化工设计-间甲苯酚制备工艺流程设计.

1、化工过程设计课程设计间甲苯酚制备工艺流程设计姓 名学 号学 院化工学院专 业应用化学2012年11月30号目录一、产品概述31.1 间甲酚的用途31.2 间甲酚的市场前景31.3 国内外研究现状41.3.1 间甲酚的传统生产方法41.3.2 本文的路线设计71.4 设计的目的和意义7二、设计基础7三、工艺设计83.1 工艺过程原理83.2 工艺流程简图93.3 工艺流程说明93.4 物料平衡及操作条件10四、物料平衡及热量衡算104.1 水解反应釜物料衡算104.2 精馏塔物料衡算114.3 热量衡算12五、主要设备设计125.1 高压水解反应釜的设计125.1.1 反应釜罐体的设计135.1

2、.2 封头155.1.3 视镜的设计155.1.4 轴的设计155.1.5 反应釜夹套的设计165.1.6 支座的选型及设计185.1.7 反应釜的轴封装置设计185.2 精馏塔的设计185.2.1 设计方案的确定和结构介绍185.2.2 精馏塔的工艺设计195.2.3 理论塔板的计算265.2.4 塔径和塔高的初步设计285.2.5 溢流装置305.2.6 精馏塔的结构设计315.2.7 塔的强度校核34六、设计体会和收获35七、参考文献35间甲苯胺制备间甲苯酚的工艺研究一、产品概述间甲苯酚（m-CH3C6H4OH），又名间甲酚，是农药及其他精细化学品的重要中间体。它的性质如下：无色到微黄色

3、液体，具有如苯酚的气味。分子量：108.13 ，熔点：10.9 ，沸点202 （0.1 Mpa），凝固点12.22 ，相对密度1.034（20 ），折射率1.9638（20 ），闪点86.1 （闭杯）。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚、氢氧化钠溶液氯仿1。毒性：毒性较小，有腐蚀性，LD50 2020 mg/kg，空气中最高容许浓度22 mg/m3。它的结构式如下：1.1 间甲酚的用途间甲酚是医药、农药、香料、染料的重要原料。由高纯间甲酚为原料合成的维生素E，在医药、食品、保健以及动物饲料添加剂等行业均有较为广泛的用途。用其合成的农药有杀螟松、倍硫磷、拟除虫菊醋等高效、低毒、具有广谱性的杀虫剂、除草剂

4、。另外也可用于合成百里酚，并可进一步合成薄荷醇。薄荷醇目前价格约10万元/t，国际市场有较大需求，我国每年出口3kt/a；用其合成的染料C.I.有分散黄104（分散黄SE-5R）、分散橙55、C.I.酸性黄183、C.I.酸性黄199(酸性黄A-4R)、C.I.酸性橙67(酸性橙R×L)等2,3。间甲酚还用于合成阻燃剂、增塑剂、防腐剂以及染料的增白剂等4。间甲苯酚也是彩色胶片、树脂的中间体5。此外，间甲酚与异丁烯反应得6-特丁基间甲酚。再和SCl2缩合得4,4-硫代双一(6-特丁基间甲酚)，这是聚乙烯和聚丙烯的重要抗氧化剂。1.2 间甲酚的市场前景目前，在国内间甲苯酚尚未有很大的生产

5、能力，这是一类由于工艺落后，生产能力较小，产品的质量和数量均不能满足国内需求的重要精细化工产品。据统计，间甲酚的需求量将保持年均8% 10%左右的高速增长，目前产量不能满足国内市场需求，每年需要进口相当数量的间甲酚，2006年17月份累计进口3543. 8吨2。据统计间甲酚的需求量将保持年均8%10%左右的高速增长，目前产量不能满足国内市场需求，每年需要进口相当数量的间甲酚6。近年来，工业上由间甲苯胺重氮化水解制备间甲酚，其生产工艺采用的是间歇釜式反应工艺，重氮化反应属于自由基反应，反应时放出大量的热，在工艺中釜式反应器中导致局部过热，从而使亚硝酸、重氮盐容易分解；间歇式工艺造成重氮盐停留时间

6、长，重氮盐容易发生偶合反应、分解反应等副反应，从而导致间甲酚的得率不高。因此，随着国内精细化工行业的快速稳定发展，从目前的情况来看，间甲苯酚未来的发展前景是非常乐观的，它具有很大的市场前景。1.3 国内外研究现状1.3.1 间甲酚的传统生产方法1 主要合成方法有异丙基甲苯法、邻二甲苯氧化法、苯酚烷基化法、氯甲基水解法以及甲苯磺化碱熔法等，常用的是异丙基甲苯法，甲苯磺化碱熔法以及邻二甲苯氧化法:1、异丙基甲苯法 以甲苯为原料，在催化剂存在下，用丙烯进行烃化反应，再经氧化、酸解而得，其主要反应式如下:1） 烷基化： 烷基化以三氯化铝为催化剂（用量为1%2% ），反应温度85115， 丙烯/甲苯=0

