奶粉中钙镁铁含量的测定

1、奶粉中钙镁铁含量的测定分析化学开放性实验报告 实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）： 指导教师：完成日期： 一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视。镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷

2、基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广

3、告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。2.了解奶粉样品分解处理方法。三、实验原理edta标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。以基准caco3基准物质标定其浓度，在ph=10的条件下用铬黑t做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。滴定前 ca2+ + hin2- (纯蓝) cain- （紫红）+h+滴定中 ca2+ + h2y2- cay

4、2- + 2h+滴定后 cain- （紫红）+ h2y2- cay2-+ hin2- (纯蓝) +h+牛奶中含有易被人体吸收得钙和镁，有些牛奶产品中还特地加钙而成为钙奶。对于液体牛奶中钙和镁的含量，可采用edta法进行直接测定。考虑到牛奶中含有fe3+、al3+等干扰离子，可以加入少量三乙醇胺以消除它们的，调节ph1213，以铬黑t作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用edta滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。在ph=10时滴定前 ca2+ + hin2- (纯蓝) cain- （紫红）+h+ mg2+ + hin2- (纯蓝) mgin- （紫红）+h+滴定中 ca2+ + h

5、2y2- cay2- + 2h+ mg2+ + h2y2- mgy2- + 2h+滴定后 cain- （紫红）+ h2y2- cay2-+ hin2- (纯蓝) +h+ mgin-（紫红）+ h2y2- mgy2-+ hin2- (纯蓝) +h+邻二氮菲(phen)和fe2+在ph29的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物fe(phen)32+，其中lgk=，510nm= × 104l·mol-1·cm-1。并且，当铁以fe3+形式存在于溶液时，课加入盐酸羟胺活对苯二酚等将其还原为fe2+离子。2fe3+ + 2nh2oh·hc12fe

6、2+ + n2+ 2h2o + 4h+ + 2c1其他离子，如bi3+、cd3+、hg9+、ag+、zn2+等存在时，在量少的情况下不影响测定，在量大时可用edta掩蔽活预先分离。四、主要试剂、仪器（1）紫外-可见分光光度计、比色皿。（2）分析天平、称量瓶、25ml酸式滴定管、100ml容量瓶、250ml容量瓶、5ml移液管、20ml移液管、250ml锥形瓶、25ml容量管。（3）高温炉、蒸发皿、烧杯、表面皿、100ml量筒、5ml量筒、漏斗。（4）l edta标准溶液：取 edta-2na·2h2o，加300ml蒸馏水，超声溶解，稀释至1000ml。（5）nh3·h2o-

7、nh4cl缓冲液（ph=10）：取nh4cl 20g,溶于少量蒸馏水中，加入浓氨水100ml，用水稀释至1000ml。（6）% 铬黑t指示剂：取铬黑t指示剂，溶于15ml三乙醇胺，待完全溶解后，加5ml无水乙醇。（7）钙指示剂：按1:100与固体nacl混合研成粉末。（8）20% naoh：取20g naoh 溶于80g的水中。（9）6mol/l hcl：取浓盐酸250ml，加水稀释至500ml。（10）1mol/l naac：称取 naac，用纯水溶解后稀释至100ml。（11）100mg/l标准铁溶液：取nh4fe(so4)2·12h2o(ar)约，精密称定，置于250ml烧杯中

8、，加入20ml 6mol/l hcl和少量蒸馏水，溶解并全部转移至1000ml容量瓶，定容。（12）10% 盐酸羟胺水溶液、% 邻二氮菲水溶液。（13）caco3（基准试剂）、三乙醇胺（1：3）（14）样品：雅士利奶粉五、实验内容1试样的处理称1011g奶粉 置于蒸发皿中 置于高温炉（650）中 灼烧2h 冷却 加入10ml 6mol/l hcl 浸泡20min 搅拌、静止、过滤 滤液置于250ml容量瓶 用蒸馏水系蒸发皿、沉淀数次 定容、摇匀的标定称约 caco3 置于小烧杯中 盖上表面皿 加入5ml 6mol/l hcl 溶解 加5ml蒸馏水 微沸、冷却 转至100ml容量瓶 定容、摇匀。

