现代检测技术考试必背

1、第一章、选择题1. M 层电子回迁到 K层后，多余的能量放出的特征 X射线称（ B ）A. K ； B. K ； C. K ； D. L 。2. 当 X 射线发生装置是 Cu 靶，滤波片应选（C ）A Cu； B. Fe； C. Ni；D. Mo 。3. 当电子把所有能量都转换为 X 射线时，该 X 射线波长称（ A ）A. 短波限 0；B. 激发限 k；C. 吸收限； D. 特征 X 射线4. 当 X射线将某物质原子的 K层电子打出去后， L 层电子回迁 K层，多余能量将另一个 L层电 子打出核外，这整个过程将产生（ D ）A. 光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （ A+C

2、）二、正误题1. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。 （ ）2. 经滤波后的 X 射线是相对的单色光。 （ ）3. 产生特征 X 射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（ ）4. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。 （ × ）三、填空题1. 当 X 射线管电压超过临界电压就可以产生连续 X 射线和 标识 X 射线。2. 当 X射线管电压低于临界电压仅产生连续 X射线；当 X 射线管电压超过临界电压就可以产 生连续 X 射线和特征 X 射线。3. 特征 X射线的产生过程中，若 K层产生空位，由 L 层和 M层电子向 K层跃迁产生的 K系特

3、 征辐射按顺序称 K射线和 K射线。4. X 射线的本质既是 光 也是 电磁波 ，具有 波粒二象 性。5. 短波长的 X射线称 硬 X 射线 ，常用于 金属部件的无损探伤 ；长波长的 X射线称 软X 射线 ，常用于 医学透视上 。6. 连续谱短波限只与管电压有关。7. 特征 X 射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构。四、问答题1. 什么叫“相干散射” 、“短波限”？ 答：相干散射，物质中的电子在 X 射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方 向产生与入射 X 射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。短波限，连续 X 射线谱在短波方向有一个波长极限，

4、称为短波限0它. 是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的 X 射线。2. 特征 x 射线谱的产生机理。 答：高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填 到未满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。为趋于稳定，原子系统自发向低能 态转化：较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的能量以一个光子的形式辐射 出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序数固定） ，因而 固定，所以辐射出特征 X 射线谱。第二章一、选择题1. 最常用的 X 射线衍射方法是（ B ）。A. 劳厄法； B. 粉末法； C. 周转晶体法； D. 德拜法。2. 射线衍射方法中，试样

5、为单晶体的是（ D ）A、劳埃法 B 、周转晶体法 C 、平面底片照相法 D 、 A 和 B3. 晶体属于立方晶系， 一晶面截 x 轴于 a/2 、y 轴于 b/3 、z 轴于 c/4 ，则该晶面的指标为 （ B ） A、（364）B 、（234）C、（213）D 、 （468）4. 立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（ B ）A、相互平行 B 、相互垂直 C 、成一定角度范围 D 、无必然联系5. 晶面指数（ 111）与晶向指数（ 111）的关系是（ C ）。A. 垂直； B. 平行； C. 不一定。6. 在正方晶系中，晶面指数 100 包括几个晶面（ B ）。A. 6 ； B. 4C. 2

6、D. 17. 用来进行晶体结构分析的 X射线学分支是（ B ）A.X 射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它二、判断题1. X 射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。 （ × ）2. 干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n。（）3. 布拉格方程只涉及 X 射线衍射方向，不能反映衍射强度。 （ ） 三、填空题1. 本质上说， X 射线的衍射是由大量原子参与的一种散射现象。2. 布拉格方程在实验上的两种用途是结构分析和X 射线光谱学。3. 粉末法中晶体为多晶体，不变化， 变化。4. 平面底片照相法可以分为透射和背射两种方

7、法。5. 平面底片照相方法适用于研究晶粒大小、择优取向以及点阵常数精确测定方面。四、问答题1布拉格方程 2dsin = 中的 d、 分别表示什么？布拉格方程式有何用途？ 答： dHKL表示 HKL晶面的面网间距， 角表示掠过角或布拉格角，即入射X 射线或衍射线与面网间的夹角， 表示入射 X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的 d 值。 通过测量 ，求特征 X射线的，并通过 判断产生特征 X射线的元素。这主要应用于 X射 线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射 X 射线的波长， 通过测量 ，求晶面间距。并通 过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。2某一粉末相上背射区线条与透

