无机化学滴定实验-实验原理及过程

1、实验三滴定操作练习一、实验原理0.1 m hci和0.1m naoh的相互滴定h+ + oh = h2o滴定的突跃范围：ph=4.3-9.7指示剂：甲基橙（ph二3.144）或酚猷（ph二8.09.6）红黄无红当指示剂一定时,用一定浓度的hci和naoh相互滴定，指示剂变色吋， 所消耗的体积比vhcl/vnaoh不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴 定操作技术和判断终点的能力。本实验以酚猷为指示剂，用naoh溶液分别滴定hci和hac,当指示剂 由无色变为淡粉红色，即表示已达到终点。如果酸（a）与碱（b）中和反应为qa+ bb=cc+dh2o当反应到化学计量点时，则a的物质的量fia与b

2、的物质的量pibz比为：na/nb=a/b又因为ha= ca va则可由下面公式求出酸和碱的浓度:ca va= s/b cb vb式中ca、cb分别为a、b的浓度（mol - l'1）； va, vb分别为a, b的体 积（l或ml）。由此可见，酸碱溶液通过滴定，确定他们屮和吋所需要的体 积比，即可确定他们的浓度比。二、实验材料仪器：碱式滴定管，25ml移液管试计:o.lmol - l-'hcl标准溶液（准确浓度已知）o.lmol l_1naoh溶液（浓度待标定）酚瞅溶液（w为0.01）三、实验步骤naoh溶液浓度的标定用o.lmol l-'naoh溶液操作液荡洗已洗净

3、的碱式滴定管，每次10ml 左右，荡洗液从滴定管两端分别流出弃去，共洗三次。然后再装满滴定管, 赶出滴定管下面的气泡。调节滴定管内溶液的弯月面在“0”刻度以下。静 置lmin,准确读书，并记录。将已洗净的用于盛放hci标准溶液的小烧杯和25ml移液管用o.lmol/l, hci标准溶液荡洗三次后（每次用1015ml溶液），准确移取25.00ml的hci 标准溶液于250ml锥形瓶中。加酚猷指示剂2滴，此时溶液应无色。用已 准备好的o.lmol/lnaoh操作滴定酸液。近终点吋，用蒸憎水冲洗锥形瓶内 壁，再继续滴定，直至溶液在加下半滴naoh后，变为明显的淡粉红色，在 30s中内不褪，此时即为终

4、点。准确读取滴定管中naoh的体积。终度数和 初读数之差，即为与hci中和所消耗的naoh体积。注意：三次测定结果的相对平均偏差不应大于0.2%。【相对平均偏差用途：进行分析时，往往要平行分析多次，然后取几 次结果的平均值作为该组分析结果的代表。但是测得的平均值和真实数值 间存在着差异，所以分析结果的误差是不可避免的，为此要注意分析结果 的准确度，寻求分析工作中产生误差的原因和误差出现规律，要对分析结 果的可靠性和可信赖程度作出合理判断；公式：平均偏差除以平均值（注 意最后求出的是百分数）】实验四盐酸标准溶液的标定一. 实验原理标定hci溶液的基准物质常用无水碳酸钠，莫反应式如下：na2co3

5、+2hct2naci+co2 卄日20滴定至反应完全吋，化学计量点的ph为3.89,可选用渙甲酚绿一二甲基黃 混合指示剂指示钟点，其终点颜色变化为绿色（或蓝绿色）到亮黄色（ph二3.9）, 根据na2co3的质量和所消耗的hci体积，可以计算出盐酸的浓度c（hci）。二. 实验材料na2co3基准物质:先置于烘箱中（270-300°c）烘干至恒重后，保存于干燥 剂中。混卬酚绿一二卬基黄混合指示剂：浪卬酚绿一二卬基黄混合指示剂：取4份w为 0. 002溟甲酚绿酒精溶液和1份w为0. 002二甲基黄酒精溶液，摇匀。三. 实验步骤用减量法准确称取经干燥过的无水na2co3 3-5份。每约0