7、.4mol0.6mol在此条件下可以获得收率较高的间位异构体。 2） 氧化：异丙基甲苯氧化所用氧化剂有空气、纯氧或过氧化氢。一般以空气氧化比较经济。氧化反应在引发剂（过氧化苯甲酞或偶氮二异丁腈）存在下进行，加入量为异丙基甲苯m1%左右，反应温度138140，反应时间130 min 150min，通气量按理论过量5%；反应液pH控制在5左右，氧化深度控制15%。在此条件下总的异丙基甲苯氢过氧化物约为85%90%。3） 分解： 异丙基甲苯过氧化氢在硫酸存在下，分解为甲酚和丙酮。此法合成的混甲酚，间、对二异构体大致为6:4。经酸分解后的分解液的组成大致为：丙酮34.4%。间、对混甲酚30.7%，异丙

8、基甲苯6.9%， a-甲基一甲基苯乙烯3.9%，过氧化物4.4%。4） 分离精制： 邻甲酚与间、对甲酚沸点差较大，选择适当设备即可分离，但间甲酚（202.9）和对甲酚（202.5）沸点很接近，不能采用分馏法分离。采用异丁烯烷基化法，可以得到良好效果。其工艺过程为：将混甲酚在催化剂存在下，用异丁烯进行烃化，得到二叔丁基对甲酚混合物，其反应式如上。甲酚叔丁基化所得产物是一种复杂的混合物，其中除含单叔丁基甲酚和异丁烯聚合物，利用其沸点差异，可将其蒸馏分离。分离后所得的4.6一二叔丁基间甲酚，在催化剂存在下，经加热至202，可脱烃分解为间甲酚和异丁烯，所得产品间甲酚含量可达98%以上，回收率达95%左

9、右。异丁烯回收率在95%以上，可以循环套用。由此法分离间甲酚，还可联产2，6一二叔丁基对甲酚抗氧剂。2、甲苯磺化碱溶法 甲苯和硫酸（98%）进行反应（110-110）然后升温至150 ，继续加入甲苯，接着升温至190进异构化，最后碱熔得甲醇，其组成如下：苯酚3.1 %，对甲苯酚3 7.4%邻甲苯酚4.70%，间甲苯酚54.8%，其反应式如下： 如上述反应所得的间、对甲酚，用高效蒸馏塔重蒸，切割出201-208的窄馏分，即得到间、对甲酚等的混合物；以此物料，用苯稀释后，加入尿素，在-10下反应离心抽滤，用-10的苯或甲苯洗涤二次，得到间甲酚一尿素的白色固体络合物。然后在15-18用甲苯水解络合物

10、。取上面液层，在精馏塔内，常压下蒸出甲苯和水后，在真空度0.1 Mpa下切取91-104馏分，即得含量为95%以上的间甲酚。本法是最早工业化的方法，工艺路线成熟，国外早期采用此法生产。但由于此法耗用大量酸碱，因此三废量大，设备腐蚀严重，且工艺过程中还需多次处理固体物料，使生产连续化较困难，而且质量差，在技术经济上，不如异丙基甲苯法优越。3、邻二甲苯氧化法邻二甲苯在环烷酸钻催化下，由空气氧化得邻甲基苯甲酸，再以CuO和 MgO为催化剂，将邻甲基苯甲酸氧化脱羧转化而得间甲酚。反应式如下：该方法反应条件要求高，而间甲酚总收率却较低，约36%7，产品成本较高。4、重氮化法制备间甲苯酚间甲苯胺的重氮水解

11、法制备间甲苯酚主要分为两个步骤:一是间甲苯胺的重氮化，二是重氮盐的水解。重氮化过程为速率控制步骤。目前，据有关资料报道，由间甲苯胺制间甲苯酚的产率约为41%8，郝艳霞等间甲苯胺重氮化水解报道的收率有77%9，董云等报道的收率有90%，产品纯度为99.7%2。1.3.2 本文的路线设计催化剂为磷酸。1.4 设计的目的和意义甲苯的硝化是化工生产的重要有机反应，可以得到60%的邻硝基甲苯，36%的对硝基甲苯和4%的间硝基甲苯。在三种一硝基甲苯异构体中，对硝基甲苯的市场需求很大；邻硝基甲苯虽然供大于求的时间居多，但过剩的邻硝基甲苯可用于TNT的生产；间硝基甲苯在国内市场需求很小，一般是作为邻、对硝基甲

12、苯的副产物直接焚烧或经进一步硝化后焚烧，这不仅造成巨大原资源浪费，而且严重污染了环境。为解决此问题，通过成熟的加氢技术，进行间甲苯胺的直接水解来制备间甲苯酚，不但可为大量的副产物间硝基甲苯找到出路，而且可缓解国内市场间甲酚持续供不应求的局面。二、设计基础1、间甲苯酚制造过程反应装置包括：反应物配料装置、中和反应装置、加压水解装置、萃取分离装置、精馏装置等；2、间甲苯酚的制造按照间歇式生产方式，年产量为间甲苯酚1.8 t·a-1(0.25 kg·h-1)；3、间甲苯酚制造过程中涉及的化学品包括：间甲苯胺(固体)、浓度为85%的磷酸、氮气、甲苯及其产生的废水、废气，这些物质的规