8、射区线条比较起来，其较高抑或较低？相应的 d 较大还是较小？答：背射区线条与透射区线条比较 较高， d 较小。产生衍射线必须符合布拉格方程2dsin =，对于背射区属于 2高角度区，根据 d=/2sin ，越大 d 越小。3. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答： X射线学分为三大分支： X射线透射学、 X射线衍射学、 X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工 件内部的缺陷等。X 射线衍射学是根据衍射花样， 在波长已知的情况下测定晶体结构， 研究与结构和结构变 化的相关的各种问题。X 射线光谱学是根据衍射花样， 在分光晶体结

9、构已知的情况下， 测定各种物质发出的 X射 线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。第三章一、填空题h、 k、 l 为异性数1、对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（A ）A、不存在系统消光B 、h+k 为奇数 C 、h+k+l 为奇数 D2、立方晶系 100 晶面的多重性因子为（ D ）A、2 B 、3 C 、4 D 、 63、洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（ A、晶粒大小对衍射强度的影响BC、衍射线位置对衍射强度的影响D4、洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ A、晶粒大小对衍射强度的影响BC、衍射线位置对衍射强度的影响D5、洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（ A、晶粒大小

10、对衍射强度的影响BC、衍射线位置对衍射强度的影响D6、对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（A、112 B 、 113 C 、101 D 、111A ）、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响、试样形状对衍射强度的影响B ）、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响、试样形状对衍射强度的影响C ）、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响、试样形状对衍射强度的影响C ）7、对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（C ）A、 200 B 、 220 C 、 112 D 、 111C 、产生热漫散射 D 、改变布拉格8、热振动对 x-ray 衍射的影响中不正确的是（ E ） A、温度升高引起晶胞膨胀B 、使衍射线强度

11、减小 角 E 、热振动在高衍射角所降低的衍射强度较低角下小9、将等同晶面个数对衍射强度的影响因子称为（ C ） A、结构因子 B 、角因子 C 、多重性因子 D 、吸收因子 二、判断题1、衍射方向在 X射线波长一定的情况下取决与晶面间距（ ）2、在一个晶面族中，等同晶面越多，参加衍射的概率就越大（ ）3、X 射线衍射线的峰宽可以反映出许多晶体信息，峰越宽说明晶粒越大（×）4、原子的热振动可使 X 射线衍射强度增大（ × ）5、温度一定时，衍射角越大，温度因子越小，衍射强度随之减小（）6、布拉格方程只涉及 X 射线衍射方向，不能反映衍射强度（ ）7、衍射角一定时，温度越高，温

12、度因子越小，衍射强度随之减小（）8、原子的热振动会产生各个方向散射的相干散射（× ）8、结构因子 F 是晶体结构对衍射强度的影响因素。 （ ）？ P36三、填空题1、原子序数 Z 越小，非相干散射越强。2、结构因子与晶胞的形状和大小无关。3、热振动给 X 射线的 衍射带来许多影响有：温度升高引起晶胞膨胀、衍射线强度减小、产 生向各个方向散射的非相干散射。4、衍射强度公式不适用于存在织构组织。5、结构因子 =0时，没有衍射我们称 系统消光 或 结构消光 。对于有序固溶体， 原本消光的地方会出现 弱衍射 。6、影响衍射强度的因素除结构因子外还有 角因子， 多重性因子 ， 吸收因子 ， 温

13、度因子 。四、名词解释1、系统消光：因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现 象。2、结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。五、问答题X 衍射发生消光1给出简单立方、面心立方、体心立方、密排六方以及体心四方晶体结构 的晶面指数规律。答：常见晶体的结构消光规律简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光） ；面心立方h， k，l 奇偶混合；体心立方h+k+l=奇数；密排六方h+2k=3n,同时 l= 奇数；体心四方h+k+l=奇数。2多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其100 的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多

