设计方案 钛酸丁酯

1、吉林化工学院 资源与环境工程学院 实验设计方案  以钛酸丁酯为钛源制备的二氧化钛对光催化降解影响因素实验设计方案 学生姓名：  张 健   学     号：  12320214 专业班级： 环科 1202   指导教师：  李 英 华   以钛酸丁酯为钛源制备的二氧化钛对光催化降解影响因素一、实验目的：1、了解不同的钛源制备二氧化钛的光催化影响； 2、学会测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数； 3、了解可见光分光光度计的构造

2、、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理： 国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2, H2O。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3等作催化剂，半导体之所以能作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。TiO2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。 甲基橙染料是一种常见的有机污染物，分子

3、式见图1无挥发性，且具有相当高的抗直接光分解和氧化的能力；其浓度可采用分光光度法测定，方法简便，常被用做光催化反应的模型反应物。根据已有实验分析，甲基橙是较难降解的有机物，因而以它作为研究对象有一定的代表性。图1 甲基橙分子式 影响甲基橙光催化降解速率因素有：钛源的不同、干燥方式不同、Ti02颗粒大小、光照强度、搅拌程度、催化剂的用量、温度、溶液初始pH、溶液初始浓度等。本实验选用钛源的不同对甲基橙光催化降解速率影响。 本实验中二氧化钛的制备原理采用溶胶-凝胶法，它是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经

4、陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。该法是低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法。在制备薄膜、纤维、复合材料等方面得到较多的应用，更广泛的应用于制备纳米材料。溶胶-凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。三、实验仪器及试剂（1）仪器：磁力搅拌器2台，电热鼓风干燥箱，离心机，紫外灯，紫外分光光度计，数显恒温水浴锅，马弗炉喷雾干燥机，抽滤装

5、置一套，烘箱一台，高温炉一台，电子天平一台，秒表一个，移液枪一支，722型可见光分光光度计1台，可见光氙灯灯源1台，培养皿两套；（2）试剂：甲基橙贮备液（15 mg/L），钛酸丁酯一瓶，无水乙醇，冰乙酸，蒸馏水。四、实验步骤：1、 以钛酸丁酯为钛源的制备二氧化钛 将20mL钛酸丁酯、50mL无水乙醇、1.02mL冰乙酸混合均匀制成A液；将20mL无水乙醇、4.24mL冰乙酸混合均匀制成B液；在一定速度搅拌下，将B液缓缓滴入A液中得到均匀透明溶液；向上述溶液滴加盐酸溶液，调节pH为2-3.搅拌直至反应体系成为一整块透明的不能流动的胶块为止。将得到的物质到干燥箱干燥（24h）。

6、干燥完毕后用马弗炉在500煅烧4h，研磨保存。 无水乙醇作为溶剂，起着分散钛酸丁酯的作用，使其分散均匀增大流动性减缓了钛酸丁酯的水解和缩合反应速率，使体系较长时间保持稳定的溶胶状态。通过浓盐酸pH值。从而达到对反应速率的控制。2、 光催化活性测试 取甲基橙溶液10ml（1 5mg/L）分装在两个表面皿中，并分别加入0.1gTiO2光催化剂，静置10min，以使固液两相达到吸附平衡，然后经离心分离，取上层清液测试其浓度。然后将样品置于可见光氙灯下光照。每隔2min，取样4ml（此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为464nm处的吸收，并记录实

7、验数据。四、数据记录与处理1、绘制光催化标准曲线配制浓度为3、4、5、6、7、8mg/L的甲基橙溶液在波长为464nm的条件下测量其吸光度。表1 甲基橙吸光度浓度(mg/L)345678吸光度A0.2780.2930.4010.4580.5760.653 图2 光催化标准曲线2、降解率的计算 根据标准曲线，将上述测得的吸光度值换算为甲基橙溶液的浓度值，利用以下公式计算其对甲基橙的光降解率。光降解率W%=（C0C）/C0式中，C0降解前原溶液的浓度；C 降解后溶液的浓度。表3 钛酸丁酯吸光度光照时间（min）5101520253060吸光度A0.5390.5040.4740.4620.4600.4580.455注：起始吸光度：0.587光降解率=（0.587-0.455）/0.587=22.49五、实验总结 溶胶-凝胶法制备TiO2粉末的实验中，实验条件的影响因素很多，本实验中，通过钛源的不同，来制备出了不同的TiO2产物，并