据化学反应理论，温度对化学反应速度起着重要作 用。在本法中，浸提的温度直接影响着测定结果。经试验发 现浸提温度io(rc较为合适。温度过高或过低直接影响测定 的结果，反映被测物质反应是否充分。4操作方法的选择之前，使用石墨炉原子吸收分光光度法操作较为繁琐， 浸提样液需要再次稀释，容易带来试剂沾污。另外，上石墨 炉需要经过干燥、灰化、原子化、清洗四步程序，容易带来 仪器操作误差。根据土壤中质量铅的临界值w50mg / kg,选择火焰原子 吸收法操作简便、快速，浸提、静置后直接上机，重现性好。5准确度与精密度用本方法对国家污染农田土壤标样进行了测定，并 对土壤样品进行了加标回收试验，其结果如下所示(表3)：四、结论在原子吸收光谱仪上使用火焰原子吸收分光光度法测 定土壤中的铅，样品前处理的经典方法是以碳酸钠融熔或用 氢氟酸处理后，用比咯烷络合，再用甲基异丁基酮(mibk) 萃取，这种前处理方法操作繁杂，消化时间长，同时带来了 其他试剂的沾污，测