《中药的检查》PPT课件

1、中药的检查中药的检查 药材和饮片通常都检查什么？药材和饮片通常都检查什么？ 中药制剂通常都检查什么？中药制剂通常都检查什么？ 中药的检查与化药的检查有何区别？中药的检查与化药的检查有何区别？中药材及其炮制品的检查 普遍检查杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分普遍检查杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分 一些检查重金属、砷盐、枯燥失重、炽灼残渣、一些检查重金属、砷盐、枯燥失重、炽灼残渣、溶剂残留、树脂残留溶剂残留、树脂残留 农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素 特殊检查：西洋参特殊检查：西洋参- -人参、大黄人参、大黄- -土大黄苷、乌土大黄苷、乌头头- -双酯型

2、生物碱双酯型生物碱比较中药的检查与化药的检查有何异同？ 杂质限量计算 普通杂质检查 特殊杂质检查 重金属 砷盐 铁盐 有害元素 枯燥失重 水分 炽灼残渣 灰分 农药残留 黄曲霉素 二氧化硫杂质的来源 一是由中药材原料中带入；一是由中药材原料中带入； 二是在消费制备过程中引入；二是在消费制备过程中引入； 三是储存过程中受外界条件的影响，制三是储存过程中受外界条件的影响，制 剂的理化性质改动而产生。剂的理化性质改动而产生。 普通杂质检查方法杂质检查法水分灰分测定法铁盐枯燥失重炽灼残渣重金属砷盐树脂残留农药残留黄曲霉素S02有害元素杂质检查法药材中混存的杂质系指以下各类物质：药材中混存的杂质系指以下

3、各类物质： 一、来源与规定一样，但其性状或部位与规定不一、来源与规定一样，但其性状或部位与规定不符；符； 二、来源与规定不同的物质；二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 杂质检查法检查方法检查方法1. 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜5 51010倍察看，将杂质拣出；如其中有可倍察看，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，那么经过适当的筛，将杂质分以筛分的杂质，那么经过适当的筛，将杂质分出。出。 2. 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的

4、含量含量% %。 杂质检查法【留意】【留意】1.1.药材中混存的杂质如与正品类似，难以从外观药材中混存的杂质如与正品类似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进展显微、化学或物理鉴别时，可称取适量，进展显微、化学或物理鉴别实验，证明其为杂质后，计入杂质分量中。鉴别实验，证明其为杂质后，计入杂质分量中。 2.2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或蜕变情况。霉烂或蜕变情况。 3.3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。药材取样法称取。水分测定法 第一法第一法( (烘干法烘干法) ) 适用于

5、不含或少含挥发性成适用于不含或少含挥发性成分的药品。分的药品。 第二法第二法( (甲苯法甲苯法) ) 适用于含挥发性成分的药品。适用于含挥发性成分的药品。 第三法第三法( (减压枯燥法减压枯燥法) ) 适用于含有挥发性成分适用于含有挥发性成分的贵重药品。的贵重药品。 第四法气相色谱法第四法气相色谱法 适用于中药制剂中微适用于中药制剂中微量水分的测定。量水分的测定。甲苯法测定水分A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。 运用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。甲苯法测定水分 取供试品适量约相当于含水量取供试品适量约相当于含水量1 14ml4ml，精

6、细称定，置，精细称定，置A A瓶中瓶中, ,加甲苯约加甲苯约200ml200ml，必要时参与枯燥、干净的沸石或，必要时参与枯燥、干净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分衔接，自冷凝管顶端参与甲苯，玻璃珠数粒，将仪器各部分衔接，自冷凝管顶端参与甲苯，至充溢至充溢B B管的狭细部分。将管的狭细部分。将A A瓶置电热套中或用其他适宜方瓶置电热套中或用其他适宜方法渐渐加热法渐渐加热, ,待甲苯开场沸腾时，调理温度，使每秒钟馏待甲苯开场沸腾时，调理温度，使每秒钟馏出出2 2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再添加时添加时, ,将冷凝管内部先用甲苯冲洗将

