材料科学实验知识点整理

1、微粉或乳液粒子颗粒度的测定一、实验原理：微粉材料或乳液粒子的颗粒度为某一定量的粉料或液体中，各种尺寸的颗粒所占的比例大小。它表示颗粒大小的分布状况，用粒径分布曲线、粒径百分数来表示。测定方法：A 、筛析法（微米级以上）、 B、显微镜法（局部少量）、C、沉降法（根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布）、D 、激光衍射法（小角度激光光散射法）：颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布 特征。二、仪器,MS 2000激光粒度分析仪组件：(1) 激光粒度分析仪。(2) 计算机。(

2、3) 打印机。三、实验步骤（注意事项）：1、先开仪器主机、湿法进样器，再开电脑。也先关电脑，再关* 。2、背景状态正常后，激光强度大于70%, 光能小于200 时，才可以测量。3、需存有物质的折射率和吸光度。4、当测完背景，系统提示加入样品后，再开始加入样品，样品加入要 慢慢少量添加，确保样品浓度控制的遮光度范围内 ，然后开始测量。5、对于团聚的样品要采用超声分散测试。6、本仪器测试样品的溶剂只能为水或者 无水乙醇 。7、 f)样品测试完后， 一定要清洗仪器三次 。四、数据D（ 0.1）， D（ 0.5），D （ 0.9），每一个值下面对应一个数据。【 D（ * ）是指达到该百分比的粒度 ，一

3、般叫做 10 值， 50 值， 90 值。比如 90 值对应数据是 27.6 m，即测试样品中 90%处于 27.6 m 以下。】五、思考题1、沉降法和激光法测量粉体粒径的原理有什么不同？2、沉降法和激光法测量粉体粒径都与哪些参数有关？答：沉降法：V =( d1-d2 )gX2 / 18 V ：颗粒沉降速度，X ：球体颗粒直径。d1：粉体材料的密度，d2：液体介质的密度。g： 重力加速度， ：液体介质的粘度。激光法：粒度，某粒径间绝对值，浓度，折射率，吸光度。热 分 析一、实验原理热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。定义：热分析是

4、在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析的主要优点： (1) 可在宽广的温度范围内对样品进行研究； (2) 可使用各种温度程序 (不同的升降温速率 )； (3)对样品的物理状态无特殊要求； (4) 所需样品量可以很少 (0.1 g10mg) ； (5)仪器灵敏度高 (质量变化的精确度达 10-5) ； (6) 可与其他技术联用；(7) 可获取多种信息。测量方法：测量物理温度范围应用范围热分析法种类(oC)参数差热分析法熔化及结晶转变、氧化还原反20-1600应、裂解反应等的分析研究、主温度(DTA)要用于定性分析。分析研究范围与DTA 大致相差示扫描量热法同，但能定

5、量测定多种热力学和-170-725动力学参数，如比热、反应热、热量(DSC)转变热、反应速度和高聚物结晶度等。还有热重法(TG) ，热机械分析法(TMA)，动态热机械法(DMA)。DTA测定的是试样与参比物的温度差，而DSC测定的是功率差Hc,功率差直接反应了热量差Hc，这是DSC 进行定量测试的基础。而最重要的是在DTA 中仪器常数升高而降低，所以它在整个温度范围内是K( 主要表征的是热传导率)是温度的函数，即仪器的量热灵敏度随温度的 变量，需经 多点标定 ，而 DSC 中 K 值与温度无关，是单点标定 。二、实验步骤考点： 温度字母表示，Tg,Tf 等；升温速度20 度 /min ，降温速

6、度30 度 /min ；试样的质量范围：510mg（ PET）硬度一、实验原理硬度是衡量材料软、硬程度的一种性能。通常用压入法 测量，压入法又可分为布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等。它们的实验原理都是用一定几何形状的硬质材料压头，在一定载荷下，压入被测材料的表层，形成压痕。以压痕表面所受应力大小或压痕深浅来表示其硬度值。（1）、布氏硬度（ HB ）：布氏硬度试验是将一直径为D 的淬火钢球或硬质合金球，在规定的载荷P 下压入被测金属表面，保持一定时间后卸载，便在被测金属表面形成一直径为d 的压痕。布氏硬度(HB) 就是施加在球体上的载荷P 与所得的压痕面积F 的比值。当载荷的单位为P2Pkgf 时

