特殊作业安全分析操作规程

1、*有限公司安全分析操作规程2015 年 3 月目目 录录第一章 安全动火分析第一节 安全分析的分类第二节 取样要求第三节 安全分析的合格标准第四节 安全分析注意事项第五节 相关分析方法第二章 化工分析安全技术规范第三章 化学危险品安全操作规程前前 言言本操作规程是为了适应公司生产控制分析及生产检修中安全、动火、进入受限空间作业的要求而编写的。本规程在整个编辑过程中，本部门员工提出了不少宝贵的意见，使得本部分规程更加准确，更适合生产的需要。当然，本规程中也会存在许多不足及缺陷，希望广大员工在使用过程及时发现问题、及时提出问题并加以改正，我们会在以后的修订中再加以改正，以达到共同提高的目的。安全科

2、 2015.3 第一章 安全动火分析安全分析在化工企业中对三防(防火、防爆、防毒)具有重要意义。安全动火分析的准确度直接关系到车间及整个工厂的安全。因此，要严格遵守分析制度，一丝不苟、确保人身及国家财产安全。所以对从事安全动火分析的人员要做到:(1)必须具有高度的责任心、高度的安全知识及强烈的安全意识；(2)精通安全分析技术、对分析技术精益求精；(3)对分析人员进行专门培训，严格考核，持证上岗。没经过培训者且无证者，一律不许从事安全分析。第一节 安全分析的分类安全分析可分为三大类: 动火分析，氧含量分析，有毒气体的分析。根据下列情况确定进行分析类别:1、在容器外动火：在容器内取样、只做动火分析

3、;2、人在容器内工作：不动火时，只做氧含量及有毒气体分析;3、人在容器内进行动火：必须做动火分析，氧含量分析及有毒气体的分析。而动火分析又是安全分析中的一大类，动火分析实际上就是测定动火区内的可燃性气体，可燃性气体种类繁多，不同工厂、不同生产装置可燃性气体各不相同，必须根据具体情况选择合适的分析方法。动火分析可根据动火分析的危险程度，分为一类动火分析、二类动火分析和特殊动火分析。一类动火：在易燃、易爆车间、岗位、设备、管道及周围动火为一类动火。二类动火：固定动火区和一类动火范围以外的动火为二类动火。特殊动火：在处于运行状态的易燃、易爆的生产装置和灌区等关键设备和地区的动火，严格按一类动火分析处

4、理。第二节 取样要求1 1 设备管道内取样设备管道内取样1.1 取样前必须了解管道、容器、设备是否经过置换（气体管道、设备要经氮气或惰性气体置换），确认置换后方可取样。1.2 取样时必须考虑到各种气体的密度。当被测气体密度大于空气时，取中、下部各一份气体样，小于空气密度时，取中、上部各一份气体样。1.3 取样要有代表性，取样插入的深度应符合以下各点要求：在一般设备、管道中取样，插入深度为2米以上；在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为1米以上；对大型复杂设备（如塔、罐），插入深度应大于4 米。对庞大复杂设备，必须多点取样，注意死角，以确保各点样品均能取到。2 2 空间取样空间取样2.1

5、首先了解动火点或作业点周围、上下哪些是可燃或有毒害介质的管道和设备。2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、有毒有害气体。2.3 了解上述情况后再进行取样，取样时应特别注意动火点或作业点附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样；其次，应注意作业者经常活动的地方，离地面或操作台1.5 米高处的呼吸带等地。第三节 安全分析的合格标准1 1 动火分析合格标准动火分析合格标准1.1 使用测爆仪或其它类似手段时，被测气体或蒸汽浓度应小于或等于其爆炸下限的20。1.2 使用其它手段时：1.2.1 当爆炸下限大于或等于4时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量小于或等于0.5为合格。1.2

6、.2 当爆炸下限小于4时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于0.2为合格。1.2.3 当爆炸下限不小10时，可燃气体（蒸汽），其可燃物含量不大于1为合格。1.2.4 两种或两种以上的混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。1.2.5 在生产、使用、储存氧气的设备上进行动火作业，其氧气含量不得超过25。1.2.6 带压不置换动火，系统内氧含量最高不得超过0.5。2 2 安全入罐分析合格标准安全入罐分析合格标准2.1 有毒有害气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表一。2.2 易燃易爆气体的含量，不得超过国家规定的允许浓度，见附表二。2.3 氧含量在1821%为合格。第四节 安全分析注意事

