浅析如何用红外分光光度法测定水中石油类物质

1、    浅析如何用红外分光光度法测定水中石油类物质    摘 要：水体污染有很多种混合物质，其中石油类物质是比较常见的一种。虽然由于地区分布的差异化，石油类物质的成分也有所不同，但但其主要成分均是烃类物质。水质检测工作中，测定水体中石油类物质的含量，是一项重要而又有一定困难的工作。本文以最常见的oil480型红外分光测油仪为例，简述了用该仪器测定水中包含的石油类物质的工作原理和测定分析过程。关键词：石油类物质，红外分光光度法，测定水体污染时中，石油类物质是一种重要的污染物。由于水中混入石油时，石油在微生物的作用下氧化分解时，水中的溶解氧可以被逐渐或大量消

2、耗，就会造成水质恶化；所以必须加强水体中石油类物质的监测，从而有效提高水体质量。红外分光光度法是水中石油类物质检测时比较常用的方法，oil480型红外分光测油仪则是最常见的检测仪器。1.石油类物质的定义根据水质石油类和动植物油的测定红外光度法（gb/t16488-1996）中对石油类所下的定义为：在本标准规定的条件下，用四氯化碳进行萃取，不受硅酸镁吸附的影响，并在部分或全部谱带处的2930、2960、3030cm-1中具有特征性的吸收物质。当使用其它溶剂（如三氧三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝、5a分子筛等）时，需进行测定值的校正。2.红外光度法的测定原理按照gb/t16488-1996，红

3、外光度法的测定原理是指：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（ch2基团中c-h键的伸缩振动）、2960cm-1（ch3基团中c-h键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中c-h键的伸缩振动）谱带处的吸光度a2930、a2960和a3030进行计算。3.红外分光测油仪oil480的工作原理红外分光测油仪oil480是一種自动化程度较高的仪器，能够在操作中自动进行修正和扫描波长。具体的分析参数可以通过计算机界面直接设定，分析效率相对较高，一个样品的分析测定在30s内即可

4、完成。虽然石油的组成成分比较复杂，但是其主要成分就是烷烃、芳香烃和环烷烃三类物质。测油仪主要是用来测量石油中的亚甲基（ch2基团）、甲基（ch3基团）以及芳香烃之间的比值以及校正系数，由此判断水中石油物质的污染情况。通常将亚甲基（ch2基团）系数用x表示，甲基（ch3基团）系数用y表示，ar-h芳香烃系数用z表示，计算得出的亚甲基（ch2基团）波数2930cm-1和3030cm-1比值用f表示。在计算出x、y和z后，接下来测定各种石油类别，这样可以消除因产地不同对测定得到的石油类物质含量的影响。4.红外分光测油仪的定性分析与定量分析4.1定性测定用固定的红外线频率来照射石油混合物中的各项分子时

5、，分子结构中的一个键频率与红外线的频率相同，那么这个键就会吸收大量的红外线，致使振动、振幅以及能力增加。当固定频率的红外线照射分子与其频率不同的键时，分子中的键就不会吸收红外线的能量，只能导致振幅和振动增加，能量一般不变。根据以上分析，检测过程中通过oil480红外分光测油仪使红外线的频率不断连续改变并照射样品，此时可以发现，被检测的样品对红外线的吸收各不相同，通过形成的红外线吸收光谱可以确定样品中是否含有石油类物质的判断。4.2定量测定分析按照比尔定律，被检测液体受到某种单色光照射时，其能量会被吸收完，被吸收完的程度与被检测样品的浓度成正比。其关系式为：a=log（1/t）=log（io/i

6、）=abc式中：t为通过率；io为入射单色光的强度；i为透射光强度；a为常数；b表示液层厚度；c为样品浓度。在测定石油类物质含量时，其测定值计算公式为：c=xa2930+ya2960+z（a3030-a2930/f）式中：a2930、a2960、a3030分别为不同波数的吸光度；x、y、z、f分别为相应波数的校正系数。5.红外分光测油仪oil480的测定分析5.1 仪器与试剂的选择红外分光测油仪oil480，带盖石英比色皿；苯，十六烷，异辛烷，1+1硫酸，四氯化碳，无水硫酸钠，氯化钠。5.2 四氯化碳的纯化由于市售四氯化碳含有极少量有机性稳定剂，所以具体的测定结果准确性会受到一定的影响，因此必

7、须需要对其进行纯化处理。常用的纯化方式有两种：活性炭吸附法、水浴蒸馏法，但是水浴蒸馏法的效果最好，其操作要点是要将温度控制在76.8 77.5 之间。5.3 待测样品石油的制备首选方法是直接使用国家标准物质中心的标准储备液配制，否则按照苯：异辛烷：十六烷体积配比为2513，组成待测标准石油样品。其基本步骤为：待测标准油品称量0.1000 g，纯化四氯化碳称取100 ml，在混合配置成标准油溶液1.00 mg/ml。向10 ml容量瓶中加入适量标准油品，在用四氯化碳稀释到标线，制成标准油贮备溶液1000 mg/l。5.4 萃取将酸化水样500 ml移至分液漏斗中，加入酸化水样总量中的氯化钠8%，

8、再用25 ml四氯化碳来萃取，液体震荡混合约30 min，将四氯化碳移到1000 ml的锥形瓶中，再次用25 ml纯化四氯化碳来进行水样萃取，萃取液体在转移到锥形瓶，再将足量的无水硫酸钠放到锥形瓶内，利用该物质的吸水性来吸取水样的水分，经过30 min取出50 ml的萃取液，放到容量瓶用四氯化碳定容，再用纯化的四氯化碳进行调零，在放进oil480红外分光测油仪中测定样品中的石油类物质含量。5.5 绘制标准工作曲线取100 ml的容量瓶5只，将30 ml纯化四氯化碳分别加入其中，之后再分别加入1000 mg/l的标准油贮备溶液0、1、2、3、6 ml，再将纯化四氯化碳分别加入并稀释到刻度上。而容量瓶中的四氯化碳浓度从低到高排列分别为10、20、30、60 mg/l，用4 cm带盖石英比色皿，进行空白调零，测定标准样品（与石英比色皿上的一致性）中石油类的含量，最后按照测定结果绘制标准工作曲线。6.结束语应用oil480红外分光测油仪，期操作技术含量较高，但应用范围广泛，可以适用于生活污水、