7、冷凝管内部先用甲苯冲洗, , 再用饱蘸甲苯的长再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏馏5 5分钟，放冷至室温，装配安装，如有水黏附在分钟，放冷至室温，装配安装，如有水黏附在B B管的管管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分别可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分别察分别可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分别察看。检读水量，并计算供试品中的含水量看。检读水量，并计算供试品中的含水量% %。 灰分测定法总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰总灰

8、分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，总灰分化，总灰分= =生理灰分生理灰分+ +酸不溶性灰分酸不溶性灰分 细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为所得灰分为“生理灰分生理灰分。酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处置，得到不溶于盐酸的灰分，称分加盐酸处置，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。为酸不溶性灰分。 总灰分测定法 称取供试品称取供试品2 23g3g如需测定酸不溶性灰如需测定酸不溶性灰分，可取供试品分，可取供试品3 35g5g，置炽灼至恒重，置炽灼至恒重的坩埚中，称定分量准确至的坩埚中，称

9、定分量准确至0.01 g0.01 g，渐渐炽热，留意防止熄灭，至完全炭化渐渐炽热，留意防止熄灭，至完全炭化时，逐渐升高温度至时，逐渐升高温度至500500600600，使完，使完全炭化并至恒重，根据残渣分量，计算全炭化并至恒重，根据残渣分量，计算供试品中总灰分的含量供试品中总灰分的含量% %。酸不溶性灰分测定法 供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所得的灰分，在坩埚中留意参与稀盐酸然后取所得的灰分，在坩埚中留意参与稀盐酸约约10ml10ml，用外表皿覆盖坩埚，置水浴上加热，用外表皿覆盖坩埚，置水浴上加热1010分钟，外表皿用热水分钟，外表皿用热

10、水5ml5ml冲洗，洗液并入坩埚冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反响为止。滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反响为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，枯燥，炽灼至滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，枯燥，炽灼至恒重。根据残渣分量，计算供试品中含酸不溶恒重。根据残渣分量，计算供试品中含酸不溶性灰分的含量性灰分的含量% %。灰分测定的本卷须知1. 1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能经测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能经过过2 2号筛，将粉末混合均匀后再取样。号筛，将粉末混合均匀后再取样。2. 2. 如供试品不

11、易灰化，可将坩埚放冷，加热水如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或或10%10%硝酸铵溶液硝酸铵溶液2ml2ml；使残渣潮湿，然后置水；使残渣潮湿，然后置水浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。灼至坩埚内容物完全灰化。重金属 第一法 第二法 第三法 第四法 化药常用哪个方法？ 中药常用哪个方法？砷盐 古蔡氏法 Ag-DDC法 原理、方法、本卷须知 样品前处置 化药常用哪个方法？ 中药常用哪个方法？有机破坏测砷盐z 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出通常应先行有机破坏，因砷在分

12、子中能够以有机形状结合，先行有机破坏，因砷在分子中能够以有机形状结合，如不经破坏，那么砷不易析出。如不经破坏，那么砷不易析出。z 常用的破坏方法有常用的破坏方法有z 酸破坏法溴酸破坏法溴- -稀硫酸破坏法、硫酸稀硫酸破坏法、硫酸- -过氧化氢破坏过氧化氢破坏法、法、z 碱破坏法氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、碱破坏法氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠硝酸钠- -无水碳酸钠破坏法无水碳酸钠破坏法z 直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。砷盐的样品前处置 普通有机药物的处置方法：普通有机药物的处置方法： 取一定量的供试品，参与等量的无砷氢氧化钙混匀

13、后，取一定量的供试品，参与等量的无砷氢氧化钙混匀后，加水潮湿，烘干，在小火上小心炽灼留意不使内容加水潮湿，烘干，在小火上小心炽灼留意不使内容物溅出至烟雾除尽，移入高温炉中，在物溅出至烟雾除尽，移入高温炉中，在500-600 500-600 炽灼至灰化，砷成为非挥发性的亚砷酸钙，取出放炽灼至灰化，砷成为非挥发性的亚砷酸钙，取出放冷，加蒸馏水冷，加蒸馏水5ml5ml，再渐渐参与盐酸及浓溴液数滴不，再渐渐参与盐酸及浓溴液数滴不含硫的检品可不加浓溴液，置水浴上加热至溶液中含硫的检品可不加浓溴液，置水浴上加热至溶液中的红色溴驱尽，滴加氯化亚锡试液数滴，再全部转入的红色溴驱尽，滴加氯化亚锡试液数滴，再全部

