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文档简介

1、纳米tio2制备探究x射线衍射仪表征分析图1是不同温度热处理下纯t i 0 2的衍射图.从图 可以看出,t i 0 2金红石结构衍射峰随着温度的升高强度 减小,而锐钛矿结构的衍射峰则随着温度的升高而强度增 强,但两相始终共存.图2是不同温度热处理下f e-t i 0 2的衍射图像.掺杂了 f e后的t i 0 2在温度6 5 0 °c 时几乎仅有金红石结构,这说明fe 3+的掺入改变了其结 晶度,影响晶体的生长,促进t i 0 2由锐钛矿向金红石 7、板钛矿和无定形态的转变.在图中还观察到极微弱 的f e 2 0 3的衍射峰,其可能的原因是f e 3 +和t i 4 +具有相近的离子

2、半径,所以f e 3 +有可能均匀分散于 t i 0 2晶格中,不形成f e 2 0 3;也有可能是f e 3 + 掺杂量太少,由于t i 0 2衍射峰的宽化掩盖了极弱的f e 2 0 3衍射峰8 ( a表示锐钛矿的衍射峰,r为金红石 结构衍射峰).扫描电镜表征分析图3和图4分别为纯t i 02和fet i 02的s em从图中可以看出,纯t i 0 2的形貌为单个球形颗粒, 球半径在2 0 04 0 0 nm左右.掺铁后的t i 0 2的形 貌仍然为单个球形颗粒,这说明掺铁并没有对t i 0 2的形 貌产生影响,并且球半径在4 01 0 0 nm左右,这是由 于fe3+离子半径(0 . 0

3、6 4 5 nm)与丁: 4+离 子半径(0 . 0 6 8 n m )相近,f e 3 +离子在t i 0 2 中的掺杂为同晶取代9,使得t i 0 2锐钛矿的晶形生 长受到抑制,同时t i 0 2的粒径大幅度减小,铁与t i 0 2颗粒表面相接触会有效防止t i 0 2光催化过程中电子 与空穴的复合,从而提高t i 0 2本身的光催化能力.紫外一可见分光光度计表征分析图5是在室温下搅拌,3 5 °c恒温下干燥,6 5 0 °c 下烧结的纯t i 0 2粉末与f e -t i 0 2粉末中的紫外 可见光分光光度吸收曲线图.其中曲线b f中fe与t i 0 2的摩尔量比分别

4、分别为1. 0%至9. 0%.由图可 见,纯t i 0 2在300 n m以外的范围内已没有吸收峰, 如图5 a曲线所示.fetio2在360400nm 范围内出现最大吸收峰,如图5 d曲线所示.由图5中的b、 c、d曲线的变化可以明显看岀,随着f e附着在t i o 2 表面数量的增加,样品吸收峰也发生了较为明显的红移和增 强.这主要是因为掺杂的f e 3+离子形成电子陷阱,减少 了电子和空穴的复合,从而可提高量子效率,进而有助于光 催化效率的提高.当控制p h值为3、室温搅拌、3 5 °c恒温烘干时, 配制不同摩尔质量比的样品,并对样品进行表征,发现随着 f e掺杂摩尔质量比的增加,样品对光的吸收强度和波长范 围先增加后减少.结果显示当6 5 0 °c烧结、庁6与丁 i 0 2的摩尔质量比为5 %时,制备的t i 0 2纳米粉

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