13、格及理化学性质可查阅相关手册；4、根据间甲苯酚制备研究结果，最佳反应条件如下：在温度280285，反应时间1220h，H3PO4/胺摩尔比为1.962.55，水/胺摩尔比为2035条件下，间甲苯酚收率83.2%84.6%。根据上述结果，选择采用如下条件来设计间甲苯酚产品中试装置：间甲苯胺投料3.6Kg/次，H3PO4/胺摩尔比2.20，水/胺摩尔比=29.80；反应温度280；反应时间14h。具体见表2.5.2。表1 间甲苯酚产品设计采用的主要反应工艺条件项 目R2101（间甲苯酚）反应配料比例(mol)磷酸/间甲苯胺2.20水/间甲苯胺29.80甲苯/间甲苯胺4.85氮气(用于置换装置内的空

14、气)适量反应温度280285反应压力(a)MPa3.05.0反应时间h145、在进行工艺流程设计之前，应对公用工程的条件做必要的了解，并针对本设计的公用工程供应提出要求；另外，在流程设计中还要对产品储存、“三废”排放等作相应考虑。三、工艺设计3.1 工艺过程原理在高温、高压条件下，间甲苯胺与磷酸和水反应，生成间甲苯酚和磷酸二氢铵，化学反应式如下：除上述主反应以外，在高温、高酸度反应条件下，还伴随有重质焦油物产生等副反应，其中最主要的副反应是产物间甲苯酚与反应物间甲苯胺之间脱水生成3,3-二甲基二苯胺：影响上述主副反应的主要因素包括反应物料比、反应时间、反应温度、反应压力等。在弄清上述这些因素对

15、反应的影响之后，最佳工艺的确定还需要对这些变量进行协同优化，强化主反应速度、提高反应底物的转化率和目标产物的选择性、抑制副反应的发生将是降低原材料消耗、减化反应后处理程序和提高技术先进性的关键。3.2 工艺流程简图图1 流程简图3.3 工艺流程说明设计间甲苯胺在磷酸作用下的直接水解反应采用间歇式工艺，磷酸与间甲苯胺之间的中和反应以及反应液进一步水解反应分开进行，其中水解反应采用折叶式搅拌鼓泡反应工艺。由原料计量、酸胺中和、高压水解、甲苯萃取、副产物分离、间甲苯酚产品精馏、甲苯再生等单元构成。生产过程大致如下：先将浓度为85%的磷酸加水稀释溶解，然后加入间甲苯胺进行酸胺中和反应。将上述混合物转入

16、高压釜中，密闭后通入氮气以置换高压釜内的空气，缓慢升温至设定的反应温度，搅拌反应一定时间使水解反应完全。反应结束后，从高压釜内取出反应混合物冷却至设定温度后，加入溶剂甲苯萃取。水相经浓缩结晶可得到副产物磷酸二氢铵；有机相经减压蒸馏，分离出主产物间甲苯酚并回收溶剂甲苯。3.4 物料平衡及操作条件间甲苯酚装置物料平衡见表2，部分物料的物理性质汇总于表3。表2 间甲苯酚装置物料平衡表入 方kg/ht/天t/年出 方kg/ht/天t/年间甲苯胺0.29500.00702.124间甲苯酚0.25000.00601.80085%磷酸0.69700.01655.0184磷酸二氢铵0.35000.00842.

17、5200去离子水*4.4800.107532.26冷凝水甲苯1.2300.02928.8811反应排放气氮气*1.11450.02758.2448废液2.50000.06018.00冷却水801.92576损失蒸汽1253900合计合计*：包括甲苯萃取液水洗用；*：氮气流量以一段时间内的消耗累计与时间的比值来表示。表3 部分物料的物理性质表物质正常沸点/真空下沸点/-0.030MPa(表压)-0.072MPa(表压)-0.096MPa(表压)甲苯110.8926533间甲苯酚202193175152四、物料平衡及热量衡算4.1 水解反应釜物料衡算水解反应釜进口物料组成按照上述的条件对间甲苯酚产

18、品进行物料恒算，具体见表4（其中间甲苯胺每天投料两次，一天生产24个小时，一年300个工作日）。间甲苯胺：3.6kg/次×2次×1000/(107g/mol×24h)=2.80mol/h=0.3kg/h反应磷酸/间甲苯胺比为2.2磷酸：2.80mol/h×2.2=6.16 mol/h=0.6kg/h反应水/间甲苯胺比29.8水：2.80mol/h×29.8=83.44 mol/h=1.5kg/h水解反应釜出口物料组成间甲苯酚：2.75 mol/h×84%=2.31 mol/h =0.25kg/h磷酸二氢铵：2.75 mol/h

