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文档简介

1、实验室规则实验室规则 第1页/共83页常用仪器介绍常用仪器介绍 第2页/共83页一、加热用仪器 1 1、坩埚:本实验用:本实验用瓷坩埚瓷坩埚,主要成分是氧化铝和二氧化硅。用于固体物质的高温灼烧。耐12001200高温。 使用注意事项: 炭化时可在电炉上直接加热;灰化时在茂福炉。 称量时应在干燥器冷却后戴手套抓取。 茂福炉取、放时应用坩埚钳。第3页/共83页一、加热用仪器 2 2、坩埚钳:一般为不锈钢,:一般为不锈钢,用于夹取坩埚。 使用注意事项: 夹取灼热的坩埚时,必须将钳尖先预热,以夹取灼热的坩埚时,必须将钳尖先预热,以免坩埚因局部冷却而破裂免坩埚因局部冷却而破裂。 夹持坩埚使用弯曲部分,作

2、它用时用尖头。夹持坩埚使用弯曲部分,作它用时用尖头。 用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上用后钳尖应向上放在桌面或瓷盘上 。第4页/共83页一、加热用仪器 3 3、铝盒:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。:材质为铝制,用于样品的保存和烘干。 使用注意事项:使用注意事项: 取放时均戴手套操作取放时均戴手套操作。 烘箱烘干时应开盖烘干。烘箱烘干时应开盖烘干。 干燥器内冷却时应盖盖干燥器内冷却时应盖盖 。第5页/共83页一、加热用仪器 4 4、单联、二联、四联、六联电炉:由几个单联电炉组成,每个电炉可独立控制功率(01000w01000w),电压为220v220v、理论发热温度可达400400。第6页/共

3、83页一、加热用仪器 5 5、电热板:是用电热合金丝作发热材料,用云母软板作绝缘材料,外包以薄金属板(铝板、不锈钢板等)进行加热的设备。第7页/共83页一、加热用仪器 6 6、烘箱(电热恒温干燥箱):是利用电热丝隔层加热使物体干燥的设备。它适用于比室温高53005300范围的烘培、干燥、热处理等,灵敏度通常为11。烘箱的型号很多,但基本结构相似,一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。 第8页/共83页一、加热用仪器 7 7、茂福炉(马弗炉,高温电阻炉,Muffle furnace):是通用的高温加热设备,用于样品的灰化处理等。炉体外壳采用优质不锈钢板制作,膛采用特种陶瓷纤维材料,控温精

4、度11,最高温度达13001300。 第9页/共83页一、加热用仪器 8 8、烧杯:材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一侧开有一材质为耐热玻璃,呈圆柱形,顶部的一侧开有一个槽口,便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度(刻度烧个槽口,便于倾倒液体。有些烧杯外壁还标有刻度(刻度烧杯),可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加杯),可以粗略的估计烧杯中液体的体积。烧杯用做常温或加热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。热情况下配制溶液、溶解物质和较大量物质的反应容器。 使用注意事项:使用注意事项: 用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的用于溶解时,液体的量以不超过烧杯容积的1/3为宜。

5、为宜。 盛液体加热时,不要超过烧杯容积的盛液体加热时,不要超过烧杯容积的2/3。 不能用烧杯量取液体。不能用烧杯量取液体。 玻棒搅拌时不要触及杯壁玻棒搅拌时不要触及杯壁 第10页/共83页一、加热用仪器 9 9、锥形瓶:也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆锥状,有也称三角瓶,材质为耐热玻璃,呈圆锥状,有一圆柱形颈部,上方有一较颈部阔的开口,可用塞子封闭。瓶一圆柱形颈部,上方有一较颈部阔的开口,可用塞子封闭。瓶身上多有数个刻度,以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体身上多有数个刻度,以标示所能盛载的容量。可用来盛放液体和少量试剂反应的容器;可用于蒸馏时的接受器;多用于滴定和少量试剂反应的容器;可用于蒸