7、项1 安全分析必须由专门的分析人员进行，对安全分析手段和分析结果负责。2 安全分析的取样点均应由申请安全作业单位的专（兼）职安全员或班组长确定并向分析人员说明。3 取样分析必须在动火或作业前30 分钟进行，超过此间隔或动火作业中断30 分钟应重新取样分析。4 对于安全分析和一类动火分析应留样半小时，特殊动火必须将样品留至作业结束为止，以备复查。5 取样所用球胆、容器和设备必须专用，取样前必须置换干净，以防样品污染。6 分析人员到现场取样要按规定着装和穿戴劳动保护用品，遵守现场管理制度，确保自身安全。7 分析仪器的灵敏度、准确度必须符合要求，应定期进行校正、确保分析结果的准确性。8 分析仪器和设

8、备必须处于完好状态，保证分析及时，在规定的时间内完成。9 分析所用的标准样品，必须按要求进行保存，并经常进行校正。10 取样之前要确认是哪一类安全分析。11 应了解容器及管道采用的吹净方法。12 检查取样位置是否与动火证上所签的地名地点一致，所取的样品能否代表动火地点的物料真实情况，否则可拒绝取样。13 动火证上除准确填写分析结果外，还应填写取样时间、地点、安全措施及分析者签名。第五节 相关安全分析方法1 1 动火分析操作方法动火分析操作方法1.1 空气中H2、CO的分析（奥氏仪燃烧法）1.1.1 分析原理H2和CO与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成H2O和CO2，根据燃烧前后的气体体积的

9、变化及CO2的吸收，可分别计算出CO和H2的含量，化学反应式如下：2 H2O22H2O 2COO22 CO21.1.2 仪器671奥氏仪1.1.3 试剂：1 ）10H2SO4溶液：量取98H2SO4（1.84g/cm3）27ml，在不断搅拌下慢慢加入到预先盛好450 ml蒸馏水的烧杯中，冷却后备用。2 ）30KOH溶液：称取固体KOH 30克，溶解于70ml蒸馏水中，冷却后备用。3 ）焦性没食子酸钾溶液：称取157克焦性没食子酸，溶于加热到60的500 ml蒸馏水中；称取542克KOH溶解于1000ml蒸馏水中，两者等量混合即成。1.1.4 操作步骤1 ）取样前首先用样气置换量气管中残气。然后

10、准确取100ml样气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变，读取量管体积V1。2 ）将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色（约800），并在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体抽回量气管中，读取燃烧后的体积V2。3 ）再将燃烧后的气体打入KOH吸收瓶中，吸收燃烧后新生成的CO2气体，直到体积恒量，读取体积为V3。1.1.5 计算：H2% = V1V2(V2V3)= (2V13V2V3) CO% =V2V3 (H2+CO)% = (V1V3) 式中：V1燃烧前体积，ml；V2燃烧后读取的体积，ml；V3燃烧后第二次吸收C

11、O2后读取的体积，ml。1.1.6 注意事项1 ）取样前要充分置换量气管。2 ）取样前首先进行仪器试漏。3 ）循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后再读体积。4 ）要定期更换各吸收液，以防失效。5 ）焦性没食子酸钾吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接触。1.2 设备、管道内（经N2置换后）H2、CO的分析测定步骤同大气中H2、CO的分析，所不同的是设备、管道经N2置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至100ml。计算时V要乘上稀释的倍数。1.3 测爆仪法测可燃气体含量：1.3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。1.3.2 结果处理：指针所处位置若在绿色区，可燃物含量0

12、.5；若指针所处位置超出绿色区，则可燃物含量0.51.3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录，确认仪器正常方可使用。1.3.4注意事项1 ）可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。2 ）仪器不许跌落、碰撞，不许将水或大量蒸气吸入仪器。1.4 NH3的动火分析方法一：兰舒式仪器吸收法（见合成控制分析）。方法二：检测管法（适用于低含量）。1.5 O2含量分析1.5.1 厂区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析，主要分析空气中的O2含量，不得超过22% 1.5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。2 2 安全分析操作方法安全分析操作方法2.1 O2含量分析方法一：

13、奥氏仪气体分析法。方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。2.2 CO、NH3、H2S的分析2.2.1 分析目的CO、NH3、H2S都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许浓度范围内。若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。2.2.2 分析方法采用检气管测定法。2.2.3 分析仪器1 ）CO、NH3、H2S检测管。2 ）医用注射器100ml 2.2.4 分析原理检测管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现一个色柱（CO为色环），而色柱高度与所测气体中