7、： HBD(DD2d 2 )F式中： P施加的载荷；d压痕的直径，mm； D 压头的直径，mm； F压痕面积，mm2。对同一材料来说，不论采用多大的栽荷和多大直径的压头，只要能满足P/D2 为常数， 所得出的同的。而对不同材料，所得HB 值是可以比较的。材料要求： 试样厚度至少应为压痕深度的10 倍；压痕中心距试样边缘距离不小于压痕直径的相邻两压痕中心的距离不小于压痕直径的4 倍。试验后，压痕直径d 应在 0.250.6D 范围内，HB 的优点：压痕大，测试精度高，重复性好；在相同压入角下，HB 有可比性。HB值是相 2.5 倍；缺点：不简便，费时；不同材料需要不同载荷、压头要试；压痕大，不能

8、测成品。（2）洛氏硬度（HR ）洛氏硬度是根据压痕深度来确定硬度数值。°以顶角为 120 的金刚石圆锥或直径为 1/16 时的淬火钢球做压头。试验时分两次加载。先加 10 公斤的初载荷使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确，然后再加主载荷，使总载荷达到规定荷重，保持规定时间后卸除主载荷。用塑性变形的深度来表示硬度。压坑越深，其硬度越小，反之就越大。材料要求： 厚 6mm 以上，表面光洁，压入点距离样品边缘一公分以上。HR 的优点： 简便迅速，可直接读数；压痕小，外观无损坏，适合成品件的检测；应用范围广；加初载荷，去掉弹性形变的影响。缺点：测试不精确，结果分散，重复性差；不同标尺

9、的洛氏硬度无可比性。二、思考题1、洛氏加预载的目的？答：去掉弹性形变的影响，同时使压头与试样表面接触良好，以保证测量结果准确。2、为什么各试点中心距到各试样边缘都有要求？答：考虑到晶粒结构，形变等。3、洛氏、布氏的优缺点。4、布氏硬度可比的条件是什么？答：相同的压入角。P/D2 。粘度一、实验原理液体、浆体在流动过程中其剪切应力与剪切速率的比值为常数时该常数被称为塑性粘度 (或简称为粘度)。粘度的倒数为流动度。测试基本原理：液体的粘度是通过测定两个作相对转动的同心圆筒之间的剪切力来计算的，在内、外筒之间充满被测液体，若外筒固定，内筒旋转，则液体将成为许多同心圆筒层运动，其速度从等于内转筒的速度

10、逐渐降到贴近外筒一层的零。二、实验仪器NDJ 9S 旋转式粘度计转子 14 号，形状不同，表面积不同 ，表面积最大的为1 号。三、实验步骤及注意事项1、测丙三醇、机油、熊猫白胶、藕粉。2、一般要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。3、转子下降到液面标志与液面平行为止。4、调整转子和转速，使匹配度高一点，越接近100% ，表示匹配度越好。粘度小，要选择表面积大，转速大。5、悬浊液、 乳浊液、 高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，其表面粘度随切变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致，所以按确认后尽快读数，每次测量间隔时间相近。6、温度偏差对液体粘

11、度影响很大， 温度升高，粘度下降 。所以要将转子以足够长的时间侵于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。四、思考题1、试样温度和测量容器对测量数据有何影响？2、高聚物液体或陶瓷浆体的粘度与哪些因素有关？答：温度、湿度、容器大小等。材料的微观形态分析一、实验原理：偏光显微镜除了具有光学显微镜的一套放大系统的装置外，就是还有起偏光作用的两个偏光片的装置。透明材料可划分为均质体和非均质体。光性均质体的光学性质各个方向相同。光波在均质体中传播时，无论在任何方向振动，传播速度与折射率值不变。光波入射均质体发生单折射现象，不发生双折射也不改变入射光的振动性质。光性非均质体的光学性质随方向而异。光