14、重性因子会发生什么变化？为什么？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其 100 的多重性因子是 6，如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。4衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶胞的大小和形状。 衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。5决定 X 射线强度的关系式是试说明式中各参数的物理意义 ?答： X 射线衍射强度的公式 ， 试中各参数的含义是：I 0为入射 X 射线的强度； 为入射 X 射线的波长；R 为试样到观

15、测点之间的距离；V 为被照射晶体的体积；Vc 为单位晶胞体积；P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置、种类和个数对晶面的影响因子；A() 为吸收因子， 圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、 试样的线吸收系数 l 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸收因子与 有关， 而与 角无关； ( ) 为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强 度的影响；e -2M 为温度因子 =有热振动影响时的衍射强度无热振动理想情况下的衍射强度6. 罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：罗仑兹因数是三

16、种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三 种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。第四章一、填空题1. 在 一定的情况下， 90 度 ， sin 0 ；所以精确测定点阵常数应选择 高角度衍射线 。2. 德拜照相法中的底片安装方法有 : 正装法 , 反装法 和 偏装法 三种。3. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 德拜- 谢乐法 、 聚焦照相法 和 针孔法 。4. 德拜相机有两种，直径分别是 57.3mm 和 114.6mm。测量 角时，底片上每毫米对应 2 o和 1 o。5. 衍射仪的核心是测角仪圆

17、，它由 辐射源 、 试样台 和 探测器 共同组成。6. 可以用作 X 射线探测器的有 正比计数器 、 盖革计数器 和 闪烁计数器 等。7. 影响衍射仪实验结果的参数有 狭缝光阑、时间常数 和 扫面速度 等。、名词解释 三、选择题30 度角时，计数管与入射线成多1、衍射仪的测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成少度角 ?（ B）A. 30 度； B. 60 度； C. 90 度。2、不利于提高德拜相机的分辨率的是（D ）。A. 采用大的相机半径； B. 采用 X 射线较长的波长； C. 选用大的衍射角； D. 选用面间距较大的衍射面。3、德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（C ）A、正

18、装法 B 、反装法 C 、偏装法 D 、以上均可4、样品台和测角仪机械连动时，计数器与试样的转速关系是（B ）A、1 1 B 、21 C 、12 D 、没有确定比例5、关于相机分辨率的影响因素叙述错误的是（C ）A、相机半径越大，分辨率越高B、 角越大，分辨率越高C、X 射线波长越小，分辨率越高D 、晶面间距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的试样形状为（C ）A、块状 B 、分散 C 、圆柱形 D 、任意形状7、低角的弧线接近中心孔，高角线靠近端部的底片安装方法为（A ）A、正装法 B 、反装法 C 、偏装法 D 、任意安装都可 8、以气体电离为基础制造的计数器是（D）A、正比计数器 B 、

19、盖革计数器 C 、闪烁计数器 D 9、利用 X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与 而制造的计数器为（ C ）A、正比计数器B 、盖革计数器 C 、闪烁计数器四、是非题 1、大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短嚗光时间。、A和 BX射线强度成正比的特性锂漂移硅检测器2、在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样 三者还必须位于同一聚焦圆。 （ ） 3、德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（ ）4、衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中， 5、要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度 外推法或柯亨法进

20、行数据处理。 （ ） 6、粉末照相法所用的粉末试样颗粒越细越好（× ）7、德拜相机的底片安装方式中，正装法多用于点阵常数的确定（ 8、根据不消光晶面的 N值比值可以确定晶体结构（ 9、为了提高德拜相机的分辨率， 在条件允许的情况下， 10、在分析大晶胞的试样时，应尽可能选用波长较长的 分辨率的不良影响（ ） 11、选择小的接受光阑狭缝宽度，可以提高接受分辨率，没有应力。 （ ）角，最后还要用直线×） 应尽量采用波长较长的 x-ray 源（）x-ray 源，以便抵偿由于晶胞过大对但会降低接受强度（）五、问答题1、CuK辐射（=0.15418 nm）照射 Ag（f.c.c ）样

21、品，测得第一衍射峰位置 2=38°，试 求 Ag的点阵常数。答： a h2 k 2 l22sin2 2 2根据 Ag 面心立方消光规律，得第一衍射峰面指数 111 ，即（ h2+k2+l 2）=3，所以代入数据 2=38°，解得点阵常数 a= 0.15418/2/sin（19/360*2*pi）*sqrt（3）=0.41013nm2、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气 对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。 采取的措施有尽量使用单色光、 缩短曝光时间、 恒温试

