干燥箱和恒温箱使用方法和注意事项

1、RoHS佥测解决方案2003 年 2 月 13 号 : 欧洲议会及理事会制定的<<关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质的指令>>(TheRestriction of Hazardus Substances in Electrical andElectronic Equipmenr(RoHS) Directive(2002/95/EC) 公布于众生效.2004 年 8 月 13 日之前 , 欧盟各成员国应完成相关立法工作 .2005 年 8 月 13 日之后 , 报废电子电器产品回收体系和处理及成本支付系统必须开始运转, 该指令必须开始作为各成员国法律生效.2006年

2、7月1日之后：原则上，含有RoHSf令所限制使用的六类有害物质的电子电器产品将不允许进入欧 盟市场.RoHS旨令中限制使用的有害物质为：有害重金属：铅(Pb)、汞(Cd)、镉(Cd)、六价铭(Cr6+)有害有机物：多 溴联苯(PoltBrominatedBiphenyls)、多溴联苯醚 (PoltBrominated Diphenyl Ethers)作为无机和有机污染物检测领域科学仪器的领导者- 天瑞仪器公司确保你的产品达到环境保护法的要求, 包括欧盟RoHS和WEEE旨令的要求.RoHSW WEEE旨令从2006年7月开始全面实施，法规将严格限制镉、铅、汞和六价铭 ，以及溟阻燃剂，如多 溟联

3、苯(PBBs)和多溟苯醛(PBDEs)在电子电器产品中的使用.同时，指令也遵循旨在环境保护问题的其他法 规 , 例如欧盟指令 76/769/EEC 就列出 47 条危险物质和物质分类.天瑞公司理解RoHS指令的深远含义，意识到执行指令多电子电器设备制作商、他们的供应链以及消费者的挑战和经济负担. 在当前严峻的形式下, 呼吁那些制造、分配或出售设备到欧盟的公司要要测定受限物质是否存在自己的产品 , 如果存在 , 是否在可接受的浓度范围内 . 目前 , 全球电器厂家均已建立各自的产品质量管理方案，以使其产品符合RoHS/WEEEf令的管制要求.为了帮助执行全球环境保护法, 天瑞仪器公司提供相关分析

4、工具 , 包括仪器, 消耗品 , 软件和技术支持 ; 为了支持应对RoHS/WEEEf令，我们提供全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)、原子吸收光谱仪(AAS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)用于分离镉、铅、汞、六价铭，气相色谱(GC)、气相色谱-质谱联用 仪(GC-MS)用于分析多溟联苯和多溟联苯酸.禁用有害物质分析RoHS/WEEEf令禁止使用镉及其化合物，铅及其化合物，汞及其化合物，六价铭化合物化学物质 标准 / 测试参考 测试仪器镉及其化合物 EN1122,91/338/EEC 原子吸收光谱仪或ICP-OES铅及其化合 US EPA3052,3051A 原子吸收光谱

5、仪或ICP-OES汞及其化合物US EPA3050B 原子吸收光谱仪或ICP-OES六价铬化合物US EPA3060A&7196A 紫外 -可见分光光度计多溴联苯和多溴联苯醚76/769/EEC,83/264/EE 气相色谱 - 质谱联用仪复杂而重要的样品前处理铅及其化合物: 采用微波消解湿式消化法 , 用硝酸 , 盐酸及过氧化氢将样品消化分解 , 再用原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体发射光谱仪进行金属含量定量分析.镉及其化合物 : 采用微波消解湿式消化法, 用硫酸及过氧化氢将样品消化分解 , 再用原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体发射光谱仪进行金属含量定量分析.汞及其化合物: 采用

6、微波消解或在硝酸, 硫酸存在下的回流法处理样品 , 再用原子吸收光谱仪或者电感耦合等离子体发射光谱仪进行金属含量定量分析.六价铬化合物 : 以溶出法处理样品 , 在用紫外可见分光光度计进行六价铬含量定量分析.有害有机物分析RoHS/WEEEf令禁止使用：多溟联苯(PBBs)、溟苯醛(PBDEs)化学物质 标准 / 测试参考 测试仪器多溴联苯和多溴苯醚76/769/EEC, 83/264/EEC 气相色谱 -质谱联用仪复杂而重要的样品前处理目前常采用索式萃取法（EPA8081）和超声波萃取法将多溟联苯，多溟联苯酸萃取到容器中，由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中 , 所以还要