14、转入测砷瓶中，依法测定，做空白实验校正。测砷瓶中，依法测定，做空白实验校正。 留意炽灼温度以留意炽灼温度以600 600 左右为宜，温度过高，左右为宜，温度过高，As2O3As2O3损损失大，给检查带来误差；一定要灰化完全，假设不完失大，给检查带来误差；一定要灰化完全，假设不完全，有游离碳存在，能使所显砷斑颜色较浅，且不规全，有游离碳存在，能使所显砷斑颜色较浅，且不规律。律。 溶剂残留 树脂残留 农药残留 方法 色谱柱 检测器 限量树脂残留物 苯的限量为苯的限量为2ppm2ppm，正己烷、甲基环己烷、甲苯、二，正己烷、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的限量为甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的限

15、量为20ppm20ppm。 GCGC法；方法学验证：同溶剂残留法；方法学验证：同溶剂残留min02468101214pA050100150200250300350400450 FID1 A, (SZCL08081811.D)1234567图图1 1 对照品溶液色谱图对照品溶液色谱图1-1-正己烷；正己烷；2-2-苯；苯；3-3-甲基环己烷；甲基环己烷；4-4-甲苯；甲苯；5-5-二甲苯；二甲苯；6-6-苯乙烯；苯乙烯；7-7-二乙烯苯二乙烯苯min02468101214pA050100150200250300350400450 FID1 A, (SZCL08081809.D)检查农药残留量的必

16、要性？检查农药残留量的必要性？ 中药材有相当数量为人工栽培，为提高中药材有相当数量为人工栽培，为提高药材产量，减少昆虫、真菌和霉菌的危害，药材产量，减少昆虫、真菌和霉菌的危害，在消费过程中常喷洒农药。此外，土壤中残在消费过程中常喷洒农药。此外，土壤中残留的农药也能够引入药材中，致使中药材农留的农药也能够引入药材中，致使中药材农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，所以需对中药材及中药制剂进展农药残大，所以需对中药材及中药制剂进展农药残留量检查。留量检查。农药残留量的检查农药残留量的检查常见农药的种类常见农药的种类按化学构造分类：按化学构造分类： 有机氯

17、类：有机氯类：DDTDDT、六六六等；、六六六等； 有机磷类：敌敌畏、乐果等；有机磷类：敌敌畏、乐果等； 苯氧羧酸类除草剂：苯氧羧酸类除草剂：2 2，4D4D；2 2，4 4，5T5T等；等； 氨基甲酸酯类：西维因甲萘威等；氨基甲酸酯类：西维因甲萘威等； 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等；二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等； 无机农药：磷化铝、砷酸钙等；无机农药：磷化铝、砷酸钙等； 植物性农药：烟叶和尼古丁等；植物性农药：烟叶和尼古丁等； 其他：溴螨酯、氯化苦等。其他：溴螨酯、氯化苦等。 其中有机氯和有机磷类农药是长期残留其中有机氯和有机磷类农药是长期残留的，故应测定其含量。的，故应测定

18、其含量。 农药残留量的检查农药残留量的检查1 1、残留农药的提取、残留农药的提取提取溶剂：提取溶剂：有机氯类农药：常用正已烷或石油有机氯类农药：常用正已烷或石油醚、乙腈、丙酮、苯等，混合溶剂醚、乙腈、丙酮、苯等，混合溶剂常用正已烷常用正已烷- -丙酮、乙腈丙酮、乙腈- -水等。水等。有机磷类农药：根据其极性采用相应极有机磷类农药：根据其极性采用相应极性的溶剂进展提取。性的溶剂进展提取。提取方法：提取方法： 索氏提取法；索氏提取法；振荡提取法。振荡提取法。 农药残留量的检查农药残留量的检查2 2、样品纯化：、样品纯化： 液液液分配液分配LLPLLP：常用溶剂体系有：常用溶剂体系有二氯甲烷二氯甲烷