22、验等。3、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小 对衍射峰形影响又如何？答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进 行。因为当粉末颗粒过大（大于10-3cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于 10-5cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒 粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变 小或不出现。4、测角仪在采集衍射图时， 如果试样表面转到与入射线成 3

23、0°角， 则计数管与人射线所成角 度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？答：60 度。因为计数管的转速是试样的 2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器， 不能被接收。5、下图为某样品稳拜相（示意图） ，摄照时未经滤波。巳知1、2 为同一晶面衍射线， 3、 4为另一晶面衍射线试对此现象作出解释答：未经滤波，即未加滤波片 , 因此 K 系特征谱线的 k、k两条谱线会在晶体中同时发生衍射 产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。6、以立方晶系为例，分析利用 XRD

24、测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测 量结果的平均值答：对于立方晶系2dsin=， d a/ h2 k2 l2ah2 k2 l 22sin 的误差主要来源于 （sin）第五章一、填空题1、X 射线物相分析包括定性分析 和 定量分析 ，而 定性分析 更常用更广泛。2、X 射线物相定量分析方法有 外标法 、 内标法 、 直接比较法 等。3、定量分析的基本任务是确定混合物中各相的相对含量。4、内标法仅限于粉末试样。二、名词解释1. Hanawalt 索引数字索引的一种， 每种物质的所有衍射峰之中，必然有三个峰的强度最 大（ 而非面网间距最大 ） 。 把这三个强度最大的峰，按一定的规律排

25、序，就构成了 Hanawalt 排序和索引方法。排序时，考虑到影响强度的因素比较复杂，为了减少因强度测量的差异而 带来的查找困难，索引中将每种物质列出三次。数据检索时，按实际衍射图谱中的3 强峰进行数据检索，即可找到对应的衍射卡片。2. 直接比较法将试样中待测相某跟衍射线的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的定 量金相分析方法。三、选择题1、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X 射线物相分析，常用方法是（ C ）。A. 外标法； B. 内标法； C. 直接比较法； D. K 值法。2、X 射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（C ）进行核对。A. 哈氏无机数值索引； B. 芬克无机数值索引

26、； C.戴维无机字母索引； D. A 或 B。3、PDF 卡片中，数据最可靠的用（B ）表示A、 iB、C、D、 C4、PDF 卡片中，数据可靠程度最低的用（C ）表示A、 iB、C、D、 C5、将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比较 而进行的定量分析方法称为（ A ）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K 值法6、在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样 中含量已知的标准物质的某根衍射线条相比较，从而获得待测相含量的定量分析方法称为 （B ）A、外标法B、内标法C、直接比较法D、K 值法四、是非题1、X 射线衍射

27、之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。（ ）2、理论上 X 射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我 们这些物相的含量有多少。 （ ）3、各相的衍射线条的强度随着该相在混合物中的相对含量的增加而增强（ ）4、内标法仅限于粉末试样（ ）5、哈氏索引和芬克索引均属于数值索引（ ）6、PDF索引中晶面间距数值下脚标的 x 表示该线条的衍射强度待定（ × ）7、PDF 卡片的右上角标有说明数据可靠性高（ ）8、多相物质的衍射花样相互独立，互不干扰（× ）9、物相定性分析时的试样制备，必须将择优取向减至最小（） 五、问答题

28、1、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 答： 物相定性分析的原理： X 射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍 射花样（衍射位置 、衍射强度 I ），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以 我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（ Na,Cl 等）及其含量，却不能说明 其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同 晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。2、物相定量分析的原理是什么？

29、试述用K 值法进行物相定量分析的过程。答：根据 X 射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加， 所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对 X 射线的吸收影 响不同， X 射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种， 是事先在待测样品中加入纯元素， 然后测出定标曲线的斜率即 K 值。 当要进行这类待测材料衍射分析时， 已知 K值和标准物相质量分数 s，只要测出 a 相强度 Ia 与标准物相的强度 Is 的比值 Ia/Is 就可以求出 a 相的质量分数 a。3、实验中选择 X射线管以及滤波片的原则是什么？