6、馏时的接受器;多用于滴定实验中。实验中。 使用注意事项:使用注意事项: 注入的液体最好不超过其容积的注入的液体最好不超过其容积的1/2,过多容易造成喷溅,过多容易造成喷溅 磨口锥形瓶加热时要打开塞。磨口锥形瓶加热时要打开塞。第11页/共83页一、加热用仪器 1010、烧瓶:用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。体发生装置。 使用注意事项:使用注意事项: 烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网(电炉上除外),也烧瓶可用于加热,加热时要

7、垫石棉网(电炉上除外),也可用于其他热浴(如水浴加热等)。可用于其他热浴(如水浴加热等)。 液体加入量一般不要超过烧瓶容积的液体加入量一般不要超过烧瓶容积的1/2。 第12页/共83页二、计量用仪器 1 1、天平: 托盘天平:托盘天平:用于精密度要求不高的称量,能称准到用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 电子天平:电子天平:电子天平,用于称量物体质量。一般采用应电子天平,用于称量物体质量。一般采用应变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准确可变式传感器、电容式传感器或电磁平衡式传感器。称量准

8、确可靠、显示快速清晰靠、显示快速清晰 。使用注意事项:使用注意事项: 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,称量易挥发和具有腐蚀性的物品时, 要盛放在密闭的容器中。要盛放在密闭的容器中。 天平玻璃框内需放干燥剂,并注意更换天平玻璃框内需放干燥剂,并注意更换 第13页/共83页二、计量用仪器 2 2、量筒和量杯:用来量度液体体积的一种玻璃仪器,量筒用来量度液体体积的一种玻璃仪器,量筒上下口径相同,量杯下细上粗。两者的精确度均不高,但量筒上下口径相同,量杯下细上粗。两者的精确度均不高,但量筒较量杯更精密一些。常用的有较量杯更精密一些。

9、常用的有10 ml、25ml、50 ml、100 ml、250 ml、500 ml、1000 ml等。等。 使用注意事项:使用注意事项: 不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。里稀释溶液。 量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。最低处保持水平,再读出液体体积。第14页/共83页二、计量用仪器 3 3、容量瓶:是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的是为配制准确的一定物质的量浓度的溶液用的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、

10、梨形的瓶底玻精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的瓶底玻璃瓶,颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀璃瓶,颈上有刻度。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。释溶液以及制备样品溶液。 使用注意事项:使用注意事项: 只能配制容量瓶上规定容积的溶液。只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在容量瓶的容积是在20时标定的,转移到瓶中的溶液的温时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在度应在20左右。左右。 只有一条刻度线只有一条刻度线 不能在烘箱中干燥不能在烘箱中干燥第15页/共83页二、计量用仪器 4 4、移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管用

11、来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。还有一端管颈处刻有一条标线,是所移取的准确体积的标志。还有一种移液管是有刻度的玻璃管,叫刻度吸管,可吸取所需的任意种移液管是有刻度的玻璃管,叫刻度吸管,可吸取所需的任意体积溶液,但准确度稍差一些。体积溶液,但准确度稍差一些。 使用注意事项:使用注意事项: 吸取溶液时用洗耳球。吸取溶液时用洗耳球。 移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗移取溶液前先将洗净的移液管用少量该溶液洗23次。次。 放液时通常不把

12、残留在管尖的溶液吹出(有需要吹的,标放液时通常不把残留在管尖的溶液吹出(有需要吹的,标有有“吹吹”字样)字样) 不能在烘箱不能在烘箱中干燥。中干燥。 首次使用时首次使用时用滤纸吸净尖端用滤纸吸净尖端内外液体。内外液体。第16页/共83页第17页/共83页二、计量用仪器 5 5、滴定管:滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它滴定时用来准确测量标准溶液体积的量器。它是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容是具有精密刻度而内径均匀细长的细长玻璃管。常量滴定管容积有积有25、50、100ml三种。还有三种。还有10、5、2、1ml的半微量和微量的半微量和微量滴定管。带玻璃活塞的滴定管为

