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文档简介
1、尿素分析岗位试题库一、选择填空题1、准确移取一定体积液体时,应用 移液管 。2、分析样品中尿素时,用 25氢氧化钠 中和过量时,分析结果会偏 低 。3、滴定样品中氨含量时,应选择 甲基红 指示剂。4、气体分析仪的吸收液应加入 石蜡油 与大气隔绝。5、镍含量分时,应严格控制溶液温度在 35-40 。6、缩二脲分析原理是络合,需要一定的 时间 、 温度 、 摇荡 等条件。7、甲级红变色范围为PH 4.4-6.2 。8、卡尔费休液应提前配置,放置 24 小时后方可使用。9、分析缩二脲时所用波长是 550 nm。10、分析镍含量所用波长是 575 nm。11、硫化氢是 腐蚀性 气体,其水溶液呈弱酸性。
2、12、滴定管分 酸式 和 碱式 两种。13、分析缩二脲含量所用试剂有 酒石酸钾钠 和 硫酸铜 。14、国标中规定,成品Bi来行测定结果的绝对差值不大于 0.05 ,不同化验室不大于 0.08 。15、化学分析中的滴定终点是指滴定过程中(A)改变的点。(A)指示剂颜色;(B)PH值;(C)溶液浓度;(D)溶液电位。16、试验过程中,通过(B)可以检查试剂和器皿所引入的系统误差。(A)对照试验;(B)空白试验;(C)回收实验;(D)增加试验次数。17、溶液的pH值每相差一个单位,相当于溶液中的氢离子浓度相差(A)倍。(A)10;(B)5;(C)1;(D)0.1。18、可以用来直接配制标准溶液或标定
3、未知溶液浓度的物质是(B)。(A)标准物质;(B)基准物质;(C)标准液;(D)基准试剂。19、国标尿素优等品指标为(A)。A、Bi0.90%,H2O0.40 B、Bi1.0%,H2O0.50;C、Bi1.5%,H2O1.020、酚酞变色范围是(C)。A、PH3.1-4.4 B、PH4.4-6.2 C、PH8-1021、分析用容量瓶是(A)。A、量入式 B、量出式 D容积式22、更换卡尔费休液时,一定要将原滴定管中溶液放完是因为(B)。A、吸水反应 B、卡尔费休液的水当量不一致 C、分解反应23、GB2440将尿素分为(工业用)和(农业用)两类;24、GB2440规定工业用尿素有(八项)指标,
4、农业用尿素有(五项)指标;25、GB2440规定,产品按批检验,以一班或一天的产量为一批,最大批量不得超过(1500)吨;26、尿素袋装产品,总的包袋代数大于(512)时,按(3×)计算取样;27、 国家标准或行业标准 是质量检验的依据。28、重量分析方法通常分为 沉淀法 、 挥发发 和 萃取法 。29、常量分析试样重量大于 100 毫克,试样体积 10-100 毫升。30、误差根据产生的形式分 系统误差 、 随机误差 、 过失误差 三大类。二、判断题1、五氧化二磷、分子筛、硅胶几种干燥剂,吸水能力最强的是硅胶;(×)2、准确量取溶液2.00mL时,应使用移液管;()3、浓
5、硫酸暴露在空气中质量会增加;()。4、在分析过程中,做空白试验的目的是提高准确度;(×)5、搅拌不能加快溶质溶解速度;(×)6、酸碱中和反应的过程,必须有水的生成;()7、洗涤后的滴定管在加液体时必须洗涤、润洗;()8、禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液,以免腐蚀橡皮管;()9、量筒的体积越大,直径也大,其量取的精确度也大;(×)10、如果量取70ml液体,应选用500ml的量筒;(×)11、定量滤纸也称无灰滤纸,只用于定量分析;()12、溶液过滤的目的是为了去除悬浮物和沉淀物。()13、若溶液的PH<7,说明溶液中无OH-。(×)14
6、、温度对水样电导率的测定没有影响。(×)15、滴定指示剂加入量越多,变色越明显。(×)16、玻璃容器不能盛放强碱。()17、化学试剂通常按酸类、碱类、盐类和有机试剂类分别存放。()18、测定全碱度时,可用甲基橙作指示剂,也可用酚酞作指示剂。(×)19、水中氢氧根OH-、碳酸根CO32-、重碳酸根HCO3-及其它弱酸盐类,因为它们可以用酸中和所以叫碱度。()20、低压锅炉水质必要的分析项目有硬度、碱度、PH值、氯根。()21、对过于冷、热、挥发性和腐蚀性的物体不可放入天平直接称量。()22、吸管不允许在烘箱中烘干。 ()23、分析镍含量的目的是监控合成塔的腐蚀情况。
7、()24、卡尔费休试剂在使用前要标定对水的滴定度。()25、误差分为系统误差和偶然误差两种。 ()26、分析成品Bi含量时,加硫酸铜和酒石酸钾钠的顺序没有要求。 (×)27、分析中所用的溶液分为标准溶液和一般溶液。()28、溶解度是一个常数,与温度、压力无关。 (×)29、所有的溶液都是混合物。 ()30、凡带刻度的玻璃仪器都是计量器具。 (×)31、化验室所用的玻璃仪器如烧瓶、量筒、烧杯、锥形瓶等都必须经过校正。(×)32、容量瓶不能用火直接加热,但可放在烘箱中烘干。 (×)32、在同一分析测定中,必须使用同一台天平和砝码。 ()三、问答题1
8、、如何正确使用比色皿? 答:比色皿必须配套,要求玻璃材质和壁厚一致,取拿比色皿时手不触及比色皿透光面。放入溶液应充至比色皿全部高度的五分之四。比色皿应用擦镜纸轻轻擦干透光面,不能留有纤维或水滴,放人比色架时,应按箭头所示方向放置。洗涤比色皿时不能用碱或过强氧化剂,以免腐蚀玻璃或使比色皿破裂。2、滴定管使用应注意什么?滴定管在装满标准溶液后,管外壁要擦干,每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在装满标准溶液后,滴定前“初读”零点,应静置12分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出34滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近终点时,更应一滴一