19、丙酮丙酮/ /水、二氯甲烷水、二氯甲烷甲醇甲醇/ /水、乙腈水、乙腈石油醚、乙腈石油醚、乙腈石油醚石油醚/ /水、水、二氯甲烷二氯甲烷乙腈乙腈/ /水等。水等。 柱层析分别：常用吸附剂有弗罗里硅柱层析分别：常用吸附剂有弗罗里硅土土FlorisilFlorisil、Celite-NucharCelite-Nuchar、硅、硅胶、氧化铝、活性炭等。胶、氧化铝、活性炭等。农药残留量的检查农药残留量的检查3 3、检测方法：气相色谱法。、检测方法：气相色谱法。层析柱：毛细管柱。层析柱：毛细管柱。检测器：常用电子捕获检测器。检测器：常用电子捕获检测器。固定液及其配比固定液及其配比 有机氯农药：常用有机氯农

20、药：常用DC-200DC-200、OV-17OV-17、QF-1QF-1、SE-30SE-30、OV-OV-210210等。等。 有机磷农药：常用有机磷农药：常用10%DC-20010%DC-200、10%-200+15%QF-110%-200+15%QF-1、2%DEGS2%DEGS等。等。柱温：有机氯农药：普通运用柱温：有机氯农药：普通运用180-220180-220，视农药而，视农药而异，其中以异，其中以200200最常用；最常用； 有机磷农药：测定对象不同，柱温变化较大。有机磷农药：测定对象不同，柱温变化较大。载气：氮气。载气：氮气。 农药残留量的检查农药残留量的检查难点提示：难点提示

21、： 对中药进展农药残留量检查已成对中药进展农药残留量检查已成为必然，尤其是出口中药材及中药为必然，尤其是出口中药材及中药制剂必需进展该项检查。制剂必需进展该项检查。 农药残留量分析属微量分析，在农药残留量分析属微量分析，在对样品进展前处置时需特别留意待对样品进展前处置时需特别留意待测成分的损失。测成分的损失。 农药残留量的检查农药残留量的检查黄曲霉毒素测定法为什么要测定？为什么要测定？方法方法本卷须知本卷须知检查黄曲霉素的必要性 中药材采集后枯燥或储存不当，或在制备和加中药材采集后枯燥或储存不当，或在制备和加工过程中处置不善，能够污染在自然界普遍存工过程中处置不善，能够污染在自然界普遍存在的黄

22、曲霉而产生黄曲霉毒素，黄曲霉毒素具在的黄曲霉而产生黄曲霉毒素，黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，故需对中药材及中药有极强的毒性和致癌性，故需对中药材及中药制剂中黄曲霉毒素含量进展控制。制剂中黄曲霉毒素含量进展控制。黄曲霉的根本构造：黄曲霉的根本构造： 黄曲霉毒素是一类构造类似的化合物，其根本构造都黄曲霉毒素是一类构造类似的化合物，其根本构造都有二呋喃和香豆素。黄曲霉毒素在紫外线照射下，都有二呋喃和香豆素。黄曲霉毒素在紫外线照射下，都能了出荧光，根据荧光颜色、能了出荧光，根据荧光颜色、RfRf值及构造等不同，分值及构造等不同，分别命名为别命名为B1B1、B2B2、G1G1、G2G2、M1M1、M

23、2M2、P1P1、Q Q等。等。 B1B1 B2B2 G1G1黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法20212021 本法系用高效液相色谱法附录本法系用高效液相色谱法附录DD测定药测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素以黄曲霉毒材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素以黄曲霉毒素素B1B1、B2B2、G1G1、G2G2总量计，除另有规定外，总量计，除另有规定外，按以下方法测定。按以下方法测定。 规定：规定：B15B15g/kgg/kg，G2+G1+B2+B1G2+G1+B2+B1的总量的总量 1010g/kgg/kg。 陈皮、僵蚕、桃仁、胖大海、酸枣仁陈皮、僵蚕、桃仁、胖大海、酸枣仁黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法

24、20212021 色谱条件与系统适用性实验色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- -乙腈乙腈- -水水4040：1818：4242为流动相，流速每分钟为流动相，流速每分钟0.8ml0.8ml；采；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%0.05%的碘溶液取碘的碘溶液取碘0.5g0.5g，参与甲醇，参与甲醇100ml100ml使溶解，用水稀释至使溶解，用水稀释至1000ml1000ml制制成，衍生化泵流速每分钟成，衍生化泵流速每分钟0.3ml0.3ml，衍生化温度，衍生化温度7070；以荧光检测器检测，