13、酸式滴定管,带有内装玻璃球滴定管。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。 使用注意事项:使用注意事项: 使用时先检查是否漏液使用时先检查是否漏液 读数前要将管内的气泡读数前要将管内的气泡 赶尽、尖嘴内充满液体赶尽、尖嘴内充满液体 读数时,视线、刻度、读数时,视线、刻度、 液面的凹面最低点在同液面的凹面最低点在同 一水平线上。一水平线上。 第18页/共83页三、其他仪器 1 1、干燥器:是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内有一个是一种具有磨口盖的厚壁玻璃器皿,内有一个带孔白瓷板,瓷板下面盛有干燥剂(变色硅胶)。它是用来保带孔白瓷板

14、,瓷板下面盛有干燥剂(变色硅胶)。它是用来保持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的,常用来放置坩埚持物品干燥或使物品在干燥环境内放冷用的,常用来放置坩埚或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林,以保证密和而不漏气。或铝盒。它的磨口边沿涂有凡士林,以保证密和而不漏气。 使用注意事项:使用注意事项: 打开干燥器时,不应把盖子往上提,而应将一只手扶住干燥器,另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开.并将其斜靠在干燥器旁,谨防滑动。 取出物品后,按同样方法盖严,使盖子磨口边与干燥器吻合。 搬动干燥器时,必须用两手的大拇指按住盖子,以防滑落而打碎。 第19页/共83页三、其他仪器 2 2、干燥剂-变色硅胶:变

15、色硅胶是以硅胶为载体,用氯化变色硅胶是以硅胶为载体,用氯化钴(钴(CoCl2)通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。)通过一定的工艺结合在变色硅胶内部孔隙的表面上。变色原理:变色原理: CoCl2(蓝色)(蓝色) CoCl26H2O(粉红色)(粉红色) 使用注意事项:使用注意事项: 可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈可用于仪器、仪表、设备等在密闭条件下的吸潮防锈 。 用于干燥器内保持物品干燥。用于干燥器内保持物品干燥。 吸附水分后,可通过加热(吸附水分后,可通过加热(100120)再生后重复使用。)再生后重复使用。 吸水失水第20页/共83页三、其他仪器 3 3、漏斗及漏斗

16、架:漏斗用于过滤或向小口容器转移液体,漏斗用于过滤或向小口容器转移液体,分析实验中多用玻璃材质;漏斗架是过滤或转移液体时放置漏分析实验中多用玻璃材质;漏斗架是过滤或转移液体时放置漏斗的架子,材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。斗的架子,材质有木制、不锈钢制和有机玻璃制品等。 4 4、滤纸:一种常见于化学实验室的过滤工具,常见的形状是一种常见于化学实验室的过滤工具,常见的形状是圆形,多由棉质纤维制成圆形,多由棉质纤维制成 ,分为定性和定量两种。定量滤纸灼,分为定性和定量两种。定量滤纸灼烧后残留灰分很少,适于精密定量分析,分快速、中速、慢速烧后残留灰分很少,适于精密定量分析,分快速、中速、慢速三

17、类。三类。 第21页/共83页1、滤纸对折两次,从中间打开,形成一边3层,一边一层的成漏斗状。 2、漏斗状滤纸放入漏斗内,用少量水润湿使滤纸紧贴漏斗壁,放于漏斗架上,组成一个过滤装置。第22页/共83页滤纸紧贴漏斗的内壁。滤纸的边缘低于漏斗口;漏斗里的液面要低于滤纸的边缘。烧杯要紧靠在玻璃棒上;玻璃棒的末端要轻靠三层滤纸的一边;漏斗下端的管口要紧靠烧杯的内壁。 3、过滤应遵循的三个要点第23页/共83页三、其他仪器 5 5、试剂瓶:分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固分为广口瓶、细口瓶和滴瓶。广口瓶用来盛放固体试剂;细口瓶、滴瓶用来盛放液体试剂。有无色和棕色两种,体试剂;细口瓶、滴瓶用来

