金属离子浓度检测

1、电化学-直接电位法 金属离子浓度检测学习目标：1.了解离子选择性电极的概念、种类和作用2.了解离子选择性电极的测定条件3.进一步掌握PHS25型数字酸度计的使用4.掌握金属离子浓度检测的方法标准曲线法标准添加法5.了解离子计的功用学习重难点重点： 1.离子选择性电极的概念、种类和作用 2. PHS25型数字酸度计的使用 3. Pxsj-216型离子计的功用难点： 1.金属离子浓度检测的方法 2.实验设计一.离子选择性电极1.概念： 离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。

2、离子选择性电极也称膜电极，这类电极有一层特殊的电极膜，电极膜对特定的离子具有选择性响应，电极膜的点位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。这类电极由于具有选择性好、平衡时间短的特点，是电位分析法用得最多的指示电极。 2.离子选择性电极的分类按敏感膜分类 玻璃膜（如Na或pH） 固态膜（如Pb2） 聚合体膜（如K） 气体渗透膜（如CO2）按电极特性分类 基本电极 敏化离子选择电极3.离子选择性电极的作用和种类作用：对溶液中特定离子起响应 ，形成电极电势 种类：TIBER离子选择性电极选型参数离子名称符号型号膜25时范围pH 范围温度()氨气敏电极NH3WS60NH3035气敏0.02

3、 到 17,000 ppm大于 110 到 50铵离子电极NH4+WS60NH4043PVC0.02 到 1,800 ppm4 到 100 到 50溴离子电极Br-WS60BR043固态0.4 到 79,900 ppm1到120 到 80镉离子电极Cd2+WS60CD043固态0.1到 11,200 ppm2到 80 到 80钙离子电极Ca2+WS60CA043PVC

4、0.02到 40,000 ppm2.5到 110 到 50二氧化碳电极CO2WS60CO2035气敏4.4 到 440 ppm4.8 到 5.20 到 50氯离子电极Cl-WS60CL043固态1.8 到 35,500 ppm2 到 120 到 80氯气电极Cl2WS60CL2035固态0.01 到 20 ppm3 到 100 到 50铜

5、离子电极Cu2+WS60CU043固态0.064 到 6,400 ppm2 到 60 到 80氰离子电极CN-WS60CN043固态0.2 到 260 ppm10到 140 到 80氟离子电极F-WS60F043固态0.02 ppm 到饱和5 到100 到 80氟硼酸根电极BF4-WS60BF4043PVC0.6 到 87,000 ppm2 到 120 到&

6、#160;50碘离子电极I-WS60I043固态0.0064 到 127,000 ppm0 到 140 到 80铅离子电极Pb2+WS60PB043固态0.2 到 20,700 ppm4 到 70 到 80氧化氮电极NOxWS60NOX035气敏0.2 到 220 ppm1.1 到 1.70 到 50亚硝酸根电极NO2-WS60NO2043PVC1.6 到 6,400

7、 ppm2 到 120 到 40钾离子电极K+WS60K043PVC0.04 到 39,000 ppm2 到 120 到 50银离子电极Ag+WS60AG043固态0.01 到107,900 ppm2 到 120 到 80硫离子电极S2-WS60S043固态0.003 到 32,100 ppm2 到 120 到 80钠离子电极Na+WS60NA03

8、1玻璃0.1 到 23,000 ppm大于 90 到 80硫氰酸根电极SCN-WS60SCN043固态0.29 到 58,100 ppm2 到 100 到 80高氯酸根电极ClO4-WS60CLO4031PVC0.7  到 98,000 ppm 2.5 到 110 到 50硝酸根电极NO3-WS60NO3031PVC0.5 到 62,000 ppm

9、 2.5 到 110 到 40表面活性剂电极SurfWS60SF031PVC1.0 到 12,000 ppm2 到 120 到 40水硬度电极WHAWS60HA031固态0.4 到 40,000 ppm 5 到 10 0 到 40在溶液中ppm是重量的百分率，ppm=mg/kg=mg/L即:1ppm=1ppm=1000ug/L 1ppm=1ug/L=0.001mg4.离子选择性电极的测定

10、条件离子强度调节剂：在试液和标准溶液中加入相同量的惰性电解质来保持溶液离子强度不变，这样的电解质称之为离子强度调节剂 TISAB 总离子强度调节剂：由离子强度调节剂、pH缓冲溶液和消除干扰的掩蔽剂混合在一起构成条件 第一：维持试液和标准溶液恒定的离子强度 第二：保持试液在离子选择性电极适合的pH范围内 第三：排除干扰二.金属离子浓度检测的方法1.介绍 § 标准曲线法也称外标法或直接比较法，是一种简便、快速的定量方法。与分光光度分析中的标准曲线法相似，首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量

11、各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。§ 在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。§ 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。§ 标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难

12、完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。 2.原理能斯特方程 直线方程Y=Kx+b 以实验所测得的E值为纵坐标，以配置所得到标准溶液的 浓度M的对数（lgM）为横坐标。通过描点法，我们就得到了一条ElgM的直线，由于是标准浓度的溶液，所以称之为标准曲线。 3.方法(以检测铜离子为例)用精确度为0.0001的电子天平或者分析天平，准确称取硫酸铜Cuso4 a克，配置实验所需的母液。配置特定浓度的标准Cu离子溶液（Mol/L） 0.1 0.01 0.001 0.0001

13、0.00001 0.000001提示：学校有以下规格的容量瓶100ml 和 250ml仪器准备首先选择好CU离子选择性电极 其次安装好所需设备（离子计） 注意用电安全 最后要活化电极（时间一般在2到3小时） 测量-标准溶液电势上述一切准备好了后，我们就开始分别测量我们所配置好的标准溶液构成电池反应时所产生的电极电势，就能得到以下数据： 0.1 Mol/L - E1 0.01 Mol/L - E2 0.001 Mol/L - E3 0.0001 Mol/L - E4 0.00001 Mol/L - E5 0.000001 Mol/L - E6数据处理-制定标准曲线根据以上数据，通过在坐标上作图，我们可以得到一条E-Lg(Ccu)的直线方程：在25时 Y=Kx+b K=0.0592/n （n为反