19、5;84%=2.31 mol/h =0.27kg/h水：83.44 mol/h-2.31 mol/h=81.13 mol/h =1.46kg/h表4 间甲苯酚装置物料平衡表入 方kg/hkg /天t/年间甲苯胺0.37.22.16磷酸0.614.44.32水1.536.010.8出 方kg/hkg /天t/年间甲苯酚0.256.01.8磷酸二氢铵0.276.481.94水1.4635.0410.514.2 精馏塔物料衡算工艺要求：塔顶甲苯含量98%，塔底甲苯含量为0.5%；已知甲苯摩尔质量92kg/kmol；间甲苯酚摩尔质量108kg/kmol由高压反应釜的物料平衡数据可知，进入精馏塔的混合物

20、中甲苯：1.23kg/h，间甲苯酚：0.25kg/h，所以原料液中甲苯的质量分数为W=1.23/(1.23+0.25)=83.11原料液组成（摩尔分数，下同）：=0.8524=85.24%塔顶组成：=0.9829=98.29%塔底组成：=0.00586=0.586%原料液的平均摩尔质量：=0.8524×92+(1-0.8524)×108=94.36kg/kmol进料量：=（1.23+0.25）/94.36kg/h=15.68 mol/h物料衡算式：=+，= 其中为塔顶产品流量，mol/h;为塔釜残液流量，mol/h联立解得：=13.59mol/h,=2.09mol/h4.3

21、 热量衡算水解反应釜热量衡算图2 热量衡算由上图知，涉及物料的比热容如表5所示（取定性温度为155）。表5 物料比热容间甲苯胺间甲苯酚水磷酸磷酸二氢铵比热容/(J/mol.K)238.326977.18182.28148.4所以，水解反应釜的热负荷为355.3kJ/h。五、主要设备设计5.1 高压水解反应釜的设计间甲苯胺的直接水解反应在水解反应釜R-2102中进行。根据中试规模，设计R-2102的容积为30L，设计压力10MPa，工作压力3.05.0MPa，最高工作温度350；由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈钢材料制作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。工艺上要求

22、满足气、液两相搅拌及传热传质需要。采用四片折叶式搅拌器，达到鼓泡搅拌的效果，以促进气、液的充分混合，并在反应器内壁设有四块挡板以强化搅拌效果；釜外设蒸汽加热夹套，为强化传热，在冷却夹套内设导流板。此外在内构件上还设有测温套管、视镜等。在密封上要求严格不泄漏，推荐采用机械密封或磁力搅拌，其润滑和冷却方式由工程设计单位同制造厂家商定，原则上是不能造成釜内物料的污染。如采用密封液，最好是用自身工艺介质。5.1.1 反应釜罐体的设计10反应釜可视为内压容器。其各种设计参数如下：. 设计压力该反应釜在高压下操作，设计压力取为10MPa. 设计温度由于反应釜中的水解反应在高温下进行，最高工作温度为350，

23、因此设计温度定为350。. 许用应力由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈耐酸钢材料制作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。在钢中加入Ti元素可显著提高钢材对高温蠕变的抗力，故可提高使用温度。因此材料选择0Cr18Ni10Ti，根据GB-4237，查得： 在反应温度280下的许用应力. 焊缝系数按照GB150规定，焊缝系数主要考虑焊缝形式与对焊缝进行无损检验长度两个因素，本设计采用全焊透对接焊，对焊缝作局部无损探伤，则=0.85表6反应釜罐体的设计参数设计压力/MPa设计温度/许用应力/MPa焊缝系数103501180.85反应釜的工作压力为3.05.0MPa，所以最大

24、允许工作压力=5.0MPa，计算压力=1.1=1.15.0MPa=5.5MPa 反应釜筒体直径和高度的确定表7 几种搅拌罐的长径比种类设备内物料类型H/一般搅拌罐液固相或液液相物料11.3发酵罐类1.72.5本设计中取长径比为1.2罐体的全容积V和罐体的公称容积（即操作时盛装物料的容积）有如下的关系：=V（为装料系数）根据所查资料，本设计中取=0.8罐体的内径=0.32m=320mm查公称直径表将计算直径圆整为标准直径=350mm罐体高度壁厚的确定：计算厚度由计算厚度查得，钢板负偏差=0.8mm该系统中间甲苯胺和磷酸对筒体腐蚀相对较小，腐蚀裕量取2mm则筒体的设计厚度。则筒体的名义厚度取圆整值

25、=1.33，则筒体壁厚则筒体的有效厚度=校核水压试验强度：强度校核的思路：式子是否成立式中=11.20mm 查表得=270MPa= = 可见，所以水压试验强度足够。5.1.2 封头10本设计采用标准椭圆形封头，除封头的拼接焊缝需100%探伤外，其余均为对接焊缝局部探伤，则=0.85封头的名义厚度取圆整值=0.85，则封头壁厚则封头的有效厚度=标准椭圆形封头满足条件=2，所以封头高度hi=87.5mm，取直边高度h=8mm5.1.3 视镜的设计视镜可用来观察设备内部情况，也可用做物料液面指示镜。视镜的直径d取100mm，在封头上开口，视镜玻璃容易因冲击、振动或温度剧变而发生事故，故采用双层玻璃安