30、已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的 X 射线管和合适的滤波片？答：实验中选择 X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主 元素的原子序数大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射线管。选择滤波片的原则是 X 射线分析中，在 X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1 或 2 的材料。分析以铁为主的样品，应该选用 Co或 Fe靶的 X射线管，它们的分别相应选择 Fe和 Mn 为滤波片。4、试述 X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶

31、体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、 原子的数目和原子在晶胞中的排列等。 因此， 从布拉格公式和强度公式知道， 当 X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反 射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度 I 来表征。其中晶面间距值 d 与晶胞的形状和大小有 关，相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比 较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d 值与 I 值；（2）利用 I 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的 d、 I 值与卡片上

32、的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。5、请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？ 答：多相分析原理是：晶体对 X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体 将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自 特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为 我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也 是多相分析的难点所在。多相定性分析方法（ 1）多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。（2）若多相混合物是未知且含量

33、相近。则可从每个物相的3 条强线考虑，采用单物相鉴定方法。1）从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来，显然，在这五条线中至少有三条是肯定 属于同一个物相的。因此，若在此五条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同的组合。 其中至少有一组， 其三条线都是属于同一个物相的。 当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比， 其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。 初步确定物相 A。2）找到物相 A 的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包 含。至此，便已经鉴定出了一个物相。3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据

34、中扣除。4）对所剩下的数据中再找出 3 条相对强度较强的线，用哈氏索引进比较，找到相对应的物相 B，并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比，以最后确定物相B。假若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七 条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在有这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出 鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便变成为一个鉴定两相 混合物的工作了。假如样品是更多相的混合物时，鉴定方法和原理仍然不变，只是在最初需要选取更多 的线以供进行组合之用。在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各种物相的含量

35、相差较大，就可按单相鉴定方法进行。因为物相的含量 与其衍射强度成正比，这样占大量的那种物相，它的一组衍射线强度明显地强。那么，就可 以根据三条强线定出量多的那种物相。并将属于该物相的数据从整个数据中剔除。然后，再 从剩余的数据中，找出最强线定出含量较小的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种 相含量相差大，否则，准确性也会有问题。（4）若多相混合物中各种物相的含量相近，可将样品进行一定的处理，将一个样品变成二个 或二个以上的样品，使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作 X 射线衍射分析。其分析的数据就可按（ 3）的方法进行鉴定。第九章一、填空题1、电磁透镜的像差包括 球

36、差 、 像散 和 色差 。2、透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应 和 球面像差 两因素影响。3、透射电子显微镜中用磁场来使电子聚焦成像的装置是电磁透镜。4、像差分为两类，即几何像差和色差。二、名词解释1、球差：即球面像差， 是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。轴上物点发出的光束，经电子光学系统以后，与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。 像散：由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。 色差：由于电子的波长或能量非单一性所引起的像差，它与多色光相似，所以叫做色差。2、景深：透镜物平面允许的轴向偏差。焦长：透镜像平面允许的轴向偏

37、差。在成一幅清晰像的前提下，像平面不变，景物沿光轴前后移动的距离称“景深” ；景物不 动，像平面沿光轴前后移动的距离称“焦长” 。3、Ariy 斑：物体上的物点通过透镜成像时， 由于衍射效应， 在像平面上得到的并不是一个点， 而是一个中心最亮、周围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即所谓 Airy 斑。4、孔径半角：孔径半角是物镜孔径角的一半，而物镜孔径角是物镜光轴上的物体点与物镜前 透镜的有效直径所形成的角度。因此，孔径半角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效 直径所形成的角度的一半。三、选择题1、透射电子显微镜中可以消除的像差是（B ）。A球差 ； B. 像散 ；C. 色差。2、由于电磁透镜中

38、心区域和边缘区域对电子折射能力不同而造成的像差称为（A ）A、球差B、像散C、色差D、背散3、由于透镜磁场非旋转对称而引起的像差称为（B ）A、球差B、像散C、色差D、背散4、由于入射电子波长的非单一性造成的像差称为（C ）A、球差B、像散C、色差D、背散5、制造出世界上第一台透射电子显微镜的是（B ）A、德布罗意B、鲁斯卡C、德拜D、布拉格四、是非题1、TEM的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。（ ）2、孔径半角 是影响分辨率的重要因素， TEM中的 角越小越好。 （ × ）3、TEM中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹 凸镜的组合设