6、.15-0.2g （应 准确到小数点后第几位?）。分别置于250ml锥形瓶中，各加入80ml水,使其 完全溶解。加9滴溪甲酚绿一二甲基黃混合指示剂溶液（或12滴0.2%甲基 橙指示剂），用待标定的hci溶液滴定，快到终点时，用洗瓶中蒸惚水吹洗瓶 内壁。继续滴定到溶液由绿色变为亮黄色（不带黄绿色）（甲基橙由黄色突变 为橙色）。记下滴定用去的hci体积。四. 实验报告格式盐酸溶液浓度的标定记录项目序号123称量瓶+碳酸钠质量（倒出前）/g 称量瓶+碳酸钠质量（倒出后）/g 称出碳酸钠质量/ghcl：最后读数/ml最初读数/ml净用体积/mlc(hci)/(mol/l)平均值 c(hci)/(mol

7、/l)标准偏差s实验五 混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定（酸碱滴定法）一. 实验原理混合碱中组分na2co3, nahcos的含量和总含量（以na?。表示）的测 定，一般可以用“双指示剂法”。实验中，先加酚瞅指示剂，以hci标准溶 液滴定至无色，此时溶液屮m2co3仅被滴定成nahco3,即na2co3只被屮 和了一半。反应是如下：na2co3+hci=nahco3+naci然后再加澳甲酚绿二甲基黄指示剂，继续滴定至溶液由绿色到亮黄色, 此时溶液中nahcos才完全被中和：nahco3+hci=naci+h2o+co2/r假定用酚猷作指示剂时，用去的酸体积为vi,再用溟甲酚绿一二甲基 黄作指

8、示剂吋，又用去的酸体积为v2,则na2co3, nahco3以及na2o的 含量口j曲下列式子计算：w 伽 2coj = vz（hq）xm（mco3）呎）=m-vjwhcxmzhcojw (na20) = l/2*c (hci) *v*m (na20) /ms式屮his为碱灰式样质量（g）; v为滴定碱灰试液用去hci的总体积（ml）。二. 实验试剂碱灰试样，酚肽指示剂，溟甲酚绿一二甲基黄指示剂，o.lmol/lhci标准 溶液三. 实验步骤准确称取0.150.2g碱灰试样三份，分别置于250ml锥形瓶中,各加50ml 蒸镭水，1滴酚駄指示剂后，溶液呈红色。用o.lmol/lhci标准溶液滴定

9、至 无色，记下用去hci体积（vq。注意滴定过程，酸要逐滴加入并不断地摇动溶液以避免溶液局部酸度过 大，防止nazcos直接转化为co?,而不是转化成nahco3o第一次重点到达后，再加9滴溟甲酚绿一二甲基黄指示剂，继续用hci 滴定，直到溶液由绿色变为亮黄色。记下第二次用去hci体积（v2）。四、实验报告格式混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量测定记录项0序号123称量瓶+试样质量（倒出前）/g称量瓶+试样质量（倒出后）/g试样质量/ghcl：第一次终点读数/ml初始读数/ml净用fi/mlhcl：第二次终点读数/ml第一次终点读数/ml净用量/mlw (na2o)平均值标准偏差sw (na2co3

10、)平均值w (nahco3)平均值实验六edta标准溶液的配制和标定一、实验原理乙二胺四乙酸（简称edia,常用h4y表示）难溶于水，分析化学中通 常使用其二钠盐。edta能与大多数金屈离子形成1:1的稳定配合物，因此可以用含冇这 些金属离子的基准物，在一定酸度下，选择适当的指示剂来标定edta的浓 度。标定edta溶液常用的基准物冇zn、zno、caco3、bi、cu、mgso47h2o、 hg、ni、pb等。用zn作基准物可以用銘黑t （ebt）作指示剂，在 nh3 - h2o-nh4ci缓冲溶液（ph=10）中进行标定,其反应如下:滴定前：zn2+ + in2- =znin（纯蓝色）（酒