26、全视镜，材料选择高合金钢板0Cr18Ni10Ti。5.1.4 轴的设计搅拌轴直径的设计：电机的功率2.2 ，一般搅拌轴的转速85，查文献取用材料为1Cr18Ni9Ti ， 40，剪切弹性模量8.1×104，许用单位扭转角1°/m。 由得：=（） 利用截面法得：=（）由 得：= 搅拌轴为实心轴，则：= 31.38mm 取40mm搅拌轴刚度的校核：由得： =0.17（）因为最大单位扭转角max0.17 1搅拌抽临界转速校核计算由于反应釜的搅拌轴转速=85200，故不作临界转速校核计算。叶轮的长度应小于筒体的半径，取100mm。5.1.5 反应釜夹套的设计 夹套的、的确定夹套的确

27、定：由夹套的筒体内径与釜体筒体内径之间的关系可知：350+100=450 考虑到450一般不在取值范围，故取=500mm夹套的确定由设备设计条件知，夹套内介质的工作压力为高压，取5 夹套筒体的设计夹套筒体壁厚的设计因为工作环境是高压，所以需要根据刚度条件设计筒体的最小壁厚。 5003800，取min2 /1000且小于3 另加腐蚀裕量，min1+2=3，圆整=5。对于碳钢制造的筒体壁厚取6。 夹套封头的设计夹套的下封头选标准椭球型，内径与筒体相同（500）。夹套的上封头选带折边锥形封头，且半锥角。考虑到封头的大端与夹套筒体对焊，小端与釜体筒体角焊，因此取封头的壁厚与夹套筒体的壁厚一致，即6。图

28、3 下封头的结构夹套的液压试验液压试验压力的确定：液压试验的压力：且不小于(+0.1) ，查=1.0 =1.25×5.5×0.1×1.0=0.6875，(+0.1)= 5.6(+0.1)， 取=0.6875液压试验的强度校核 由 得： = 43.31（） 43.31 0.9 =0.9×270×0.85=206.6（） 液压强度足够5.1.6 支座的选型及设计查文献得出选耳式B型支座，支座数量为4个。标记： JB/T4725-92 耳座B3 材料：Q235-A·F5.1.7 反应釜的轴封装置设计反应釜中应用的轴封结构主要有两大类，填料箱

29、密封和机械密封。考虑到釜内的物料具有一定的腐蚀性，因此选用机械密封。根据5、350、。查文献选用d型釜用机械密封。5.2 精馏塔的设计5.2.1 设计方案的确定和结构介绍塔板类型精馏塔的塔板类型主要有三种：泡罩塔板，筛孔塔板，浮阀塔板。筛孔塔板是一种带有降液管的塔板，其上开以筛孔，气体通过筛孔上升，穿越液层，形成鼓泡区，进行传质。其结构简单，操作容易，压降低，通量大，效率高，设计方法成熟，而且安装检修容易。尤其是导向筛板，压降更小，效率更高，有一定弹性范围，是近年来被广泛应用的板型。因此，本设计采用筛孔塔板。加料方式加料方式共有两种：高位槽加料和泵直接加料。采用泵直接加料，具有结构简单，安装方

30、便等优点，而且可以引入自动控制系统来实时调节流量及流速。因此，本设计采用泵直接加料。进料状况进料方式一般有两种：冷液进料及泡点进料。对于冷液进料，当进料组成一定时，流量也一定，但受环境影响较大；而采用泡点进料，不仅较为方便，而且不受环境温度的影响，同时又能保证精馏段与提馏段塔径基本相等，制造方便。因此，本设计采用泡点进料。塔顶冷凝方式苯与甲苯不反应，且容易冷凝，故塔顶采用全凝器，用水冷凝。塔顶出来的气体温度不高，冷凝后的回流液和产品无需进一步冷却，所以，选用全凝器符合要求。回流方式回流方式可分为重力回流和强制回流。为便于检修和清理，本设计可以采用强制回流。加热方式加热方式分为直接蒸气和间接蒸气

31、加热。直接蒸气加热在一定回流比条件下，塔底蒸气对回流液有稀释作用，从而会使理论塔板数增加，设备费用上升。因此，本设计采用间接蒸气加热方式。操作压力甲苯和间甲苯酚在常压下相对挥发度相差比较大，因此在常压下容易分离，因此，本设计采用常压精馏。综上所述，本设计任务为分离甲苯-间甲苯酚混合物，对于二元混合物的分离，应采用连续精馏的工艺流程，由于甲苯和间甲苯酚属于易分离的体系，所以采用常压精馏。由于冷液进料加大提馏段的回流液流量，从而增大其负荷，所以本设计中采用泡点进料，将原料液通过预热器加热至泡点后送入精馏塔内，塔顶上升蒸汽采用全凝器冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分经产品冷却器冷却后送至