25、激发波长以荧光检测器检测，激发波长ex=360nmex=360nm或或365nm365nm，发射波长发射波长em=450nmem=450nm。两个相邻色谱峰的分别度应大。两个相邻色谱峰的分别度应大于于1.51.5。黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法20212021混合对照品溶液的制备混合对照品溶液的制备 精细量取黄曲霉毒素混合规范品黄曲霉毒精细量取黄曲霉毒素混合规范品黄曲霉毒素素B1B1、B2B2、G1G1、G2G2标示浓度分别为标示浓度分别为1.0g/ml1.0g/ml、0.3g/ml0.3g/ml、1.0g/ml1.0g/ml、0.3g/ml0.3g/ml0.5ml0.5ml，置置10ml1

26、0ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮藏量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮藏液。精细量取贮藏液液。精细量取贮藏液1ml1ml，置，置25ml25ml量瓶中，用量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。甲醇稀释至刻度，即得。黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法20212021 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取供试品粉末约取供试品粉末约15g15g过二号筛，精细称定，参过二号筛，精细称定，参与氯化钠与氯化钠3g3g，置于均质瓶中，精细参与，置于均质瓶中，精细参与70%70%甲醇溶甲醇溶液液75ml75ml，高速搅拌，高速搅拌2 2分钟搅拌速度大于分钟搅拌速度大于1100011000转转/ /分钟，离心分钟，离

27、心5 5分钟离心速度分钟离心速度25002500转转/ /分钟，分钟，精细量取上清液精细量取上清液15ml15ml，置，置50ml50ml量瓶中，用水稀释量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜至刻度，摇匀，用微孔滤膜0.45m0.45m滤过，量滤过，量取续滤液取续滤液20.0ml20.0ml，经过免疫亲合柱，经过免疫亲合柱AflaT-AflaT-estPestP, ,流速每分钟流速每分钟3ml3ml，用水，用水20ml20ml洗脱，洗脱液洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，搜集洗脱液，置量甲醇洗脱，搜集洗脱液，置2ml2

28、ml量瓶中，并用甲量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。醇稀释至刻度，摇匀，即得。黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法20212021 测定法测定法 分别精细汲取上述混合对照品溶液分别精细汲取上述混合对照品溶液5l5l、10l10l、15l15l、20l20l、25l25l，注入液相色，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制规范曲线。另精细汲取样量为横坐标，绘制规范曲线。另精细汲取上述供试品溶液上述供试品溶液20-25l20-25l，注入液相色谱仪，注入液相色谱仪，测定峰面积，从规范曲线上读出供试品中相测定峰面积，从规范曲线上读出

29、供试品中相当于黄曲霉毒素当于黄曲霉毒素B1B1、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素B2B2、黄曲霉、黄曲霉毒素毒素G1G1、黄曲霉毒素、黄曲霉毒素G2G2的量，计算，即得。的量，计算，即得。黄曲霉毒素测定法黄曲霉毒素测定法20212021 附注：附注： 1 1本实验运用相应的平安、防护措施，本实验运用相应的平安、防护措施，并不得污染环境。并不得污染环境。2 2残留有黄曲霉毒素残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于公用储存的废液或废渣的玻璃器皿，应置于公用储存容器装有容器装有10%10%次氯酸钠溶液内，浸泡次氯酸钠溶液内，浸泡2424小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。小时以上，再用清水将玻璃器皿

30、冲洗干净。 二氧化硫残留量测定法T为什么要测定？为什么要测定？T方法方法T硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药硫磺具有漂白、增艳、防虫等作用，某些中药材在加工过程中有用硫磺熏蒸的习惯，残留的材在加工过程中有用硫磺熏蒸的习惯，残留的S02S02能够影响人体安康。能够影响人体安康。T20052005版药典规定，中药材不再允许运用硫磺熏版药典规定，中药材不再允许运用硫磺熏蒸，并要对其进展检测。蒸，并要对其进展检测。二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法20212021A 为1000ml两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为带刻度分液漏斗；D 为衔接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。另配