7、进行净化将待测样品与复杂基质分离.精密定量分析- 有机项目检测欧盟RoHSf令要求，2006年7月1日以后，投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、汞、镉、六价铭、多溴联苯和多溴联苯醚等六中有害物质. 其中的多溴联苯和多溴联苯醚的准确检测采用气相色谱- 质谱连用仪检测方法.天瑞仪器公司将全面协助您，为您提供最高性价比的产品和完善的解决方案，帮助您轻松应对欧盟RoHS旨令.宽广的质量数范围 :10-1000u可以检测到十溴联苯醚的分子离子峰, 从而在一台仪器上、 一次进样分析中就可以进行所以多溴联苯、 多溴联苯醚的准确定性、 定量分析 . 实测数据与理论计算结果完全一致, 展示气相色谱- 质谱联

8、用仪在高质量数段仍然有稳定性的、 正确的分析能力 , 从而保证得到准确的分析结果. 气相色谱 - 质谱联用仪多项专利设计提供最高灵敏度和超强稳定性由于实际样品 （ 塑料 ） 基体的复杂性, 在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物 , 这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物 . 造成漏检 . 气相色谱 -质谱联用仪具有极高的灵敏度和选择性.从而大大简化复杂的前处理, 帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.RoH鼓验室建立方案ROHS5验室的建立，不但能够满足电子行业中禁用物质检测，还可满足POHS旨令中各限用物质的检测ROH吩析仪器配置：1 X 荧光光谱仪2电感耦合等离子体

9、发射光谱仪3气质联用仪4紫外可见光分光光度计对检测样品可先进行快速扫描，比如先用XRF仪器对样品进行粗测，发现管控元素超过控制标准或接近管控标准时，再进一步用化学方法进行确认，这种物理和化学检测相结合的形式可大大减少检测成本，缩短检测周期，无形中提高了检测效率，对生产单位来讲，就是赢利。1快速分析仪器： XRF 系列 可元素扫描 也可膜厚检测作用：短时间内检测样品中含有哪些元素以及范围。目前我公司能够检测ROHS勺有三款：EDX2800 EDX3000D EDX3600m由真空 可测轻元素2化学精密检测仪器：目前对电子产品或玩具中重金属的检测仪器主要用ICP进行检测，溟系阻燃剂用GC/M强测，

10、六价铭用UV检测，这些检测仪器是IEC62321以及SJT11365标准中所要求的。（ 1 ） ICP 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（3） GC/MSH质联用仪（4） UV紫外可见光分光光度计RoH鼓验室仪器的配备:仪器名称仪器型号技术参数测试项目价格XRFEDX3600B1 .测量元素：从钠至铀等75种元素2 .测量对象：粉末、固体、液体3 .元素含量分析范围：1ppm-99.99%4 . RoHS指令规定的有害元素(限 Cd/Pb/Cr/Hg/Br) 检出限最高达 1ppm5 .测量时间：60-200S6 .能量分辨率为：140± 5eV(德国产 SDE探测器)7 .测量精度：

11、 0.05%8 .管压：5-50kV9 .管流：50-1000UA10 .温度适应范围：15- 30C11 .相对湿度： 70%12 .仪器功率： 200W13 .工作电压：AC 110V/220V14 .三维自由超大样品腔设计，样品腔尺 寸 320X 180mm15 . 一次可同时分析24个元素16 .可测卤素17 .重量：75kg可对电子产品 进行初步筛 选，快速检测 产品中重金 属，还可检测 卤素。)CP1.光学系统类型：双单色器 波长重复性：0.001nm波长范围：175nm-800nm最大寻峰时间：5秒半峰宽：0.006 nm(194nm)检测器：双光电倍增管人/出峰：固定2、前级单