18、盛放液体试剂。有无色和棕色两种,其中棕色瓶用于避光的试剂。其中棕色瓶用于避光的试剂。 第24页/共83页三、其他仪器 6 6、研钵:一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常用的为瓷一种研碎实验材料的容器,配有钵杵,常用的为瓷制品,也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或制品,也有玻璃、玛瑙制品。化学实验中用于研磨固体物质或进行粉末状固体的混和。进行粉末状固体的混和。第25页/共83页三、其他仪器 7 7、洗瓶(wash bottle):化学实验中用于装纯水的一种容化学实验中用于装纯水的一种容器,并配有发射细液流的装置,用于溶液的定量转移和沉淀的器,并配有发射细液流的装置,用于溶液的定量转移

19、和沉淀的洗涤和转移等。洗涤和转移等。 第26页/共83页三、其他仪器 7 7、滴管(胶头滴管):化学实验中用于吸取和滴加少量液化学实验中用于吸取和滴加少量液体试剂的一种器具,也可用于吸取上层清液分离出沉淀,或用体试剂的一种器具,也可用于吸取上层清液分离出沉淀,或用于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。于定容。由橡皮乳头和尖嘴玻璃管构成。 第27页/共83页三、其他仪器 8 8、玻璃棒(glass rodglass rod):化学实验中用于搅拌或引流用的化学实验中用于搅拌或引流用的一种玻璃器具。使用时注意:搅拌时不可撞击器壁;多次一种玻璃器具。使用时注意:搅拌时不可撞击器壁;多次蘸液时应洗净。蘸液

20、时应洗净。 第28页/共83页三、其他仪器 8 8、表面皿(watch glasswatch glass):也称表玻璃,一种边沿磨平也称表玻璃,一种边沿磨平的圆弧形玻璃器皿,中间稍凹,与蒸发皿相似。用于蒸发少量的圆弧形玻璃器皿,中间稍凹,与蒸发皿相似。用于蒸发少量液体;观察沉淀生成过程;也可作烧杯等盖子防止灰尘落入;液体;观察沉淀生成过程;也可作烧杯等盖子防止灰尘落入;也可作承载器,如用来承载也可作承载器,如用来承载pH试纸等。当观察白色沉淀或混试纸等。当观察白色沉淀或混浊物时,可在表面皿底壁放一张黑纸,则白色生成物便可清晰浊物时,可在表面皿底壁放一张黑纸,则白色生成物便可清晰可见。可见。 第

21、29页/共83页三、其他仪器 9 9、冷凝管:利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形直形、球形、蛇形三种。直形冷凝管由内三种。直形冷凝管由内外组合的直玻璃管构成,适用于沸点为外组合的直玻璃管构成,适用于沸点为 140以下物质的蒸馏、以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置;球形冷凝管的内管为若分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置;球形冷凝管的内管为若干个玻璃球连接起来,与直形管相比,其内管的冷却面积大,干个玻璃球连接起来,与直形管相比,其内管的冷却面积大,但易在球部积留蒸馏液,多用于垂直蒸馏装置或

22、回流操作;蛇但易在球部积留蒸馏液,多用于垂直蒸馏装置或回流操作;蛇形冷凝管的内管为螺旋形,因增加了玻璃管的长度,冷却面较形冷凝管的内管为螺旋形,因增加了玻璃管的长度,冷却面较球形更大,适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。球形更大,适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。第30页/共83页三、其他仪器 1010、凯氏烧瓶与消化管:耐高温玻璃制成,用于凯氏定氮耐高温玻璃制成,用于凯氏定氮的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶(下右图),的消煮。早期用于普通电炉上加热的为茄型烧瓶(下右图),现在用于消煮炉(消化炉,下左图)的为消化管(下中图)。现在用于消煮炉(消化炉,下左图)的为消化