39、计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。 （× ）4、TEM的景深和焦长随分辨率 r0 的数值减小而减小；随孔径半角 的减小而增加；随放大 倍数的提高而减小。 （ × ）5、电磁透镜的景深和焦长随分辨率r0的数值减小而减小； 随孔径半角 的减小而增加 （ ）6、光学显微镜的分辨率取决与照明光源的波长，波长越短，分辨率越高（ ）7、波长越短， 显微镜的分辨率越高， 因此可以采用波长较短的 射线作为照明光源。（ × ）8、用小孔径角成像时可使球差明显减小。 （ ）9、限制电磁透镜分辨率的最主要因素是色差。（ × ）10、电磁透镜的景深越大，对聚焦

40、操作越有利。 （ ）五、问答题1、什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？ 答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个 Airy 斑，如果两个物点相距较远 时，两个 Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个 Airy 斑也相互靠近，直至发生部 分重叠。根据 Lord Reyleigh 建议分辨两个 Airy 斑的判据：当两个 Airy 斑的中心间距等于 Airy 斑半径时， 此时两个 Airy 斑叠加，在强度曲线上， 两个最强峰之间的峰谷强度差为 19%， 人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个 Airy 斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物 点的像。通常两 A

41、iry 斑中心间距等于 Airy 斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分 辨的最小间距即分辨率。影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。2、影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计 有何影响？答：（ 1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较大的像分辨率（取决于样品） ，那 么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有 分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，

42、透镜 焦长随孔径半角的减小而增大。大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。 第十章一、填空题1、TEM中的透镜有两种，分别是静电透镜和电磁透镜。2、TEM中的三个可动光栏分别是聚光镜光栏位于第二聚光镜焦点上，物镜光栏位于物镜的背 焦面上，选区光栏位于物镜的像平面上。3、TEM成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。4、透射电镜主要由 电子光学系统 , 电源与控制系统 和 真空系统 三部分组成。5、透射电镜的电子光学系统分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。二、名词解释1、点分辨率与晶格分辨率点分辨率是电镜能够分辨的两个物点间的最小间距；晶格分辨 率是能

43、够分辨的具有最小面间距的晶格像的晶面间距。2、选区衍射为了分析样品上的一个微小区域，在样品上放一个选区光阑，使电子束只能 通过光阑孔限定的微区，对这个微区进行衍射分析。3、有效放大倍数把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数，即眼睛分辨率 / 显微镜分辨率。三、选择题1、透射电镜中电子枪的作用是（A ）、形成第一副高分辨率电子显微图像D 、进一步放大A、电子源 B 、会聚电子束C物镜像2、透射电镜中聚光镜的作用是（B）A、电子源 B 、会聚电子束C、形成第一副高分辨率电子显微图像D 、进一步放大物镜像3、透射电镜中物镜的作用是（ CA、电子源 B 、会聚电子

44、束 物镜像 4、透射电镜中电中间镜的作用是（A、电子源 B 、会聚电子束 物镜像能提高透射电镜成像衬度的光阑是 A、第二聚光镜光阑B物镜光阑安放在（ C ）5、6、7、8、合9、形成第一副高分辨率电子显微图像）、形成第一副高分辨率电子显微图像B、物镜光阑、选区光阑 D 、索拉光阑D 、进一步放大D 、进一步放大A、物镜的物平面 B 、物镜的像平面 选区光阑在 TEM镜筒中的位置是（ B ） A、物镜的物平面 B 、物镜的像平面 电子衍射成像时是将（ A ） A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合C 、关闭中间镜 D 、关闭物镜 透射电镜成形貌像时是将（ B ） A、中间镜的物平面与与物镜的背焦