11、红色）式屮in为金属指示剂。滴定开始至终点前：zn2+ + y4' =zny2-级占时.、八、m j znln + y4- =zny2- + in2-（酒红色）（纯蓝色）所以，滴定终点时，溶液从就红色变为纯蓝色。二、实验试剂nh3 h2o-nh4ci 缓冲溶液（ph=10）:取 6.75gnh4ci 溶于 20ml 水中， 加入57mol/lnh3 h20,用水稀释到100mlo馅黑t指示剂，纯zn, edta二钠盐。三、实验步骤1、o.olmol/ledta 的配制称取3.7gedta z1钠盐，溶于loooml水中，必要吋可加热加快溶解。2、0.01mol/lzn2+标准溶液的配制

12、取适量纯锌粒，用稀hci稍加泡洗，以除去表而的氧化物，再用水洗去 hci,然后，用酒精洗一下表面，沥干后于110°c下烘儿分钟，置于干燥剂 中冷却。准确称取0.150.2g,至于100ml烧杯中，加5mll:lhci,盖上表面皿, 必要时温热，使zn完全溶解。冲洗表面1111及杯壁，小心转移于250ml容量 瓶屮，用水稀释至标线，摇匀。计算zn"标准溶液的浓度c （zn2+）o3、edta浓度的标定用25ml移液管吸取zr?+标准溶液置于250ml锥形瓶屮，逐滴加入1:1nh3 h20,同时不断摇动直至开始出现白色沉淀zn (oh) 20再加5mlnh3 h2o-nh4ci

13、缓冲溶液、50ml的水和3滴铮黑t,用edta标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记下edta溶液的用量v(edta)。平行标定三次，计算edta的浓度。实验七 水的硬度测定(配位滴定法)一、实验原理用edta测定ca"、mg"时，通常在两个等分溶液中，分别测定ca?+量 以及8”、mg”总量，mg"量则从两者所用edta量的差数求出。在测定ca2+h'k先用naoh调节溶液到ph=1213,使mg：+生成难溶的 mg(0h)2沉淀。加入钙指示齐i与ca"配用呈红色。滴定时，edta先与游离的 ca?+配位,然后夺取已和指示剂配位的c

14、a化使溶液的红色变为蓝色为终点。 从edta标准溶液用量可计算ca?+的含量。测定ca"、mg"总量时，在ph=10的缓冲溶液中，以钻黑t为指示剂, 用edta滴定。因稳定性cay>mgy2_>mgln>calno钻黑t先与部分mg2+ 配位为mgln (酒红色)。而当edta滴入时，edta首先与ca"和mg"配位, 然后在夺取mgln中的mg化 使銘黑t游离，因此到达终点吋，溶液由酒红 色变为纯蓝色。从edta标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量。二、实验试剂6mol/lnaoh, nh3 h2o-nh4ci 缓冲溶液(ph=

15、10),銘黑 t 指示剂，钙 指示剂三、实验步骤1、ca2+的测定用移液管准确吸取水样50ml于250ml的锥形瓶中，加50ml的蒸徭水 2ml 6mol/lnaoh(ph=1213)> 45滴钙指示剂。用edta溶液滴定,不断摇 动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用的体积v2。用相同 的方法平行测定三份。2、ca2 mg"总量测定准确吸取水样50ml于250ml锥形瓶中，加入50ml蒸憾水、5ml nh3 h2o-nh4ci缓冲溶液、3滴珞黑t指示剂。用edta溶液滴定，当溶液 由酒红色变为纯蓝色的时候，即为终点。记下所用体积v。用同样方法平 行测定三份。按下式分

16、别计算ca"、总量(以cac03含量表示，单位为mg/l) 及ca"和mg"的分量(单位为mg/l)ocaco3 含量=c(edta)*vi*m(caco3)/v 水样*1000p （ca fgd、= ®ajwca）xlooop （m/fgd） = c（m）（；2）愀驱）xiooo（上式为ca?+的含量，下式为m旷的含量） 式中v、v2均取平均值。四、实验记录edta溶液的标定诃录序号记录项目iiiincaco3 质量/gc(acc>3)/molljv(edta)/mlc(edta)/ mol-l1c4(edta)/ mol-l-1水硬度的测定记录