14、的有毒物质浓度成正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。2.2.5 操作步骤用医用100ml注射器，一次采样100ml，浓度大时可取50ml，把所做项目的检测管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零端。将样气按检测管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。当样品中含有毒物质（CO、NH3、H2S）时，立即与指示胶产生一个色柱（CO为色环），随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取色柱标记的浓度数，单位为mg/m3。如果要求报出单位是10-6，换算关系为：10-622.4/mA (mg/m3) 式中：m有毒物质（CO、NH3、H2S）的摩尔质量；22.4气体在标准状况下的摩尔

15、体积；A从检气管读取的浓度(mg/m3) 2.2.6 注意事项1 ）CO检测管中指示胶遇CO变为黄色环；NH3检气管中指示胶遇NH3变为蓝色；H2S检气管中指示胶遇H2S变为红色。2 ）检测管使用温度在1535范围内，如温度低于15时，用手握住注射器再抽气。3 ）如样品中被测气体浓度太高时，可稀释或减小取样量，计算时要考虑稀释倍数或减小采样量倍数。4 ）检测管放置干燥阴凉处，使用时切开两端立即使用，不能久置。5 ）过期检测管不准使用。6 ）检测管分低、中、高含量三种，使用时先选用低含量，若浓度大时再选中、高含量。第二章 化工分析安全技术规范为了规范化工分析人员的操作行为，防止事故的发生，特制定

16、本规程。本规程适用于质检科所有分析岗位。1 1 分析室的安全操作分析室的安全操作1.1 所有分析人员必须持证（质检人员操作合格证、安全作业证）上岗。1.2 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。1.3 分析前应检查仪器是否完整无损、装置是否稳妥。分析过程中不得随意离开岗位，要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。1.4 加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸的操作和所有产生刺激性、腐蚀性、有恶臭味气体的分析都必须在通风橱内进行。1.5 浓酸、浓碱均具有强腐蚀性，切勿溅在衣服、皮肤，特别是眼睛内。严禁将水倒入浓硫酸中，以免因局部过热，使浓硫酸溅出引起灼伤。1.6 正在加热的液体不得俯视，取下正

17、在沸腾的液体时，应用瓶夹轻轻摇动后再取下使用，以免液体溅出伤人。1.7 必须用鼻子鉴定试剂时，试剂瓶应远离鼻子，用手轻轻煽动，稍闻其味。严禁用鼻子接近或对准瓶口。1.8 将玻璃管、玻璃棒、温度计等插入、拔出橡皮塞或胶管时，应先检查孔径是否合适，玻璃端面是否光平，然后用棉布裹住或涂甘油旋入，握玻璃管(棒)的手应靠近塞子，切不可强行插入或拉出，防止因玻璃管(棒)折断而割伤皮肤。1.9 开启易挥发液体、试剂瓶之前，先取试剂瓶放在自来水中冷却几分钟。开启时应将试剂瓶放在橡皮垫或草垫上，瓶口不要对准人，以免液体喷出溅伤人。1.10 所用化学试剂均应在瓶壁贴上标签, 注明名称、浓度、配制日期。瓶塞因放置时

18、间过长不易开启时, 必须根据瓶内储存物质的性质采取对应的措施, 切不可贸然用火加热或乱敲乱砸。1.11 剧毒试剂专人保管, 剧毒样品严防流失, 毒品实行双人双重责任制。1.12 分析药品按规定分类存放, 强氧化剂、低沸点易燃物、互相发生激烈作用的药品按最小包装量储存。1.13 化验室的“三废”经处理达标后才能排放。1.14 分析人员必须熟悉本分析室水、电、气、安全卫生设施的位置及其使用方法。水、电、气使用完毕应立即关闭。1.15 取样要两人同行, 相互监护, 采取有毒气体样品时, 必须站在上风处, 防止中毒。登高取样时, 2m 要系安全带。1.16 严禁在化验室内吸烟饮酒。不能用化学器皿当食具