23、管(下中图)。 第31页/共83页三、其他仪器 11 11、凯氏定氮蒸馏装置:由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四部分组成(下图)。受器四部分组成(下图)。 烧瓶通常盛水量以其容积的烧瓶通常盛水量以其容积的2/3为宜。安全玻管几乎插为宜。安全玻管几乎插到烧瓶的底部,当内部气压过大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发到烧瓶的底部,当内部气压过大时,水可沿着玻管上升,以调节内压。如果系统发生阻塞,水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。生阻塞,水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。第32页/共83页三、其他仪器 1212、半微

24、量滴定管:是一种准确测量是一种准确测量放出少量液体体积(放出少量液体体积(5 510ml10ml)的量器,最小分度)的量器,最小分度值为值为0.010.010.05 ml0.05 ml。常见为座式酸式滴定装置。常见为座式酸式滴定装置。 使用方法:使用方法:(1 1)装液:关闭活塞)装液:关闭活塞B B,开启活塞,开启活塞A A,然后将上口,然后将上口加入标准溶液,标液过了活塞加入标准溶液,标液过了活塞A A后,又进入滴定管后,又进入滴定管(向上),直到液面在(向上),直到液面在“0 0”刻度之上,停止加液。刻度之上,停止加液。(2 2)调零:关闭活塞)调零:关闭活塞A A,小心开启活塞,小心开

25、启活塞B B,刻度管,刻度管的液面开始缓慢下降,直到正确的的液面开始缓慢下降,直到正确的“0 0”刻度位置,刻度位置,关闭关闭B B活塞,至此。液面已经调整好。活塞,至此。液面已经调整好。(3 3)滴定(已关闭)滴定(已关闭A A活塞):小心开启活塞活塞):小心开启活塞B B,将,将该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。该刻度管中的标液小心地滴入反应液中。第33页/共83页三、其他仪器 1 1、索氏提取器:又称脂又称脂肪浸提器,由抽提瓶、抽提管、肪浸提器,由抽提瓶、抽提管、冷凝器三部分组成,抽提管两冷凝器三部分组成,抽提管两侧分别有虹吸管和蒸发管。用侧分别有虹吸管和蒸发管。用于饲料中脂肪含量的测

26、定。使于饲料中脂肪含量的测定。使用时应将全套装置安装在恒温用时应将全套装置安装在恒温水浴锅上。水浴锅上。第34页/共83页三、其他仪器 1 1、紫外可见分光光度计:常规实验室的必备分析仪常规实验室的必备分析仪器,用于紫外光及可见光的比色分析,波长范围器,用于紫外光及可见光的比色分析,波长范围190 1000 nm。 基本操作:接通电源,预热接通电源,预热20min;用;用键设置测试方式键设置测试方式为吸光度(为吸光度(A);设置波长;选择光源();设置波长;选择光源(335nm-1000nm时选用钨灯);时选用钨灯);打开样品室盖,将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品打开样

27、品室盖,将盛有参比及被测溶液的比色皿分别插入比色皿槽中,盖上样品室;将参比溶液推(拉)入光路,按室;将参比溶液推(拉)入光路,按“0A/100%T”键调零;将被测溶液推键调零;将被测溶液推(拉)入光路,从显示器上得到被测样品的吸光度值。(拉)入光路,从显示器上得到被测样品的吸光度值。第35页/共83页三、其他仪器 1 1、恒温水浴锅:常规实验室的必备仪器,用于蒸发、常规实验室的必备仪器,用于蒸发、干燥、浓缩及恒温加热等。干燥、浓缩及恒温加热等。 基本操作:使用时加入温水能缩短加热时间和节约用使用时加入温水能缩短加热时间和节约用电(用蒸馏水可防止水垢产生);电(用蒸馏水可防止水垢产生); 开启电