32、储罐。塔釜采用间接蒸汽加热，塔底产品经产品冷却后送至储罐。5.2.2 精馏塔的工艺设计1、精馏塔全塔物料衡算已知甲苯摩尔质量92kg/kmol；间甲苯酚摩尔质量108kg/kmol原料液组成（摩尔分数，下同）：=0.8304=83.04%塔顶组成：=0.9899=98.99%塔底组成：=0.0101=1.01%原料液的平均摩尔质量：=0.8304×92+(1-0.8304)×108=94.71kg/kmol进料量：=1525g/h=1525/94.71mol/h=16.10mol/h物料衡算式：=+，=+ 其中为塔顶产品流量，mol/h；为塔釜残液流量，mol/h联立解得：

33、=13.40mol/h,=2.61mol/h2、基本数据常压下甲苯-间甲苯酚气液平衡组成（摩尔）与温度关系表8 常压下甲苯-间甲苯酚气液平衡组成（摩尔）与温度关系苯的摩尔分数温度/K苯的摩尔分数温度/K液相（%）气相（%）液相（%）气相（%）0.00.0475.3523.486.0419.252.527.3462.1525.387.0418.355.846.6454.1527.888.5415.357.853.5448.9533.090.9410.759.758.8446.9549.395.1400.9510.3608446.0552.895.8398.9511.967.4440.8566.5

34、97.2393.9512.569.4438.9576.598.2390.1515.075.6432.95100100383.8517.378.2430.25利用表中数据由拉格朗日插值法求得下列温度-：， =114.7 tD:：， tD=110.97tW：=， tW=198.51 精馏段平均温度： =112.84 提馏段平均温度： =156.61 气体温度： ，=114.24； ：，=201.71 精馏段平均组成液相组成: ，=0.9202气相组成: ，=0.9939提馏段平均组成液相组成: ，=0.1757气相组成: ，=0.7855（1）密度已知密度，其中对比温度= ，为饱和液体的密度，A和

35、B为物质特性常数，Yaws从饱和液体密度实验数据回归得到有机化合物特性常数A、B值对于甲苯：A=0.2906，B=0.265；对于间甲苯酚：A=0.304，B=0.240已知混合液密度和混合气的密度分别为： 11 其中a为质量分率，为平均相对分子质量。 精馏段：= =92×0.9202108×(10.9202)=93.28 kg/kmol=92×0.9939108×(1-0.9939)=92.098kg/kmol， 提馏段：156.61= =92×0.1757108×(10.1757)=105.19kg/kmol=92×0.

36、7855108×(1-0.7855)=95.43kg/kmol， （2）粘度查物质粘度共线图，可得: 精馏段：112.840.0135mPa·s =0.0245mPa·s 则精馏段粘度：=0.0135×0.9202+0.0245×(1-0.9202)=0.01438mPa·s 提馏段：156.610.009mPa·s =0.020mPa·s则提馏段粘度：0.009×0.17570.020×(10.1757)=0.01807mPa·s（3）相对挥发度12 精馏段：=0.9202 =1-=

37、0.0798=0.9939 =1-=0.0061 则1=14.13 提馏段：=0.1757 =1-=0.8243=0.7855 =0.2145则2=17.18（4）实际回流比的确定 最小回流比12根据甲苯和间甲苯酚的汽液平衡数据用Excel画出平衡曲线，即x-y图，如图4所示： 图4甲苯和间甲苯酚的平衡曲线图用Excel对曲线进行五次方拟合得曲线方程为：y = x5 - x4 + 0.007x3 0.3519x2 + 8.6818x + 3.6565从点（，）做垂线，即为进料线q线（因为是泡点进料，所以q线是x= ），由图可读得：该线与平衡线即曲线y = x5 - x4 + 0.007x3 0

38、.3519x2 + 8.6818x + 3.6565的交点坐标为=0.9091 =0.8304 实际回流比12在实际操作中，常取最小回流比的（1.12.0）倍作为实际回流比，在本设计系统中，当回流比最小时，塔板数为无穷大，故设备费为无穷大。当R稍大于时，塔板数便从无穷多锐减到某一值，塔的设备费随之锐减。当R继续增加时，塔板数固然仍随之减少，但已较缓慢。另一方面，由于R的增加，上升蒸汽量随之增加，从而使塔径、蒸馏釜、冷凝器等尺寸相应增大，故R增加到某一数值以后，设备费又回升。精馏过程的操作费用主要包括再沸器加热介质和冷凝器冷却介质的费用。当回流比增加时，加热介质和冷却介质消耗量随之增加，使操作费