17、午序号 记录项百、水样体积/mliiiiii平均edta体积v】/mledta 体积 v2/mlca2+的硬度/ mg-l1mg?十的硬度/ mg-l1实验八kmno4标准溶液的配制与标定一、实验原理kmno4是氧化还原滴定最常用的氧化剂2。高猛酸钾滴定法通常在酸 性溶液中进行，反应中镒原子的氧化数由+7变到+2。市售的kmno4试剂中 常含有少量的mno2和其它杂质，高锚酸钾在制备和贮存过程中，常混入少 量的述原性朵质，可待它们可与mncu-反应而析出mno（oh）2沉淀，标定其 准确浓度。然而这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进 kmncu的分解，因此配好的kmno4溶液应

18、除去杂质，并保存于暗处。h2c2o4 - 2h2o与m2c2o4是较为當用的还原剂，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水，是标定kmno4常用的基准物质。其反应式如下：. 2 + 2+2 mncu + 5 c2o4 +16h =2mn + 10co2 t + 8h2o反应要在酸性、较高温和有mn"作催化剂的条件下进行。滴定初期， 反应很慢，kmno4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分kmno4在热溶液 中按下式分解造成误差。4kmno4+2h2so4=4mno2+2k2so4+2h2o +3o2 f在滴定过程中逐渐生成的mr?+冇催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 由于kmno4溶液

19、木身具有特殊的紫红色，滴定时kmno4溶液稍微过 量，即可看到溶液呈微红色，示终点已到。故不需另加指示剂。二、实验试剂h2so4 (3mol/l), kmno4 (s), na2c2o4 (s)（1）kmno4标准溶液（0.02mol/l）的配制：称取kmno4 1.7g,溶于适当量的蒸憎水中，置于洁净的棕色试剂瓶屮， 用水稀释至约500mlo摇匀，塞好，暗处放置710天，用玻璃砂芯漏斗过 滤上层溶液，丐于另一棕色玻璃瓶中，摇匀，待标定。（2）kmno4标准溶液（0.02mol/l）的标定：精确称取0.2g左右的na2c2o4三份，分别置于250 ml锥形瓶中，各加 蒸锚水40 ml和10ml

20、3mol/l h2so4的使之溶解。慢慢加热直至（7585） °c （见冒热气），趁热用待标定的kmno4溶液滴定，刚开始滴定时，速度较慢， 滴入第一滴kmno4溶液后，不耍摇动溶液，待溶液褪色后，再加第二滴 kmno4o待溶液中生成mn"后，因起催化作用，反应速率加快，此时开始 摇动溶液，滴定速度也可适当加快，但也绝不可使kmno4连续留下。滴定 接近终点吋，紫红色褪色很慢，应减慢滴定速度，充分摇匀，防止超过终点。 滴定至加半滴kmno4且摇匀后，能持续半分钟呈现微红色不褪色，即为终 点。记下终读书并计算kmno4溶液的浓度c （kmn04）o四、注意事项（1）滴定完成吋

21、，溶液温度应不低于55°c,否则反应速度慢而影响终点的 观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免h2c2o4分解。（2）开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了 mn" 后，由f mn2+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快； 但注意仍不能过快。否则来不及反应的kmno4在热的酸性溶液中易分解。 近终点吋，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。（3）kmno4溶液受热或受光照将发生分解：分解产物mno?会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并 置于冷暗处保存。（4）kmno4在酸性介质中是强氧化剂，滴定到

22、达终点的粉红色溶液在空气 屮放置吋，由于和空气屮的述原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。实验九 过氧化氢含量的测定一、实验原理出。2是医药上的消毒剂，在酸性条件下很容易被kmno4氧化。在强酸 性条恥下，kmno4与h2o2进行如卜仮应：2 kmn04+5 h2o2 + 3 h2so4二 2mnso4+ k2 s04 + 50?个 + 8h2o在一般的工业分析中，常用kmno4标准溶液测定h2o2的含量，有反应 式子可知，出。2在反应屮氧原子从1升到0。二、实验试剂工业 出。2样品、kmno4 (0.02mol/l)标准溶液，h2so4 (3mol/l)用移液管准确吸取10mlh2o2样品(w约为0