9、滴逐滴加入。滴定至终点后,须等12分钟,使附着在内壁的标准溶液流下来以后再读数,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,需避光的滴定液(如硝酸银标准溶液、硫代硫酸钠标准溶液等),需用棕色滴定管。3、如何正确使用移液管?答:移液管是用于移取一定体积的溶液。使用前要用洗涤液洗去油污后用蒸馏水洗净。移取溶液前用被吸溶液润洗管内壁23次。放液时应将管尖与容器内壁接触,让溶液自然下流,流完后等15秒左右,管尖残留液不计在流出体积之内。4、气体取样应注意什么?取样前必须用被测气体多次置换取样容器;取样装置要严密、不漏气,具有腐蚀性的气体不能用球胆和金属取样管取样;分析硫化物的取样不能用橡胶球胆和
10、碳钢取样管;负压取样时要使取样装置与取样口紧密相接,不可进入空气;在开口的容器空间取样时,取样管插入深度要合适;有毒气体取样时,人应站在取样点的上风向。5、说明蒸馏后滴定法测定尿素氮含量的原理、试剂和材料答:原理:在硫酸铜的催化作用下,在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮,加入过量碱液蒸馏出氨,吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。试剂和材料:五水硫酸铜、氢氧化钠溶液、硫酸溶液(c(1/2H2SO4)=0.5mol/l或c(1/2H2SO4)=1mol/l)、氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.5mol/l、甲基红-亚甲基蓝混合指示液、硅脂。6、分光光
11、度法测定尿素中缩二脲含量的原理和试剂材料?答:缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长550nm处测定其吸光度,从缩二脲标准液吸光度曲线查出或根据曲线系数计算试样缩二脲含量。实际和材料包括:硫酸铜溶液(15g/l)酒石酸钾钠碱性溶液(50g/l)、缩二脲标准液(2.0g/l).7、叙述湿球胆取样的方法步骤答:预先在带弹簧夹的球胆内装入约300500 mL蒸馏水,将球胆内空气排除,用弹簧夹夹紧,擦干净球胆外表面的水及杂物,称量(准确至0.01 g),然后打开取样阀,排放片刻,将球胆上的取样皮管与取样阀相连接,边取样边摇动,至样品量达到30100 g后,停止取样,取下球胆,用
12、弹簧夹夹住、冷却、擦干后称量,前后质量差即为样品质量。8、尿素合成塔出口物料有哪些成分?分析目的是什么?答:合成塔出口物料中有尿素、二氧化碳、氨、水等成分。通过对这些成分的测定,可以计算出合成塔的氨碳比、水碳比及二氧化碳转化率,根据测得数据,改进操作,提高生产能力。9、怎样提高尿塔出口物料采样的代表性?取样量要求稍大一些,应在100 g左右。因为这个取样点,要取到很有代表性的样比较困难,而对样品分析结果的准确性要求又高,所以加大取样量,可减少分析误差;要保证达到所要求的取样量,湿球胆中注入的蒸馏水量要多一些,应在500 g左右;取样时,一定要打开取样阀排放置换,以排出前次取样残留在取样阀及取样
13、管中的熔融物,使样品具有代表性;取样时,阀门开度要适当,开度过大,样品以很高的压力流出,无法取样;开度过小,样品中尿素部分凝固,滞留于取样系统,分析结果难正确。10、分析合成塔检漏蒸汽中氨含量的目的及注意事项答:分析目的是监控合成塔衬里有无泄漏。注意事项:尿素合成塔每个筒节有二个检漏蒸汽出口管,整个塔又有若干筒节组成,所以接至塔底的检漏蒸汽出口管很多,必须确保每根管畅通,而分析人员必须逐根进行检测。于尿素合成塔周围经常有其他设备泄漏,大气中氨含量高,所以检漏时若试纸呈碱性,应判断是否由于环境影响,以免误报分析结果。四、计算题1、移取1ml氨水稀释于锥形瓶中,滴定时消耗C(1/2H2SO4)0.
14、5mol/l标准溶液15.0ml。请计算NH3的质量百分含量。(氨水比重0.86)解:根据定律 C1V1=C2V2,则有:0.5*15= N2*1C2=0.5*15/1=7.5mol/l氨水质量百分浓度=7.5*17/(1000*0.86)*100%= 14.83%2、移取1ml氨水稀释样于锥形瓶中,滴定时消耗C(H2SO4)0.5mol/l标准溶液7.50ml。请计算NH3的质量百分含量。(氨水比重0.86)解:C(H2SO4)0.5mol/l=C(1/2H2SO4)1.0mol/l根据定律 C1V1=C2V2,则有:1.0*7.5= N2*1C2=1.0*7.5/1=7.5mol/l氨水质量百分浓度=7.5*17/(1000*0.86)*100%= 14.83%3、已知尿素的含氮量46.5%,尿素氨单耗统计值为595kg/t。请计算尿素理论氨耗和氨利用率?解:尿素理论氨耗=0.465/14*17=0.5646kg/kg 氨利用率=0.5646*1000/595*100%=94.89%4、已知尿素解吸废液氨含量0.07%(重量),请把氨含量换算为摩尔浓度。(解吸废液比重d=0.998)解:氨的摩尔浓度=1000*0.998*0.0007/17=0.0411mol/l浓
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