饲料矿物质的检测方法

1、 酸性介质中，钙以酸性介质中，钙以Ca2+形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟形式存在，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和蔗糖溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为胺和蔗糖溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用指示剂，用EDTA络合滴定钙，测定钙含量。络合滴定钙，测定钙含量。1g试样10ml盐酸250ml容量瓶水定容摇匀，为溶液A磷测定钙测定20.00ml溶液溶液A10ml硝酸硝酸250ml烧杯烧杯加热煮沸加热煮沸5min，加入，加入50ml喹钼柠酮，盖上喹钼柠酮，盖上表面皿，保温表面皿，保温30s，冷却，冷却过滤入过滤入4坩埚（已恒重），坩埚（已恒重），180 45

2、min，冷却称重，冷却称重70ml水水磷含量测定磷含量测定25.00ml溶液溶液A50ml水水250ml锥形瓶锥形瓶加一滴孔雀石绿，加加一滴孔雀石绿，加KOH至绿色消失，至绿色消失，再加再加10mlKOH，加，加0.1g盐酸羟胺，少盐酸羟胺，少量钙指示剂，量钙指示剂，EDTA滴定至绿色荧光滴定至绿色荧光消失。消失。5ml蔗糖蔗糖2ml三乙醇胺三乙醇胺1ml乙二胺乙二胺钙含量测定钙含量测定重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值0.1 V滴定时消耗滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，标准溶液的体积，mLC标准溶液的浓度，标准溶液的浓度，mol/Lm试样的质量，试样的质量，g

3、重复性：重复性：两平行样测定结果绝对差值两平行样测定结果绝对差值0.2 0.6g试样（烘干）试样（烘干）少量水湿润少量水湿润高脚烧杯高脚烧杯盖上表面皿，滴加盐酸至完盖上表面皿，滴加盐酸至完全溶解，蒸馏水冲洗，移入全溶解，蒸馏水冲洗，移入250ml容量瓶，定容容量瓶，定容-试样液试样液250ml锥形瓶锥形瓶EDTA滴定酒红色变纯蓝色滴定酒红色变纯蓝色5ml三乙醇胺三乙醇胺25.00ml试样液试样液25ml水水?mlNaOH指示剂指示剂测定过程：测定过程：1g试样试样100ml水水硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加3ml淀淀粉，继续滴定至蓝色消失粉，继续滴定至蓝色消失碘量瓶碘量瓶

4、溶解溶解加加4ml冰冰乙酸乙酸2g KI摇匀，暗摇匀，暗处处10min四四.计算结果计算结果五五.注意事项：注意事项：0.2克试样克试样30mL水水10mL硫磷混酸硫磷混酸2滴指示剂滴指示剂锥形瓶溶解锥形瓶溶解立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色立即用重铬酸钾标液滴定呈紫色0.3/0.2g试样试样少量水少量水润湿润湿EDTA滴定至亮黄色滴定至亮黄色锥形瓶锥形瓶溶解溶解50ml水水0.2g抗坏血酸抗坏血酸10ml氟氟化铵化铵两滴硫酸溶解两滴硫酸溶解2.5ml硫脲硫脲摇匀溶解，加摇匀溶解，加15mlBuffer和和3滴指示剂滴指示剂重复性：两平行样测定结果的绝对差值重复性：两平行样测定结果的绝对差值,七水

5、或一水硫七水或一水硫酸锌酸锌%0.2 ，锌，锌 0.15 25.00ml25.00ml重铬酸钾重铬酸钾标准溶液标准溶液10ml10ml硫硫磷混酸磷混酸2 2滴指示剂滴指示剂硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色65ml65ml水水 锥形瓶锥形瓶硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失硫酸亚铁铵滴定至橙黄色消失0.5g0.5g试样试样少量水润湿少量水润湿硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加2 2滴指示剂滴指示剂继续滴定至亮黄色继续滴定至亮黄色500ml500ml锥形瓶锥形瓶摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白摇匀后加热煮沸，至液面平静并冒白烟（烟（220220240240），离火源）

6、，离火源20ml20ml磷酸磷酸100ml100ml水，充分摇动使盐类水，充分摇动使盐类溶解，冷却室温溶解，冷却室温立即加入立即加入2g2g硝酸铵，充分混匀，硝酸铵，充分混匀，让黄烟逸尽。冷却让黄烟逸尽。冷却7070重复性重复性: :两次平行测定结果的绝对差值以两次平行测定结果的绝对差值以(MnSO(MnSO4 4H H2 2O)O)计计0.5%,0.5%,以锰计以锰计0.2%0.2%0.3g试样50ml水溶解EDTA滴定至蓝色消失锥形摇匀，加50ml丙酮0.25g盐酸羟胺10g硫氰酸铵4ml饱和乙酸铵重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 %0.2 细度（通

7、过细度（通过0.8 mm 0.8 mm 试验筛）试验筛） 0.25g0.25g试样试样（恒重）（恒重）50ml50ml水水溶解溶解硝酸银避光滴定至肉红色硝酸银避光滴定至肉红色锥形瓶锥形瓶摇匀，加摇匀，加50ml50ml丙酮丙酮5ml5ml冰乙酸冰乙酸3 3滴滴曙红钠曙红钠重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.2 %0.2 CC硝酸银标准溶液的浓度，硝酸银标准溶液的浓度，mol/Lmol/LVV滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mLmL0.01270.0127与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000m

8、ol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘的）相当的以克表示的碘的质量。质量。0.16600.1660与与1.00mL1.00mL硝酸银标准溶液（硝酸银标准溶液（1.000mol/L1.000mol/L）相当的以克表示的碘化）相当的以克表示的碘化钾的质量。钾的质量。0.6g试样10ml高氯酸硫代硫酸钠滴定近终点，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失150ml烧杯微热溶解，冷却，定容250ml碘量瓶（加塞旋转）静置5min取50.00ml10ml水3g碘化钾1ml高氯酸C硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV滴定试验溶液所消耗的标准溶液的体积，滴定试验溶液所消耗的标准

9、溶液的体积，mLm试料的质量，试料的质量，g0.03249与与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘酸钙的质量，）相当的以克表示的碘酸钙的质量，g 0.02115与与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液（硫代硫酸钠标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的碘的质量，g 重复性：两平行样测定结果绝对差值重复性：两平行样测定结果绝对差值%0.3 %0.3 0.5g试样10ml氨氯化铵EDTA滴定至纯蓝色烧杯滴加EDTA至纯蓝色锥形瓶10ml水10ml水1滴硫酸镁和5070mg铬黑T3 32 22 23 32 21g试样（120恒重）5ml盐酸(1+3)EDTA（0.05）滴定20ml，加（20%m/v）10mlNaOH，0.1g钙红指示剂，继续滴定至纯蓝色100ml容量瓶定容锥形瓶取25ml50ml水2ml三乙醇（1+1）+微热溶解 重复性：两平行样测定结果绝对差值0.2 0.1g试样（105恒重）100ml水硫代硫酸钠滴定近终点（淡黄色），加2ml淀粉指示剂，强力摇1min，继续滴定至蓝色消失碘量瓶摇匀，暗处5min2g碘化钾10ml三氯甲烷5ml盐酸（1+1）重复性：两平行样测定结果的绝对差值亚硒酸钠%0.3 0.3g试样（105干燥1h）40ml冰乙酸高氯酸（0.