12、波在非均质体中传播时，传播速度和折射率值随振动方向的不同而发生改变。光波入射非均质体，除特殊方向以外，会改变其振动特点，分解成为振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两条偏振光，这种现象就称为双折射 。在正交偏光镜间的均质体材料 因为不发生双折射，也不改变光的振动方向，故由下偏光镜上来的偏光通过这种材料后，其振动方向与上偏振片的振动方向垂直，致其不能通过上偏光镜而呈现黑暗，称为消光现象。 旋转物台一周360 度，消光现象不发生变化，称为全消光 。在正交偏光镜间的 非均质体材料 （除了垂直光轴切片），因为从下偏振片上来的偏光射入后，发生了双折射作用而分解为振动方向互相垂直的两束偏光，只有当

13、其振动方向与上、下偏光镜振动方向平行时，从下偏光镜上来的偏光通过它们后才不改变振动方向， 因而不能通过上偏光镜， 故呈现黑暗的消光现象。 旋转物台一周，两束偏光的振动方向共有四次平行上、下偏光镜的振动方法，因而视域会发生四次黑暗的消光现象。在每次消光之间，因为发生干涉作用出现各种颜色的干涉色，以 45 度位置时的干涉色亮度最强， 如图 3 所示。所以，在正交偏光镜间出现 四次消光和四次干涉 现象的材料为非均质体。二、实验步骤观察单偏光镜下和正交偏光镜下的材料。非均质体材料：玛瑙，石英，金红石，晶体：石英玻璃，低压陶瓷，金属：选做亚共晶白铁，20 号钢。高聚物球晶：黑十字消光三、思考题1均质体在

14、正交偏光显微镜下呈现何种现象？非均质体在正交偏光显微镜下会出现哪些现象？请解释产生的现象和原因。密度一、实验原理固体：全自动密度计采用氮气作为实验气体，应用气体驱替的阿基米德原理( 密度质量 /体积 )，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律 (PV=nRT) ，精确测量被测材料的真实体积。测量样品质量，求出其与真实体积之比，即得到密度值。通氮气、氦、SF6的原因或优点：小分子，惰性气体；渗透能力强，与样品接触充分。粉末不能测。液体： “U”型管振荡法密度计“U ”型管中试样密度的变化回引起振动频率的改变，仪器可根据20oC 时样品馏出液的振动频率自动计算得到馏出液的密度。仪器部件：进

15、出管（橡胶不耐酸） +U 型管（玻璃不耐碱），所以 不能测强酸强碱。二、实验步骤：（有选择题）固体：液体：首先自身校准：进液为蒸馏水，采样23次，等温度恒定为20±0.1oC时，听到提示音后，同时按住Shift 键和Cal键，此时密度值应显示为0.9981。仪器校准完成后，悬空进液管，按住清洗键(clean键 )，待所有蒸馏水排空后，放开清洗键。样品测量：读取密度值和酒精度。三、思考题1、测定液体密度时为什么要恒温测定？答：密度会受温度影响。2、清洗仪器管路时须注意什么问题？答：(1) 把合适的清洗液吸入管路连续清洗，直至 “U”型管内看不到残余物。(2) 用蒸馏水清洗管路。(3)

16、用蒸馏水和空气交替35 次进行清洗，直到由观察窗观察“U”型管内部无残留物为止。拉伸实验一、实验原理整条曲线以屈服点A 为界分成两部分，A 点以前是弹性区域，除去应力，材料能恢复原样，不留任何永久变形， A 点过后，材料呈现塑性行为，此时若除去应力，材料不再恢复原样，而留有永久变形，A 点即为 屈服点 ，它所对应的应力、应变为屈服应力 y(或屈服强度 )和屈服应变 y。A点以后，材料表现出的总趋势是载荷增加不多或几乎不增加，而形变却增加很多。其中AB 段称为应变软化，应变增加应力反而下降，由B 点到 C 点是高聚物特有的颈缩阶段。C 点以后应力急剧增加，称为取向硬化。最后在D 点断裂，相应于D