23、.03)置于250ml容量瓶中, 加水稀释至标线。混合均匀。准确吸取25ml稀释液三份，分别置于三个 250ml锥形瓶中,各加5ml3mol/l h2so4,用kmno4标准溶液滴定之。计算未经稀释样品中的出。2含量。实验十碘和硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、实验原理碘量法的基木反应式是：j 亠 is.or = ir + sor配好的i2和溶液经比较滴定，求出两者的体积比，然后标定其中一种溶液的 浓度，算出另一种溶液的浓度。准确称取一定量的©cqo?基准试剂，配成溶液，加入过量的ki,在酸 性溶液中定地完成下列反应厶'生成的游离的12，立即用n32s2。3溶液滴定：八亠 2s.

24、ot = 2t + s' or n4 3结果实际上相当于k262o7氧化m2s2o3 了。虽在反应中被氧化，但又在 反应中被还原为。结果并未发生变化。由反应减去三倍量的反应, 即可知k2cr2o7与n32s2o3反应的物质的量z比为1:6,即:n (©cqo?)： 6n (na2s2o3)因而根据滴定的k2cqo7溶液的体积和所取的k2cr2o7质量，即可算出溶液准 确的浓度。碘量法用新配置的淀粉溶液作指示剂。12与淀粉生成蓝色的加合物，反 应很灵敏。二、实验试剂k2cr2o7 (s)、hci (2mol/l)、na2s2o3 5h2o (s)、ki (s)、l2 (s)、淀

25、 粉溶液(w 为 0.005), na2co3 (s)。1.0.05mol/l l2 和 o.lmol/l na2s2o3 溶液的配制用台天平称取n32s2o3占出。约62g,溶于适量刚煮沸并已冷却的水中， 加入na2co3约0.05g后，稀释至250ml,倒入细口试剂瓶屮，放置12周 后标定。在太天平上称取约3.2g,至于250ml烧杯屮，加6g,再加少量水，搅 拌，待全部溶解后，加水稀释到250mlo混合均匀。贮藏在棕色细口瓶中， 放置于暗处。2. 12和n32s2o3溶液的比较滴定用移液管取25.00ml i2标准溶液于锥形瓶中，加入50ml水，用na2s2o3 溶液滴定至浅黄色后，加入

26、2ml的淀粉指示剂，再用na2s2o3溶液继续滴定 至蓝色刚好褪去为止。平行滴定2次。计算出两溶液体积比。3. na2s2o3溶液的标定准确地称取0.15g左右的k2cr2o7基准试剂(预先干燥过)3份。分别置 于3个250ml的碘量瓶屮(最好用带有磨口塞的锥形瓶或碘瓶)，分别加 入1020ml蒸锢水使之溶解。加2gki,10ml2mol/lha,充分混合溶解后， 盖好塞了，以防止12因挥发而损失。在暗处放置5min,然后加50ml水稀释， 用溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液，继续滴入22$2。3 溶液直到蓝色刚好消失而cr3+的绿色出现为止。记下溶液的体积，计算溶液m2s2o3的

27、浓度。再根据比较滴定的数据计算12的浓度。实验计葡萄糖含量的测定(碘量法)一、实验原理碘与naoh作用可天生次碘酸钠(nalo),葡萄糖(c6hi2o6)能定量地被次 碘酸钠(nalo)氧化成葡萄糖酸(c6h1207)o在酸性条件下，未与葡萄糖作用的 次碘酸钠可转变成碘(12)析出，因此只要用na2s2o3标准溶液滴定析出的12, 便可计算ib c6h12o6的含量。其反应如下：112与naoh作用:l2 + 2naoh = nalo + nal + h2o2. c6h12o6和nalo定量作用：。6日12。6 + nalo = c6h12o7 + nal3总反应式：l2 + c6h12o6

28、+ 2naoh = c6hi2o7 + nal + h2o4. c6h12o6作用完后，剩下未作用的nalo在碱性条件下发生歧化反应：3nalo=nalo3 + 2nal5. 在酸性条件下，歧化产物进一步作用生成阮nalo3 + 5nal + 6hci = 3i2 + 6naci + 3h2o6析出过量的i2可用标准n32s2o3溶液滴定：i2 + 2n32s2o3 = n32s4o6 +2nal由以上反应可以看岀一分子葡萄糖与一分子nalo作用，而一分子12产生一 分子nalo,也就是一分子葡萄糖与一分子丘相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。二、实验试剂b 的标准溶液（0.05mol