45、面重合C 、关闭中间镜 D 、关闭物镜、物镜的背焦面 D 、物镜的前焦面、物镜的背焦面 D 、物镜的前焦面B 、中间镜的物平面与与物镜的像平面重B 、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合 10、为了减小物镜的球差，往往在物镜的背焦面上安放一个（B ）A、第二聚光镜光阑B 、物镜光阑 C 、选区光阑 D 、索拉光阑11、若 H-800 电镜的最高分辨率是 0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（C ）。A. 1000 ；B. 10000 ；C. 40000 ；D.600000。四、是非题 1、有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后 者仅仅是仪器的制造水平。

46、 （ ）2、物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度（）3、物镜光阑可以减小像差但不能提高图像的衬度（× ）4、物镜光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度越大（）5、物镜光阑能使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的图像（ ）6、物镜光阑是没有磁性的（ ）7、利用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间的距离是固定不变的（）五、问答题1、有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？ 答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大 倍数的部分对提高分辨率没有

47、贡献， 仅仅是让人观察得更舒服而已， 所以放大倍数意义不大。 显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。2、聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？ 答：聚光镜：聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束， 以最小的损失照明样品， 调节照明强度、 孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜， 束斑缩小率为 10-15 倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为1-5 m；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为倍左右。结果在样品平面上可获得 m的照明电子束斑。物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子 显微镜分辨率的高低主要

48、取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进 一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1-3mm ），它的放大倍数高，一般为 100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm 左右。中间镜：中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在 0-20 倍范围调节。当放大倍数 大于 1 时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于 1 时，用来缩小物镜像。在电镜操作过 程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜 的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中 间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到

49、一幅电子衍射花样，这就是电子显微 镜中的电子衍射操作。投影镜：投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大， 并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的， 因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间镜 的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。3、消像散器的作用和原理是什么？ 答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校 正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调 节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正

50、固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸 引和排斥来校正椭圆形磁场的。4、 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？（1）光学显微镜电子显微镜照明光源可见光电子波照明光源的性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折 射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场 的作用下，而发生折射，从而产生电子束 的会聚与发散，以达到成像的目的！透镜的 放大倍数一般最高在 1000 1500 之间远远高于光学显微镜的放大倍数， 其分 辨本领高至纳米量级。分辨率的 影响因素分辨本领主要取决于照明源的 波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面

51、像差、色像差、像场弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。透镜的主要 组成部分焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、（ 2） 光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条 件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚 与发散，以达到成像的目的。电子折射与光波折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而 光折射是直线传播。5、透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么?答：透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、 2）和投影镜

52、组成。各部件的特点如下：1）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm）,放大倍数 100 300 倍。 作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径20 120um，无磁金属制成。作用： a. 提高像衬度， b. 减小孔径角，从而减小像差。 C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0 20 倍作用 a.控制电镜总放大倍数。 B.成像/ 衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进 入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a. 景深大，

53、改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b. 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 并且有些电镜还装有附加投影镜，用以自动校正磁转角。第十一章一、填空题1、限制复型样品的分辨率的主要因素是复型材料的粒子尺寸大小。2、今天复型技术主要应用于萃取复型 来揭取第二相微小颗粒进行分析。3、质厚衬度是建立在 非晶体样品 中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜 小孔径角成 像 基础上的成像原理，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。4、粉末样品制备方法有胶粉混合法和 支持膜分散粉末法 。5、透射电镜的复型技术主要有一级复型 、 二级复型 和 萃取复型三种方法。二、名词解释1、

54、质厚衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收 与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。五、问答题1、制备薄膜样品的基本要求是什么，具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各用于制备什 么样品？ 答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在 制备过程中， 这些组织结构不发生变化。 第二， 样品相对于电子束而言必须有足够的透明度， 因为只有样品能被电子束透过， 才能进行观察和分析。 第三， 薄膜样品有一定的强度和刚度， 在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制 备

55、过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 氧化和腐蚀会使样品的透明度下降， 并造成多种假像。 从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：（ 1）从实物或大块试样上切割厚度为0.3 0.5mm 厚的薄片。导电样品用电火花线切割法；对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。（2）对样品薄膜进行预先减薄。有两种方法：机械法和化学法。 （3）对样品进行最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用 如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。 双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿物、陶瓷、半 导体及多相合金低大复杂昂贵2、什么是衍射衬度 ?它与质厚衬度有什么区别 ? 答：由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。 它与质厚衬度的区别：（1）质厚衬度是建立在原子对电子散射的