12、色器焦距：20cm衍射光栅：全息凹面衍射光栅3、阶梯光栅单色器焦距：30cm衍射光栅：中阶梯平面衍射光栅4、真空紫外区：可充氮5、观察高度：030mm (测微头精确调整)6、气体流量等离子体(11-20L/min)辅助气(0-2L/min)载气(0-400KPa)7.精密度RSD 2%动态范围5个数量级分辨率小于0.009nm(313nm)用于电子行 业，矿产，纺 织等行业中重 金属的检测。可测量元素72GC/MS1. EI灵敏度：全扫描不分流进样200fg八氟茶信噪比大于 20:12. 宽广的质量范围 10-1000U3. 5000-10000u/sec 的扫描速度4. 280L高性能 分子

13、涡轮泵，具有超强自我诊断功能5. 可以用于大口径毛细柱，最大的 柱流速可以允许到 6-7ml/min6. 惰性的离子阱质量分离器，提供 出色的峰形7. +/- 10kV偏轴设计的打拿极电子倍增器8. 完全符合EPA方法的仪器调谐指 标9. 标准配备真空离子规，清晰指示 质谱仪工作效能10. 标准配备前级泵和测试柱（VF-5ms 30m x 0.25mm, 0.25um）11. SIS选择性离子储存功能标准件a.可选择一个或多个离子储存；b.具有本底抛出功能，提高离子 选择性和灵敏度；c.可选择一定 质量段或多质量段的离子进行检 测；d.所得信号数据可通过计算 机自动进行谱库检索；12. GC#

14、点：多任务操作系统，具有大型液晶显示屏 （12.5英寸），可同时显示11行内容1. 可存储8种方法2. 7 个加热区：-99 to 450C3. 15.9升大体积柱箱4. 柱箱降温迅速：450 to50C < 4.5 分5. 可同时安装三个带 EFC的进样器，可同时安装三个检 测器用于漠系阻燃 剂检测，有机 锡检测，PAH§ 偶氮类物质检 测UV1 . 测光方式透过率吸光度能量2 .波长范围 190 nm 1100 nm3 -光谱带宽2 nm4 杂散光 <0.05 %T （220 nmNaI 溶液）用于电子行业 中金属材料和 塑胶材料中六 价铭检测5 波长准确度±

15、;0.3 nm6 波长重复性0.2 nm7光度范围 一3A3A8 -光度准确度±0.3 %T (0100 %T)9 -光度重复性 0.001 Abs (0 0.5 Abs)10-基线平直度±0.001 Abs11 稳定性 0.0004 Abs/h12 噪声 <0.0003 Abs仪器级别：A类微波消解 ICP-OES法测定RoHs/WEEE指令禁用的重金属元素含量最近十年间，电器和电子制造行业已经成为快速发展的工业。这就导致电器和电子工业在全球的垃圾持续增长。90蛆上的垃圾是用地下掩埋法处理。废弃电子电器产品的持续增长引起对环境和人类健康的负面影 响，欧盟已经制定了许

16、多关于这方面制造业必须遵守的规定。限制危害物质指令（RoHS 2002/95/EC ,已于2006年7月1日实施，指令限制使用铅、汞、镉、六价铭和漠化阻燃剂（多漠联苯（PBB9和多漠联苯酸（PBDES在新的电器和电子工业中的应用。WEEEt令2002/96/EC ,已经于2005年8月13日实施了。需要制造者负责再回收、再循环和实质性的处理 所有废弃的电器和电子设备。所有遵从指令的设备必须标有打叉的垃圾桶的标示。为了确保制造商/供应商遵守RoHs和WEEE在这个方针下有一个关于限制化学物质的要求。一些分析仪器技术能被用来测定有咳物质。例如：重金属镉、铅、汞和铭采用AA ICP-OES或ICP-

17、MS测定。六价铭采用UV-Vis测定。PBBs和PBDEs采用GC和GC-MSW定。本文通过不同的样品处理方法来评估用ICP-OES测定塑料制品中Cd、Pb、Hg和Cr的含量。使用仪器所有的测量在ICP8000上进行。仪器包括一个中阶梯光栅多色仪和全波段覆盖的百万象素CC求测器。标准的进样系统有玻璃同心雾化器和玻璃旋流雾化室组成。仪器操作软件采用ICP 2.0版。原料和试剂所有化学品及试剂都应达到优级纯硝酸.60%盐酸.32%硫酸.95-98%双氧水.35%,去离子水.标准溶液的配制在样品的制备中，所有的标准溶液和空白，用化学品和试剂混合配制.比对物质对于方法验证，我们采用以下的定值比对物质：