29、/l） ; na2s2o3标准溶液（o.lmol/l）；naoh 溶液（2mol/l）； hci （6mol/l）;葡萄糖注射液（w为0.50）,淀粉指示剂（w为0.005）o三、实验步骤用移液管移取25.00ml待测溶液于碘量瓶中，准确加进£标准溶液 25.00ml,慢慢滴加0.2mol/lnaoh,边加边摇，直至溶液呈淡黄色。加碱的 速度不能过快，否则天生的nalo來不及氧化c6h12o6,而歧化不与葡萄糖反 应的和，使测定结果偏低。将锥形瓶盖好，于暗处放置1015分钟，加6mol/l hci 2ml使成酸性，立即用na2s2o3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加进淀 粉指示剂2ml

30、,继续滴至蓝色消失，即为终点。记下滴定读数。实验滴定重复一次。并按照下式计算葡萄糖的含量（g/l）。（"2 ）以厶）一乂（）口 （ w並q ）财（仇存2）p（c6hno6）x100（式屮，v样为25.00ml）四、注意事项留意事项：m2s2o3溶液的配制用新煮沸且刚冷却的蒸谓水；12溶液配制在ki的溶液之中；标定n22s2o3溶液时淀粉指示剂加进的时间和滴定的现象。实验十二 维生素c含量的测定（直接碘量法）一、实验原理维生索c是人体重要的维生索之一，它影响胶元蛋白的形成，参 与人体多种氧化还原反应，并且有解毒作用。人体不能口身制造维生素c,所 以人体必须不断地从食物屮摄入维生素c,通

31、常述需储藏能维持一个月左右 的维生素c。缺乏时会产生坏血病，故乂称抗坏血酸。维生素c属水溶性维生素，分子式c6h806o分子屮的烯二醇基具有还 原性，能被12定量地氧化成二酮基，因而可用12标准溶液直接测定。h 0hh 0hc-c = c-c-c-ch+i2=c-c-c-c-c-ch+2hiiii i i i iiiiiii ii i0ohoh h ohh000 hoh h简写为:cehg+l二 ceheoe+2hi由于维生素c的述原性很强，较容易被溶液和空气屮的氧氧化，在碱性 介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的 发生。考虑到在强酸性中也易被氧化，故一般选在ph

32、为34的弱酸性溶 液（稀醋酸）屮进行滴定。二、实验试剂维生素c （s）； l:lhac； 0.05mol/l 12标准溶液;淀粉指示剂准确称取约适量（约相当于维生索c0.2g）研成粉末的维生索c药片, 置于250ml锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸镭水，再加10mll:l hac,完全溶解后，再加入3ml淀粉指示剂，立即用i?标准滴定溶液滴定至 稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。重复滴定一次，计算维生素c的含量。实验十三 生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法）一、实验原理银量法需要借助指示剂來确定指示终点。根据指示剂不同，银量法又分 为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。莫尔法是指屮性或弱

33、碱性溶液屮，以k2cro4为指示剂，用agno?标准 溶液滴定氯化物。ag+cl一二agcll （白）ag+ + cro；- = ag2cro41 （砖红色）agci的溶解度ag2cro4的溶解度，因此溶液中首先析出agci沉淀当达 到终点后，过量的agno3与cro42-生成砖红色沉淀。二、实验试剂agno3 （s, ar）, naci （s, ar）, k2cro4溶液（w 为 0.05）,生理盐水 样品三、实验步骤1.0.1mol/lagno3标准溶液的配制agno3标准溶液可直接用分析纯的agno3结晶配制，但由于agno3不稳定， 见光易分解，故若要精确测定，则要naci基准物來标定