19、、茶具使用, 化验室的冰箱冰柜内严禁储存食物。2 2 安全、动火分析安全、动火分析2.1 严格执行安全动火分析规程和正确操作安全动火分析仪器。2.2 安全分析合格标准:CO30mg/m3、H2S10 mg/m3 、NH330 mg/m3 、CH3OH50 mg/m3、O2 18%21%2.3 动火分析合格标准:COH20.5%、CO0.5%、H20.5%、H2S0.5%、NH30.5%、CH3OH0.5%CH40.5%、液化石油气0.2%、汽油0.2%。2.4 严格按动火证、安全作业证所列项目进行分析, 并认真填写。2.5 取样与动火及进塔入罐的间隔不得超过30分钟, 如超过此间隔或动火作业及

20、进塔入罐作业中间停止作业, 时间超过30分钟, 均必须重新取样分析。其样品应保留30分钟, 以备复查。2.6 取样要有代表性。2.7 票证上的“分析时间”栏是指取样时的时间。3 3 仪器分析室的安全操作仪器分析室的安全操作3.1 分析人员在操作仪器前要认真阅读仪器使用说明书, 特别要读懂注意事项和安全警告,作到“四懂三会”。3.2 非本岗位人员未经允许不得擅自操作仪器。3.3 仪器使用前, 必须检查线路、开关、供电、地线等是否安全可靠、符合要求, 停止工作时必须切断电源、气源。3.4 色谱分析中严防氢气泄漏到柱箱中而引起爆炸, 要定期检漏、消漏。3.5 天平放置地点要求水平, 无振动, 温度恒

21、定, 防止阳光直射和气体对流, 并不得有腐蚀性气体。3.6 对有高频电磁辐射的仪器要单独放置和使用, 以免影响周围其他仪器设备的正常使用。3.7 仪器要经常保持清洁, 打扫卫生时防止触动开关、旋扭、按键和档位。3.8 仪器参数未经允许不得随意修改或删除,若确需修改或删除必须经专职技术员修改，作好记录并以书面形式告知相关岗位操作人员。3.9 分析工有权操作使用仪器、更换药品试剂、查漏堵漏，但未经许可不得打开仪器修理电气线路。3.10 进行仪器检查修理时，防止触电，防止短路，防止事故扩大。3.11 仪器分析室禁止使用高温设备蒸煮物品。3.12 电加热器必须固定地点使用，油浴不得过量。4 4 高压气

22、瓶的安全操作高压气瓶的安全操作4.1 高压气瓶应安全放置在阴凉、干燥、通风、远离热源、远离明火的地方，严禁暴晒，避免与强酸强碱接触，防止水浸，防止被油脂或其它有机化合物污染。4.2 高压气瓶垂直放置时，应用支架、套环或铁丝固定，以防摔倒。4.3 搬运高压气瓶时，应套上防护帽或防震胶圈，轻拿轻放，严禁撞击或剧烈振动，以防撞断阀门，引起泄漏和爆炸。4.4 使用高压气瓶时，必须选用合适的减压调节器，拧紧丝扣，不得漏气。4.5 开启高压气瓶阀门时，应站在减压表（气瓶出口）的侧面，以防减压表意外脱落击伤人或高压气流射伤人体。4.6 氢、氧钢瓶不得混放，液氧钢瓶在室内不得倾倒，高压气瓶（包括标气瓶）在各化

23、验室内不得超过两瓶。4.7 高压气瓶应按规定定期进行试压检验。4.8 使用钢瓶气体不能用完用尽，一定要保留有0.30.5Mpa 的压力，以便下次充气。 5 5 防火、防毒、防灼伤、防冻伤防火、防毒、防灼伤、防冻伤5.1 熟知各类灭火器的用途，能正确使用各类灭火器。5.2 熟知各类防毒面具的用途，能正确使用各类防毒面具。5.3 在分析室如遇强酸、强碱或其它强腐蚀性液体接触皮肤或溅入眼内，应立即用大量清水冲洗，必要时立即去医院治疗。5.4 在取样和分析低温液体时，要采取一定的防护措施，防止冻伤。如在取样时，应戴上皮手套或棉手套，阀的开度以合适为宜，尽可避免低温液体喷到容器外面。第三章 化学危险品安全操作规程为了严格化学危险品的安全操作，保证安全生产，保护环境，保障分析操作人员和广大员工的安全与健康，依据上级文件精神，特制定本规程。1 1 有关人员职责有关人员职责1.1 化学危险品谁使用谁负责，谁操作谁负责。1.2 持证上岗，严格执行化学危险品的安全操作规程。1.3 上岗人员必须按规定正确穿戴劳动保护用品。2 2 剧毒物品操作剧毒物品操作2.1 剧毒物品当天使用剩余应及时入库，不得过夜。2.2