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文档简介

1、【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。1仪器与测定条件:室温: C相对湿度: %分析天平编号: ;水浴锅编号: ;紫外可见分光光度计编号:;2. 对照品溶液的制备:取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每 1ml含mg的溶液,即得。3. 供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4: 1)混合溶液40ml,置80C水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4: 1)混合溶液洗涤药渣23次,洗液并入同一量瓶 中,加三氯甲烷 冲醇(4: 1)混合溶液至刻度,摇匀,

2、即得。4. 标准曲线的制备:精密量取对照品溶液、,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至,精密加水5ml、再精密加溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿,用/ L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。5. 测定法:照紫外-可见分光光度法(附录V A),在 nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱 的重量,计算,即得。6. 结果与计算标准曲线制备:对照品批号纯度S对照品来源干燥条件对照品称重W对(mg)各浓度点稀释倍数f对溶液浓度 C对(ug/ml)吸光度A对线性回归方程A=()C+ /- ()r =()计算公式:小W对SC对f对水分Q取样量W样(g)样品稀释倍数f样样品吸光度A样样品平均吸光度A样浓度 C(ug/ml)含量X ( %)平均含量X (%)样品测定:计算公式:XW样 C1 样06 f样,Q 100%X2=7本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(Q7

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