美沙拉嗪药品体外溶出试验信息数据下载

1、日文名：英文名：mesalazine【美沙拉嗪】结构式：cooiih,n v v oh解离常数（25°c ）: pka = 2.6 （针对竣基、采用滴定法测定）pka2 = 5.8 （针对氨基、采用滴定法测定） pka3 = 12.0 （针对酚轻基、采用滴定法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°c ）:ph1.2: 8.9mg/mlph4.0: 1.6mg/mlph 6& 4.6mg/mlph7.5: 12.4mg/ml水：1.4mg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：未测定。在各ph值溶出介质中：未测定。 光：未测定。四条标准溶出曲线溶出度试验条件：桨板法/50转、

2、溶出介质中不添加表面活性剂。< 250mg m格 缓释片剂>溶出曲線測定例 徐放錠 250mg瞬出率()100右效破分名：2 .刑形：徐諛性绽剤 3 含杲：25dn冲 4 .试験液：ph12、ph4,n% ph6.& 水 5.冋柢数：sorpm «5界面活性剤：使用世于2ob 46a11-1ia t1 i1a. u 015306090izo34568iq1224（分何間試験液採取碍冏质量标准取本品，照溶出度测定法（桨板法），以磷酸盐缓冲液（ph6.8）900ml为溶剂，转速为 每分钟50转，依法操作，经3、6和24小时时，精密量取溶液适量滤过，随即精密补加同温度同

3、体积的溶出介质，弃去至少40ml初滤液，精密量取续滤液适量，加溶出介质稀释制 成每4ml中含56pg的溶液，作为供试品溶液。另称取经硅胶干燥剂减压干燥4小时的对 照品28mg,置100ml量瓶中，加溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置 25ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外. 可见分光光度法，在330nm的波长处测定吸光度，计算出每片溶出量，限度分别为标示量 的10-40%. 30 - 60%和80%以上，应符合规定。附美沙拉嗪对照品质量标准分子式 c7h7no3分子量153.14精制法 取美沙拉嗪6g和l抗坏血酸3g,加水250ml,再

4、加盐酸适量使溶解并调ph值 至4.2。再加活性炭20g,氫气流下搅拌4小时，滤过除去活性炭后，再加碳酸钠试液调 节ph值至4,滤过，用水50ml洗涤结晶，再用乙醇50ml洗涤，取结晶，以硅胶为干 燥剂，减压干燥24小时，即得。性状 灰白色至微灰黄色针状结晶或结晶性粉末。鉴别试验(1) 取本品、照红外光谱法测定(澳化钾压片法制片)，在1650cm1 > 1621 cm1 >1355cm 1268cm1. 1245cm1和774cm波数处应有相应吸收峰。(2) 取本品适量，加核磁共振用氛代二甲基亚枫溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶 液，以四甲基硅烷为内标物，照核磁共振波谱法，测定

5、1h核磁共振波谱(氢谱)，在56.7ppm 处应有二重信号a峰，在57.0ppm处应有双二重信号b峰，在57.3ppm处应有二重信 号c峰，且各信号峰面积强度比为a:b:c«1:1:1o有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每4ml中含0.3mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取2ml,100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取2ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取5ml,置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度测定用溶液。照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以4.2%枸椽酸溶液(用8mol/l氢氧化钾试

6、液调ph值至6.0) 水乙臍(50:800:150,其中还含有0.2%四丁基硫酸氢铁)为流动相，检测波长为254nm,设定柱温为25c,调整流速使美沙拉嗪峰的保留时间约为6分钟。精密 量取对照溶液和灵敏度测定用溶液各50|jl,注入液相色谱仪，灵敏度测定用溶液主峰峰 面积应介于对照溶液主峰峰面积的18-32%,调节检测灵敏度，使对照溶液主峰峰高为满量程的10%,且该峰理论板数应不低于2000,拖尾因子应不大于2.0。再精密量取供试品溶液和对照溶液各50pl,注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如显 杂质峰，所有杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.4%).干燥失重 取本品4g,以硅胶为干燥剂，减压干燥4小时，减失重量不得过05%。含量测定 按干燥品计算，含量不得少于99.0%。取本品0.15g,精密称定，加水乙醇(1:1