39、用相应增加。总费用是设备费用与操作费用之和，在设计时，当总费用最小时的R即为适宜的回流比。查阅相关资料得，本设计中当R/=1.9时，设备费用和操作费用的和相对较小，故本课程设计中取R/=1.9。（5）气液相体积流量 精馏段液相流量：气相流量：液相体积流量：气相体积流量： 提馏段由前言中所述，本系统为泡点进料，则：液相流量：=气相流量：液相体积流量：气相体积流量：表9 精馏段提馏段数据总汇精馏段提馏段平均温度t/112.84156.61平均液相摩尔质量ML/kgkmol-193.28105.19平均气相摩尔质量MV/kgkmol-192.09895.43平均液相密度L/kgm-3749.3922

40、.7平均气相密度V/kgm-32.912.71粘度/mPas0.014380.01807平均气相组成y0.99390.7855平均液相组成x0.92020.1757液相摩尔流量L/kmolh-126.2242.32液相体积流量L/m3h-13.2644.825气相摩尔流量V/kmolh-139.6239.62气相体积流量V/m3h-11.2541.564相对挥发度14.1317.185.2.3 理论塔板的计算1、理论塔板数13理论板：指离开这种板的气、液两相互成平衡，而且塔板上的液相组成也可视为均匀的。本系统平衡线已经画出，故采用图解法求理论塔板数如图5所示精馏段操作线方程：提馏段操作线方程：

41、图5 理论塔板数分别在图中做出两条操作线，在平衡线与操作线之间画阶梯，从图中可看出，共得到理论板数=4(包括再沸器)，加料板在第2块板。即=1块,=3块（包括再沸器）2、实际塔板数13已知Oconnell公式塔板效率ET=0.49 （1.4）其中为平均相对挥发度，为平均粘度（1）精馏段塔板效率块（2）提馏段塔板效率块则实际塔板数=2+4=6块，加料板在第3块板。5.2.4 塔径和塔高的初步设计13,141、塔径的计算塔径计算可依据流量公式： （1.5）式中 塔径，m 气体体积流量，m3/s 空塔气速，m/s。表观空塔气相速度（按全塔截面计）按下式进行计算： （1.6）安全系数（0.60.8）。

42、安全系数的选取与分离物系的发泡程度密切相关。对于不发泡的物系，可取较高的安全系数，对于直径较小及减压操作的以及严重起泡的物系，应取较低的安全系数。本设计中取0.7。其中， （1.7） 其中（为液相密度，为气相密度，kg/m3 C为负荷因子，为极限空塔气速，m/s）。C值可由Smith关联图查得：在关联图中，横坐标为；参数反映了液滴沉降空间高度对负荷因子的影响（为板间距，为板上液层高度）设计中，板上液层高度由设计者选定，对常压塔一般取为0.050.08m，对减压塔一般取为0.0250.03m。本设计取0.07m。（1）精馏段= 查图得：=4.6× 经过圆整，=300mm （2）提馏段=

43、 查图得：=4.9× 经过圆整，=300mm 2、塔高的确定板式塔有效段（气、液接触段）高度由实际板层数和板间距决定。即其中Z为塔的有效段高度，为实际的板层数，为板间距。板间距的数值大都是经验值。按规定应选取整数，参看化学工程手册得表10。表10 板间距的确定塔 径D，m0.30.50.50.80.81.61.62.02.02.42.4板间距，mm200300300350350450450600500800800所以本设计取=0.28m所以塔顶及塔釜高度之和取为0.5m，全塔高度之和应为有效段、塔顶及塔釜三部分高度之和。所以全塔高度H= + = 5.2.5 溢流装置11溢流装置包括降

44、液管、溢流堰、受液盘等几个部分，它们都是液体的通道，其结构和尺寸对塔的性能有着非常重要的影响，因此它的设计就显得极为重要。1、降液管降液管是液体自上层塔板流到本层塔板的通道。塔内液体从上一层塔板的降液管进入该塔板的受液盘上，在上层塔板降液管内清液层静压作用下，液体穿过降液管底隙，越过入口堰，进入塔板传质区内，液体横向流过塔板，经溢流堰溢流至降液管，进入下一层塔板。可见，降液管是塔板间液体的通道，也是溢流液体夹带气体得以分离的场所。降液管类型有圆形和弓形两种，前者制造比较方便，但流通截面积较小，没有足够的空间分离液体中的气泡，气相夹带较为严重，从而降低塔板效率。同时，溢流周边的利用也不充分，影响

45、塔的生产能力。所以，除了小塔外，一般不采用圆形降液管。弓形降液管具有较大的容积又能充分利用塔板面积，应用较为普遍，故一般都采用弓形。但是，在本课程设计中选用圆形降液管。因为塔的直径比较小，仅为300mm，它的制造比较方便，降低生产的成本。2、溢流堰溢流堰（外堰）又称出口堰，它设置在塔板上的液体出口处，为了保证塔板上有一定高度的液层并使液流在板上能均匀流动，降液管上端必须超出塔板板面一定高度，这一高度称为堰高，以表示。为使上一层板流入的液体能在板上均匀分布，并减少进入处液体水平冲击，常在液体的进入口处设置内堰，当降液管为圆形时，应有内堰。板上液层高度为堰高与堰上液层高度之和，即： =+式中板上液