28、源开关,电源指开启电源开关,电源指示灯亮表示电源接通;将仪表设定到所需要的温度,加热示灯亮表示电源接通;将仪表设定到所需要的温度,加热指示灯亮表示加热,当温度表上之温度到达所需使用之温度指示灯亮表示加热,当温度表上之温度到达所需使用之温度时,稍待数分钟后开始自动恒温控制。时,稍待数分钟后开始自动恒温控制。 第36页/共83页饲料样品饲料样品水分水分粗蛋白粗蛋白(含氮化合物)干物质干物质粗灰分粗灰分有机物有机物无氮化合物无氮化合物碳水化合物碳水化合物105烘干550灼烧乙醚浸提粗脂肪粗脂肪(醚浸出物)(醚浸出物)粗纤维粗纤维无氮浸出物无氮浸出物饲料饲料采集制备凯氏定氮酸碱洗涤钙钙磷磷盐分盐分第3

29、7页/共83页一、实验目的:一、实验目的:通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方通过学习使学生了解饲料原始样品的采集方法,掌握分析样品的制备及保存方法,掌握相关的基本概念。法,掌握分析样品的制备及保存方法,掌握相关的基本概念。 二、仪器与工具:二、仪器与工具:剪刀、刀、扦样铲、扦样器(适用颗剪刀、刀、扦样铲、扦样器(适用颗粒料)、套管扦样器(适用于粉状饲料)、样本粉碎机。粒料)、套管扦样器(适用于粉状饲料)、样本粉碎机。套管扦样器套管扦样器扦样器扦样器扦样铲扦样铲粉粹机粉粹机第38页/共83页1.外层套管 2.内层套管 3.分隔小室 4.尖顶端 5.小室间隔 6.锁扣 7.固定木柄探针采样器第

30、39页/共83页三、方法步骤:三、方法步骤:采集方法随饲料的状态、性质、颗粒采集方法随饲料的状态、性质、颗粒大小、包装方式和数量的不同而异。大小、包装方式和数量的不同而异。袋装第40页/共83页仓装第41页/共83页桶装7桶以下不少于5桶10桶以下不少于7桶1050桶不少于10桶51100桶不少于15桶100桶以上不少于15%的总桶数采样第42页/共83页三、方法步骤:三、方法步骤:分析样品一般是原始样品通过分析样品一般是原始样品通过“四分四分法法”而得到。而得到。 四分法的方法是:将饲料混匀,铺成四方形或圆形,用取四分法的方法是:将饲料混匀,铺成四方形或圆形,用取样铲、刀子或其他器具在饲料上

31、画样铲、刀子或其他器具在饲料上画“十十”字,将饲料分成四等字,将饲料分成四等分,任意弃去对角的两份,将剩余的两份混合,继续重复上述分,任意弃去对角的两份,将剩余的两份混合,继续重复上述步骤,直到剩余样品数量接近需要量(通常为步骤,直到剩余样品数量接近需要量(通常为500g)为止。)为止。 500g第43页/共83页第44页/共83页三、方法步骤:三、方法步骤:采集来的分析样品,还需经过烘干、粉碎采集来的分析样品,还需经过烘干、粉碎和混匀、装瓶保存等过程,这个过程就是和混匀、装瓶保存等过程,这个过程就是样品的制备样品的制备(简称制(简称制样)。对于风干样品(含水量在样)。对于风干样品(含水量在1

32、5%以下)可直接用样品粉碎以下)可直接用样品粉碎机粉碎,通过机粉碎,通过1mm孔筛(孔筛(4060目),装入磨口广口瓶,贴目),装入磨口广口瓶,贴上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分上标鉴,注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品,还需烘干以得到风析日期、采样人与分析人。对于新鲜样品,还需烘干以得到风干样品的过程,同时测定饲料的初水分。干样品的过程,同时测定饲料的初水分。 第45页/共83页第46页/共83页第47页/共83页四、方法步骤四、方法步骤 第48页/共83页m1105烘干前样品及铝盒重(烘干前样品及铝盒重(g) m2105

