GMP认证全套文件资料03预胶化淀粉检验标准操作规程

1、* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称预胶化淀粉检验 标准操作规程编 码SOP-QC-036-00页数2-1实施日期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的：规范预胶化淀粉检验的操作。适用范围：预胶化淀粉的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品系通过物理方法加工制成，改善其流动性和可压性的淀粉。1. 性状：为白色粉末；无臭、无味。2. 鉴别：2.1仪器及用具：分析天平、显微镜、偏光显微镜、烧杯、刻度吸管、电炉、量筒。2.2试剂与试液：纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。2.3测定法：2.3.1鉴别（

2、1）取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状 物。2.3.2鉴别（2）取本品约0.1g，加水20ml，摇匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑 色，加热后逐渐退色，放冷，蓝色复现。2.3.3鉴别（3）取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的 聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。2.3.4鉴别（4）取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。3. 检查：3.1仪器及用具：酸度计、电磁搅拌器、干燥箱、马弗炉、具塞锥形瓶、烧杯、纳氏 比色管、坩埚、刻度吸管、滴定管、移液管、分析天平、量筒。3.2试剂及试液：中性乙醇、蒸馏水、稀盐酸

3、、过硫酸铵、标准铁溶液、3僦氰酸铵溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L ）甲醇水（R1）、6mol/L醋酸溶液、新制 的饱和碘化钾溶液。* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称预胶化淀粉检验 标准操作规程编码SOP-QC-036-00页数2-23.3测定法331酸度：取本品10g,加中性乙醇10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，按PH值测定法标准操作规程(SOP-QC-083-00)测定, PH值应为4.57.0。3.3.2干燥失重：取本品，照干燥失重测定法标准操作规程(S0P-QC-087-0C)测定，在120C干燥4小时，减失重量不得过 1

4、4.0%。计算公式 干燥前样品与称量瓶的重量干燥后供试品与称量瓶的重量 100%干燥前样品与称量瓶的 重量 称量瓶的重量3.3.3灰分：取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化 后，逐渐升高温度至600700C，使完全灰化并恒重，灰分不得超过0.3%。计算公式:灰化后灰分与坩埚的重 量 坩埚的重量灰化前样品与坩埚的重 量 坩埚的重量3.3.4铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水 洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后，依法检查(附录哑G)与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。3.3.5二氧化硫：取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水 200ml，充分振摇，滤过，取滤 液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液(0.01mol/L )滴定，消耗的碘滴定液不 得过 2.50ml (0.008%)。3.3.6氧化物：取本品5g，加甲醇-水(1： 1)的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液 1ml，搅拌成均匀的混悬液，精密加入新制的饱和碘化钾溶液0.5