34、。（1）直接配制在一小烧杯中精确称量1.7g左右的agno3,加适量水溶解后，定量转移到looml 容最瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（2）间接配制将naci置于划竭屮，川煤气灯加热至500600°c干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。称取：称量4. 3g的agno3,溶解后稀释至250mlo标定：准确称取0.150.2g的naci三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25ml 水使其溶解。加lmlk2cro4溶液。在充分摇动下，用agno3溶液滴 定至溶液刚出现稳定的砖红色，记录agno3溶液的用量，计算agno3 溶液的浓度。2.测定生理盐水中naci的含量将生理盐水稀

35、释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25. 00汕置于锥形瓶中， 加入iml的k2cro4指示剂，用标准agno3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边 摇边滴）。平行滴定三次，计算naci的含量。实验十四铁的比色测定一.实验原理邻二氮菲(phen)和fe*在ph39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络 合物 fe(phen) 32 其 lgk=21.3,坯08=11 x lo mol cm 铁含量在 01 6ggml-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸疑 胺或抗坏血酸将fe卄全部还原为fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节 溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2f

36、e3+ + 2nh2ohhcl = 2fe2+ +n2t+2h2o+4h+2cr用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列 浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(a), 以溶液的浓度为横处标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实 验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相 应的浓度值，即可计算试样屮被测物质的质量浓度。二.实验试剂试剂：邻菲罗啦水溶液(w为0.0015)，盐酸瓮胺水溶液(w为0.10,此溶液只能稳定数日），naac溶液（lmol/l）, hci （6mol/l）nh4fe（so4）2 标准溶液：称取 0.215

37、9g 分析纯 nhv&sodz - 12h2o,加入 少量水及20ml6mol/l的hci,使其溶解后，转移至250ml容量瓶中，用蒸 憎水稀释至刻度，摇匀。此溶液fe3+浓度为100mg/lo吸取此溶液25.00ml 于250ml容量瓶中，用蒸惚水稀释至标线,摇匀。此溶液f尹浓度为10mg/lo仪器：722型分光光度计三. 实验步骤1. 显色标准溶液的配制：在序号为16的6只50 ml容量瓶中，用吸量管分别加入0, 0.20, 0.40,0.60, 0.80, 1.0 ml标准溶液（含铁10 mg/l）,分别加入iml盐酸轻胺溶 液,摇匀后再各加入5ml1.0 mol-l1乙酸钠溶液

38、和2讯邻二氮菲溶液，以 水稀释至刻度，摇匀。以上述试剂空白溶液（1号）为参比，用2cm比色皿，在510nm波长下， 测定26号齐显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制出a-fe标准曲线。2. 总铁的测定：吸取25.00ml被测试液代替标准溶液，置于50ml容量瓶中，其他步骤同 上，测出吸光度并从标准曲线上杳得相应于fe的含量（mg/l）。3. fe"的测定操作步骤与总铁相同，但不加盐酸瓮胺溶液。测出吸光度并从标准曲线上 查得相应于fe"的含量。（mg/l）有了总铁量和fe+量，便可求出fe”的量。四、实验注意事项1 试剂的加入必须

39、按顺序进行；2 定容后必须充分摇匀后进行测量；3. 分光光度计必须预热30min,稳定后才能进行测量；4. 比色itt1必须配套，装上待测液后透光面必须擦拭干净；5 切勿用手接触透光面；6在进行条件试验吋，每改变一次试液浓度，比色皿都要洗干净；7 同一组溶液必须在同一台仪器上测量；8.标准曲线的质量是测定准确与否的关键，标准系列溶液配制时，必须 严格按规范进行操作9待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范 围，则冇口j能偏离朗伯比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光 度法测定。实验十五 植物叶片中叶绿素含量的测定一、实验原理叶绿索广泛存在于果蔬等绿色植物组织中，并在植物细胞中与蛋白质结 合成叶绿体。当植物细胞死亡后，叶绿素即游离出來，游离叶绿素很不稳定， 对光、热较敏感；在酸性条件下叶绿素生成绿褐色的脱镁叶绿素，在稀碱液 中可水解成鲜绿色的叶绿酸盐以及叶绿醇和甲醇。高等植物中叶绿素有两种：叶绿素a和