17、 点的应力称为断裂强度 B。图 1 高聚物材料典型的应力-应变曲线积分面积=断裂功试验力/面积 =应力位移 /48.52= 应变原始标距：48.52。由于高聚物材料的粘弹本质，其应力应变行为明显地受外界条件如试验温度和速率的影响。二、思考题1、拉伸性能包括哪些项目？答：拉伸强度tPL L0100%LEtP bd。，断裂伸长率tL0100% ，拉伸弹性模量L L0b dL02、影响试验结果的因素有哪些？答：高聚物材料的类型，试验温度，试验速率等。光学性能一、实验原理本实验中所涉及到材料的光学性能主要是指透过率、反射率尤其是漫反射模式测定的反射率等光学性能的测定，涉及的材料包括聚合物、粉末和玻璃等

18、。通常将待测定的物质溶解在溶剂中，通过比色来定性或定量物质的含量或浓度等。一些无机粉末或者聚合物本身并不溶于常见的溶剂中，将这些不溶解的物质分散在液体介质中得到的是消光光谱而不是吸收光谱，测定的是消光 (Extinction) 而不仅仅是吸收 (Absorption) 。对薄膜材料来说，能进行原位测定是重要的，因为在溶解过程中往往改变了材料的状态，所测定的也不再是实际应用中所要知道的结果。透过率T=It/Io，透射光强度除以入射光强度。吸光度A=log(1/T)T 越小， A 越大。颗粒越小，散射越强。紫外可见吸收光谱(UV-vis) 及漫反射光谱(DRS)对于很多粉末样品，将其压片后其表面是

19、粗糙的，可通过一个积分球的附件来测定粗糙表面的漫反射光谱。积分球 是一个内壁涂有高反射率的物质(如硫酸钡 )球形附件，可将压片后粉末的漫反射光谱收集起来，通过光电倍增管来定量测定光信号的强弱。二、实验设备紫外可见分光光度计主要功能：吸光度测量，光谱扫描 ，定量计算，时间扫描。部件：光源 （提供入射光） ，单色器 （把连续光谱变成单色光） ，样品室 （放置被测样品和参比物） ，检测器 （把透过的光信号变成电信号） ，记录与数据处理系统。三、实验内容和步骤1、胶体的消光光谱胶体是胶状分散体，粒子直径 1100nm。实际上胶体对光仍有部分散射，所以标准的样品池得到的是消光光谱而不是吸收光谱。散射是指

20、光性能不均匀介质 。锐利散射是指尺度小于入射光波长的粒子发生的散射。二氧化钛胶体的浓度为 10.0g/L ，在可见光区 A 值并不为零，这部分主要是二氧化钛纳米晶的团聚体对光的散射引起的。经过 1:5 稀释后，在可见光区的消光现象大大减弱，主要是稀释后团聚体的相对浓度变小。200800nm,带宽 1nm，测试模式为吸光度，快速。2、薄膜的透过率测定200800nm,带宽 1nm，测试模式为透过率。四、思考题1、什么是透过率？什么是吸光度？及其关系。答：投射到物体上面透过物体的辐射能与投射到物体上的总辐射能之比，称为该物体的透过率。吸光度是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或

21、物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数。2、胶体与悬浮液的二氧化钛浓度相同，为何其消光光谱有较大的差异，结合实验原理来讨论哪个对光的散射更强？3、紫外可见分光光度计的基本部件有哪些？4、解释吸收光谱和消光光谱的区别，这什么情况下吸收光谱等同于消光光谱？答：吸收光谱指的是被待测物质吸收的部分； 消光光谱指的是通过样品后入射光减少的部分，严格的说用常规的紫外可见分光光度计测定的都是消光光谱。包括吸收和散射。对于一般的溶液来说，分子的瑞利散射十分微弱，因而该消光光谱基本上反映的是吸收的信息；然而对于胶体甚至浊液来说，丁铎尔散射或Mie 散射的强度就不可忽略了，因而称为消光光谱比较合适。电 学性能

22、一、实验原理1、不同种类的材料都可以分为导体、半导体和绝缘体三大类。2、体积电阻：在试样的相对两表面上放置的两电极间所加直流电压与流过两个电极之间的稳态电流之商；该电流不包括沿材料表面的电流。在两电极间可能形成的极化忽略不计。体积电阻率：在绝缘材料里面的直流电场强度与稳态电流密度之商，即单位体积内的体积电阻。表面电阻： 在试样的某一表面上两电极间所加电压与经过一定时间后流过两电极间的电流之商；该电流主要为流过试样表层的电流，也包括一部分流过试样体积的电流成分。在两电极间可能形成的极化忽略不计。表面电阻率：在绝缘材料的表面层的直流电场强度与线电流密度之商，即单位面积内的表面电阻。体积电阻和表面电