33、烘干前样品及铝盒重(烘干前样品及铝盒重(g) m0已恒重的铝盒重(已恒重的铝盒重(g)第49页/共83页第50页/共83页四、测定步骤:四、测定步骤: 第51页/共83页 第52页/共83页一、实验目的:一、实验目的:掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及掌握凯氏定氮法测定饲料粗蛋白的原理及方法,并实际测出样品中的粗蛋白质含量。方法,并实际测出样品中的粗蛋白质含量。 二、原理:二、原理:凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催化剂作凯氏定氮法测定试样中含氮量,即在催化剂作用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再用下,用浓硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸

34、吸收后,再用盐酸标加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用盐酸标准溶液滴定,测出氮含量,乘以准溶液滴定,测出氮含量,乘以6.256.25得出粗蛋白含量。得出粗蛋白含量。 主要化学反应:主要化学反应: 1、2NH4(CH2)2COOH+13H2SO4(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 2、(NH4)2SO4 +2NaOH2NH3+2H2O+Na2SO4 3、4H3BO3+ NH3NH4HB4O7+5H2O 4、NH4HB4O7+HCl+5H2ONH4C1+4H3BO3第53页/共83页第54页/共83页五、测定步骤五、测定步骤第55页/共83页六、结果计算六、结果计算第56页

35、/共83页一、实验目的:一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。并实际测出样品中的粗脂肪含量。 二、原理:二、原理:用乙醚(石油醚)提取试样,称提取物的质量,用乙醚(石油醚)提取试样,称提取物的质量,除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。除脂肪外也包括有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。三、主要仪器及试剂:三、主要仪器及试剂:分析天平、索氏脂肪提取器,恒分析天平、索氏脂肪提取器,恒温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。温水浴锅、滤纸包、干燥器、无水乙醚。第57页/共83页四、方法步骤四、方法步骤第58页/共8

36、3页 第59页/共83页一、实验目的:一、实验目的:掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,掌握饲料中粗脂肪的测定原理及方法,并实际测出样品中的粗脂肪含量。并实际测出样品中的粗脂肪含量。二、原理:二、原理:用固定量的稀酸和稀碱,在特定条件下消煮用固定量的稀酸和稀碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿样品,再用乙醚、乙醇除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余残渣称为粗纤维物质的量,所余残渣称为粗纤维(CF: crude fiber)(CF: crude fiber)。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,

37、测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量件下,测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。半纤维素和木质素。三、主要设备及试剂:三、主要设备及试剂:分析天平、烘箱、茂福炉、电分析天平、烘箱、茂福炉、电热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器;硫酸溶液热板、抽滤装置、古氏坩埚、干燥器;硫酸溶液(1.25%)(1.25%)、氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液(5%5%)第60页/共83页四、方法步骤四、方法步骤第61页/共83页第62页/共83页第63页/共83页一、实验目的:一、实验目的:掌握饲料中钙的测定原理及方法,并掌握饲料中钙的测定原理及方法,并实际测出样品中的钙含量。实际测出样品中的钙含量。二、原理:二、原理:将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的将试样中有机物破坏,钙变成溶于水的CaCa2+2+离子,用过量草酸铵定量沉淀,再用高锰酸钾法间接离子,用过量草酸铵定量沉淀,再用高锰酸钾法间接测定钙含量测定钙含量 反应定量关系:反应定量关系: Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+2H+= Ca2+H2C2O4 2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O 第64页/共83页第65页/共83页五、方法步骤五、方法步骤第66页/共83页六、结果计算六、结果计算第67页/共83页一、实验目的:一、实验目的:掌握用钒

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