9、移取上述溶液 加蒸馏水至100ml 加56ml 20% naoh 加少量钙指示剂 用edta滴定至终点（紫红色纯蓝色），平行滴定三次。3钙、镁含量的测定（1）钙、镁总量的测定取20ml试液 于250ml锥形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸馏水 加10ml nh3·h2o-nh4cl缓冲液 加46d铬黑t 用edta滴定至终点（紫红色纯蓝色），平行滴定三次。（2）钙含量的测定取20ml试液 于250ml锥形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸馏水 加5ml 20% naoh 加少量钙指示剂 用edta滴定至终点（紫红色纯蓝色），平行滴定三次。（3）镁含量

10、的测定由钙、镁总量减去钙含量可得。4.铁含量的测定（1）标准曲线的制作取5ml 100mg/l标准铁溶液 于100ml容量瓶 加2ml 6mol/l hcl 定容 得c=5 fe3+ 的溶液分别取该溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml于25ml容量管 加1ml 10% 盐酸羟胺水溶液 摇匀 加% 邻二氮菲水溶液 加5ml 1mol/l naac 定容，放置10min。选择测量波长在495515nm处，每隔2nm波长测定第4份溶液的吸光度，选择吸光度最大处对应的波长作为测量波长。吸光度测定在测量波长处测定每份溶液的吸光度a。绘制曲线以吸光度a为纵坐标，浓度c为横坐标，绘制标准曲线。（2）试

11、样中铁含量的测定取20ml试液 于250ml锥形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸馏水 加5ml 20% naoh 加少量钙指示剂 用edta滴定至终点（紫红色纯蓝色），平行滴定三次。六、实验数据处理原始数据：（edta的标定）实验次数123/(g)/(ml)计算举例：同理：、同理：、将数据处理结果汇总如下表所示（edta的标定）实验次数123/(g)/(ml)/ (mol/l)/ (mol/l)0000原始数据（钙含量的测定）实验次数123/(g)/(ml)计算举例：同理：、同理：、将数据处理结果汇总如下表所示 （钙含量的测定）实验次数123/(g)/(ml)钙含量/(g/1

12、00g)平均钙含量/(g/100g)原始数据（镁含量的测定）实验次数123/(g)/(ml)/(ml)/(ml)计算举例：同理：、同理：、将数据处理结果汇总如下表所示（镁含量的测定）实验次数123/(g)/(ml)/(ml)/(ml)镁含量/(g/100g)平均镁含量/(g/100g)原始数据（铁含量的测定）12345未知浓度/()吸光度y = + r2 = 计算举例：根据标准铁曲线表，把未知样品的吸光度值在标准铁曲线上显示得未知样品的浓度为故奶粉中的铁含量为七：实验讨论由实验数据可得所测的雅士利奶粉中钙含量为,镁含量为，铁含量为。但是此雅士利奶粉的营养成分表上显示的钙含量为800,镁含量为62，铁含量为。可以看出该营养成分表中的钙含量和铁含量是在误差允许范围内，真实中镁含量远远超于营养成分表中的镁含量，可见该奶粉的营养成分表还是存在一定的虚假成分。但是实验过程中存在一定的误差，误差来源包括：（1）称量时的误差（2）读数时存在一定的误差（3）滴定时颜色变化不太明显，故会多或少滴半滴（4）移取溶液时润洗的次数不够多（5）转移溶液时清洗的次数不够多（6）可见光分光光度计仪器测量时存在一定误差。而且由于该实验滴定是配位滴定，所以滴定时应注意慢滴快摇，接近终点滴定的速度更应该放慢。而且滴定钙含量的时候，钙指示剂要加少量，如果加多的量多了，就会使溶液的红色变深，导