23、阻的试验都受下列因素影响：施加电压的大小和时间；电极的性质和尺寸；在试样处理和测试过程中周围大气条件和试样的温度、湿度。高阻测量一般可以利用欧姆定律来实现，即 R=V/I 。如果一直稳定通过电阻的电流， 那么测出电阻两端的电压， 就可以算出 R 的值。 同样，给被测电阻施加一个已知电压，测出流过电阻的电流， 也可以算出 R 的值。问题是 R 值很大时，用恒流测压法， 被测电压 V=RI 将很大。若 I=1 A， R=10 12，要测的电压 V=10 6V 。用加压测流法， V 是已知的，要测的电流 I=V/R 将很小。因为处理弱电流难度相对小些，我们采用加压测流法，主要误差来源是微弱电流的测量

24、。3、常用的导电填料有：碳炭系列，如石墨、碳黑和碳纤维等；金属系列，如金属粉末、碎片和纤维，镀金属的粉末和纤维等；其它系列，如无机盐和金属氧化物粉末等。其中，由于碳黑原料易得，品种齐全，价格低廉，质轻，还兼有增强、吸收紫外线等功能，是目前广泛采用的导电填料。4、随着炭黑含量的增加，复合材料的体积电阻率起初略微下降，当炭黑含量增大到某一临界值时复合材料的电阻率突然急剧减小，在一个很窄的区域内，炭黑含量的略微增加会导致复合材料电阻率大幅度下降，这种现象通常称为 “渗滤 ”效应 (Percolation Effect) 。5、聚合物基导电复合材料的导电机理(1)导电通道学说，此学说认为导电填料加到聚

25、合物后不可能达到真正的多相均匀分布，总有部分带电粒子相互接触而形成链状导电通道，使复合材料得以导电。这种理论已被大多数学者所接受。(2)隧道效应学说， 尽管导电粒子直接接触是导电的主要方式，但 Polley 和 Boonstra 利用电子显微镜观察后，发现碳黑填充橡胶的复合体系，存在碳黑尚未成链且在橡胶延伸状态下亦有导电现象。通过对电阻率与导电粒子间隙的关系研究，发现粒子间隙很大时也有导电现象，这被认为是分子热运动和电子迁移的综合结果。(3)电场发射学说，Beek 等人研究了界面电压-电流非欧姆特性问题。他们认为由于界面效应的存在，当电压增加到一定值后，导电粒子间产生的强电场引起了发射电场，促

26、使电子越过能垒而产生电流，导致电流增加而偏离线性关系。6、PTC 效应PTC(Positive Temperature Coefficient)效应是指材料的电阻值随温度的升高而上升的一种热敏材料，即材料的电阻或者电阻率在某一定的温度范围内时基本保持不变，而当温度达到材料的某个特定的转变点温度附近时，材料的电阻率会在几度或十几度狭窄的温度范围内发生(半) 导体到绝缘体的相互转变， 电阻率迅速增大 103 109数量级。一般目前使用的PTC 材料主要分为陶瓷基PTC 材料和高分子基 PTC 材料两种类型。后者是以聚合物材料为基体，加入碳黑、金属粉、金属氧化物为导电填料，所形成的多相复合体系。其典

27、型的阻温特征曲线，如图 2 所示。r maxmr p/rglr br 0IIIIIIT 0T bTpT maxT/oC二、思考题1、绘制不同含量填料的导电聚合物的电导率曲线图，讨论填料含量对材料导电性能的影响2、绘制同一试样不同电压下的电导率曲线图，讨论电压对材料导电性能测试结果的影响。3、绘制试样的PTC 曲线，讨论温度对材料导电性能的影响。介电常数一、实验原理1、介电常数 ( )：某一电介质(如硅酸盐、高分子材料)组成的电容器在一定电压作用下所得到的电容量Cx 与同样大小的介质为真空的电容器的电容量Co 之比值，被称为该电介质材料的相对介电常数。C xCo式中： Cx电容器两极板充满介质时