31、磁力搅拌器及电热套。 取药材或饮片细粉约10g，精细称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml和6mol/L盐酸溶液10ml，衔接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，衔接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处衔接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并坚持微沸约3分钟后开场用碘滴定液0.01mol/L滴定，至蓝色或蓝紫色继续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 A A为供试品耗费碘滴定液的体积，为供试品耗费碘滴定液的体积，mlml；B B为空白耗费碘滴定液的体积，为空白耗费碘滴定液

32、的体积，mlml；C C为碘滴定液浓度，为碘滴定液浓度，0.01mol/L0.01mol/L；W W为供试品的分量，为供试品的分量，g g；0.0320.032为每为每1ml1ml碘滴定液碘滴定液1mol/L1mol/L相当相当的二氧化硫的质量，的二氧化硫的质量，g g。 供试品中二氧化硫残留量mg/g=WCBA1000032. 0)(重金属及有害元素测定法2021 铅、镉、砷、汞是目前世界公认的对人体有害铅、镉、砷、汞是目前世界公认的对人体有害的元素，国际上对此非常注重，很多国家对进的元素，国际上对此非常注重，很多国家对进口中药、中药制剂均有明确的限制规定。某些口中药、中药制剂均有明确的限制

33、规定。某些国家对铜也有明确限定。国家对铜也有明确限定。 20052005年版中国药典对上述年版中国药典对上述5 5种有害元素建立了种有害元素建立了测定方法，规定铅测定方法，规定铅5ppm5ppm、镉、镉0.3ppm 0.3ppm 、砷、砷2ppm 2ppm 、汞、汞0.2ppm0.2ppm，铜，铜20ppm20ppm重金属及有害元素测定法2021 6 6种药材中需测定：甘草、黄芪、西洋参、种药材中需测定：甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花、丹参、白芍、金银花、 测定方法：原子吸收分光光度法，电感耦测定方法：原子吸收分光光度法，电感耦合等离子体质谱法合等离子体质谱法ICP-MSICP-MSI

34、CP-MS特点特点仪器构造仪器构造ICPICP任务原理任务原理样品前处置样品前处置分析方法分析方法运用前景运用前景ICP-MS 电感耦合等离子体质谱：是以电感耦合等离子电感耦合等离子体质谱：是以电感耦合等离子体体ICPICP作为离子源，产生的样品离子经质作为离子源，产生的样品离子经质量分析器和检测器按质荷比量分析器和检测器按质荷比m/zm/z分别后，分别后，得到质谱图，用于元素和同位素分析的一种新得到质谱图，用于元素和同位素分析的一种新方法。方法。ICP-MS的特点 更低的检出限：更低的检出限：0.020.1ng/ml0.020.1ng/ml 非常宽的线性范围：非常宽的线性范围：8989个数量

35、级个数量级 谱线简单、干扰少、精细度高谱线简单、干扰少、精细度高 多元素同时定性、定量分析等特点多元素同时定性、定量分析等特点 速度快：通常的分析时间速度快：通常的分析时间1 15 min 5 min 可分析地球上几乎一切的元素可分析地球上几乎一切的元素C C、O O。ICP-MS的仪器构造等离子体离子源等离子体离子源通常，液体样品经过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。双通路雾室确通常，液体样品经过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。在一套构成等离子体的同心石英管中通入氩保将气溶胶传输到等离子体。在一套构成等离子体的同心石英管中通入氩气气ArAr。炬管安顿在

36、射频。炬管安顿在射频(RF)(RF)线圈的中心位置，线圈的中心位置，RFRF能量在线圈上经过。能量在线圈上经过。强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体。样品气溶胶瞬强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体。样品气溶胶瞬间在等离子体中被解离等离子体温度大约为间在等离子体中被解离等离子体温度大约为6000 - 10000 K6000 - 10000 K，构成，构成被分析原子，同时被电离。将等离子体中产生的离子提取到高真空普通被分析原子，同时被电离。将等离子体中产生的离子提取到高真空普通为为10-4 Pa10-4 Pa的质谱仪部分。真空由差式抽真空系统维持：被分析离子经的质谱仪部分。真空由差式抽真空系统维持：被分析离子经过一对接口称作采样锥和截取锥被提取。过