46、层高度，m堰高，m堰上液层高度，m。堰高则由板上液层高度及堰上液层高度而定。溢流堰的高度直接影响塔板上的液层厚度。过小，液层过低使相际传质面积过小不利于传质；但过大，液层过高将使液体夹带量增多而降低塔板效率，且塔板阻力也增大。根据经验，对常压和加压塔，一般采取=5080mm。对减压塔或要求塔板阻力很小的情况，可取为25mm左右。3、受液盘塔板上接受降液管流下液体的那部分区域称为受液盘。它有平形和凹形两种形式，前者结构简单，最为常用。为使液体更均匀地横过塔板流动，也可考虑在其外侧加设进口堰。凹形受液盘易形成良好的液封，也可改变液体流向，起到缓冲和均匀分布液体的作用，但结构稍复杂，多用于直径较大的

47、塔，特别是液体流率较小的场合，它不适用于易聚合或含有固体杂质的物系，容易造成死角而堵塞。对于600mm以上的塔，多采用凹形受液盘，其深度一般在50mm以上。本课程设计中，选取平形受液盘。5.2.6 精馏塔的结构设计1、筒体与封头15（1）筒体16,17精馏塔可视为内压容器。其各种设计参数如下：a. 设计压力和设计温度该精馏塔在常压下操作，设计压力取为0.5MPa，设计温度取为150b. 许用应力该精馏塔筒体采用钢板卷焊而成，材料选择0Cr18Ni10Ti，根据GB-13296，查得： c. 焊缝系数按照GB150规定，焊缝系数主要考虑焊缝形式与对焊缝进行无损检验长度两个因素，本设计采用全焊透对

48、接焊，对焊缝作局部无损探伤，则=0.85表11 筒体的设计参数设计压力/MPa设计温度/许用应力/MPa焊缝系数0.51501030.85壁厚的确定：计算厚度由计算厚度查得，钢板负偏差=0.5mm该系统中甲苯和间甲苯酚对筒体腐蚀相对较小，腐蚀裕量取2mm则筒体的设计厚度。则筒体的名义厚度取圆整值=0.64，则筒体壁厚则筒体的有效厚度=（2）封头16,17本设计采用标准椭圆形封头，材料选用0Cr18Ni10Ti,除封头的拼接焊缝需100%探伤外，其余均为对接焊缝局部探伤，则=0.85封头的名义厚度取圆整值=0.64，则封头壁厚则封头的有效厚度=2、裙座15对于较高的立式容器，为抵抗风载荷及地震载

49、荷，同时为了安装方便，一般安装性能较好的裙式支座。裙座较其他的支座的结构性能好，连接处产生的局部阻力小，所以它是塔设备的主要支撑形式。为了制作方便，一般采用圆筒形。由于裙座对整个塔器而言是个至关重要的元件，支撑整个塔器，如它破坏将直接影响塔器的正常使用，并且裙座所耗费材料对整个塔而言不多，所以裙座材料选为Q235-A。裙座结构主要有座圈，基础环，螺栓座。座圈是裙式支座的基本构件，通常为一用钢板卷制的圆筒，其上端与塔的底封头相焊，下端焊在基础环上。座圈承受着塔的各种外载荷，并把它全部传给基础环。基础环的作用是承受塔的全部载荷。螺栓座的作用是用来安装地脚螺栓。由于本设计是中试装置，塔高仅为1.9m

50、。所以不需要设置人孔，除沫器，吊柱，操作平台等。3、附属设备的设计14（1）进料泵的选取泵的技术指标包括型号，扬程，流量，必需汽蚀余量，功率与效率等。泵的类型有很多，分类也不尽统一。按泵作用于液体的原理可将泵分为叶片式和容积式两大类。离心泵的种类很多，化工生产中常用的离心泵有清水泵、耐腐蚀泵、油泵、液下泵、屏蔽泵，隔膜泵，计量泵，齿轮泵，螺杆泵，旋涡泵，轴流泵等。其中，清水泵是应用最广的离心泵，在化工生产中用来输送各种工业用水以及物理、化学性质类似于水的其他液体；输送酸碱和浓氨水等腐蚀性液体时，必须用耐腐蚀泵；输送石油产品的泵称为油泵，还有一些其它泵也有它适用的特殊场合。前已求得进料流量 即。

51、本设计中选用F型耐腐蚀泵，泵的型号为25F-16A，转速为2960r/min，流量为3.27m3/h，扬程为12.5m，效率为41%，轴功率为0.27kW，电机功率为0.8kW，允许吸上真空度6m，叶轮外径为118mm。（2）预热器的选择14在本课程设计中,原料液进料采用的是泡点进料,原料液的温度要求达到114.7,所以采用150的饱和蒸汽来加热原料液。由换热面积可以选择换热器：在本次设计中，选用固定管板式换热器，单程，参考标准为JB/T 4715-92。5.2.7 塔的强度校核1、筒体与封头17（1）筒体17强度校核的思路：算出容器在校核压力下的计算应力，看它是否小于材料的许用应力，即下面按