食品中总灰分的测定实用教案

1、一、目的(md)与要求 1.掌握食品中总灰分(hu fn)测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分(hu fn)的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。第1页/共18页第一页，共18页。二、实验(shyn)原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量(chn lin)残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。第2页/共18页第二页，共18页。三、仪器(yq)与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子(dinz)分析天

2、平；干燥器。第3页/共18页第三页，共18页。四、测定(cdng)步骤瓷坩埚的准备 样品预处理 炭化 灰化 瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮12小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（5005500C ）的高温炉中灼烧(zhu sho)1小时；移至炉口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧(zhu sho)30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。第4页/共18页第四页，共18页。使用(shyng)坩埚的注意事项 由于温度骤升或骤降，常使坩埚(gngu)(gngu)破裂，最好将

3、坩埚(gngu)(gngu)放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到200200以下，才打开炉门。坩埚(gngu)(gngu)钳在钳热坩埚(gngu)(gngu)时，要在电炉上预热。 第5页/共18页第五页，共18页。 样品(yngpn)预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎 过筛 称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织(zzh)(zzh)等含。制成均匀的试样称量 烘干 液体样品：果汁、牛乳等称量水浴蒸干 第6页/共18页第六页，共18页。 炭化（1）防止在灼烧(zhu sho)时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀

4、的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。第7页/共18页第七页，共18页。 如何(rh)防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？第8页/共18页第八页，共18页。对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化操作一般(ybn)在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。第9页/共18页第九页，共18页。 灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度500550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚(xi y)在坩埚口，关闭炉门；第

5、10页/共18页第十页，共18页。 500550 灼烧一定时间至灰中无碳粒存在； 冷却至200 左右，打开(d ki)炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。第11页/共18页第十一页，共18页。 结果(ji gu)计算灰分（%）=m3m1m2m1100式中： m1空坩埚质量(zhling)，g； m2样品加空坩埚质量(zhling)，g； m3残灰加空坩埚质量(zhling)，g。第12页/共18页第十二页，共18页。五、注意事项(1)样品炭化时要注意热源强度，防止(fngzh)产生大量泡沫溢出坩埚；(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留

6、片刻，使坩埚预热或预冷，防止(fngzh)因温度剧变而使坩埚破裂；第13页/共18页第十三页，共18页。第14页/共18页第十四页，共18页。（4）对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止(fngzh)其发泡溢出，炭化前可加数滴植物油。 (5) 用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸浸泡1020min，再用水冲刷洗净。 第15页/共18页第十五页，共18页。（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留物也不一定是灰白色。例如，含铁高的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量(hnling)高的样品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存在。（7）灼烧温度不能超过600 ，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。第16页/共18页第十六页，共18页。六、思考题1、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？2、为什么样品在高温(gown)灼烧前，要先炭化至