18、1 .参考物质及测量协会（IPMM）-欧洲比对物质ERM-EC68僚乙烯19.2 .日本国家度量协会（NMIJ）-定值比又物质 CRM 8102a ABS树脂10.样品制备目前并没有对于所有的塑料中重金属元素的标准的样品处理方法，除了只是测定塑料中镉含量的EN1122方法.EN1122方法会影响Pb的测定是由于用到的 H2SO胭有生成PbSO4M淀的原因.另一方面，EPA3050B方法 推荐的是用10ml的HNO衽加热到95c时消解1-2g的样品，并不适合于分析塑料.实验证明了 10ml的HNO3 太少而加热到95c对于塑料材质也不足以使其分解.EPA 3052方法推荐使用HNO密口 HF进行

19、微波消解，其中HF仅用于硅材质的样品，所以EPA3051A仅用HNO3进行微波消解） 已经足够使用了 .表 1. 消解方法消解方法 分析物EN 1122（H2SO4- H2O2） CdHNO3- H2O2 Cd、 Pb、 CrEPA 3051A （用 HNO微波消解）Cd、Pb、Cr、Hg结果与讨论检出限检出限以净强度接近于3 倍的空白强度的相对偏差时的溶液浓度表示。在 30 秒积分时间条件下进行10 次连续重复测定以及在不同时间段按照上述条件重复测定 3 次所得到的。下面列出Cd、 Pb、 Cr 和 Hg 的仪器检出限（见表3 ）：表 2 ：检出限元素 波长（nmi） 检出限（mg/kg）

20、RoHs最大限量（mg/kg）Cd 214.439 0.0001 100Pb 220.353 0.0015 1000Cr 267.716 0.0002 1000Hg 194.164 0.0010 1000镉通过多种消解方法得的 Cd经过已在表4列出。测定值与标称值吻合的较好，除了 NMIJ 8102A通过1122EN方法消解的结果略低，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值10.3 ± 0.53 mg/kg 范围内。表 3 镉测试结果消解方法 Cd 含量EC 681 NMIJ 8102A实测值mg/kg 标称值mg/kg 实测值 mg/kg 标称值 mg/kgEN 1122 21.5

21、 ±0.5 21.7 ±0.7 10.20 ± 0.20 10.77 ±0.2HNO3/ H2O2 21.9± 0.4 21.7 ±0.7 10.70 ± 0.05 10.77 ±0.2EPA 3051A 21.7± 0.5 21.7 ±0.7 10.75 ± 0.16 10.77 ±0.2铅以HNO吸微波消解测得的Pb的结果已在表5列出。对于EC 681,测定值有很好的一致性。然而对于 NMIJ8102A,测定值低于标称值，但仍然在标称中列出的106.6 ±5.5

22、 mg/kg 范围内。表 4 ：铅测试结果消解方法 Pd 含量EC 681 NMIJ 8102A实测值 mg/kg 标称值 mg/kg 实测值 mg/kg 标称值 mg/kgEPA 3051A 13.7± 0.4 13.8 ±0.7 106.1 ±0.8 108.9 ± 0.89HNO3/ H2O2 13.7± 0.3 13.8 ±0.7 105.3 ±0.3 108.9 ± 0.89铬以Cd HNO3- H2O2方法和微波消解测得的Cr的结果已在表6列出，对于EC 681 ,结果吻合的很好。然而对于NMIJ810

23、2A测定值低于标称值，但仍然在不同国家实验室测定结果的统计值26.64 ± 1.64mg/kg范围内。表 5 ：铬测试结果消解方法 Cr 含量EC 681 NMIJ 8102A实测值 mg/kg 标称值 mg/kg 实测值 mg/kg 标称值 mg/kgEPA 3051A 17.5± 0.21 17.7 ±0.7 26.5 ±0.4 27.87 ± 0.35HNO3/ H2O2 17.6± 0.27 17.7 ±0.7 26.9 ±0.1 27.87 ± 0.35汞汞的检测结果已在表 7中列出，该结果是从

24、 HNO3-H2O和微波消解的方式测得的。可以预想，开放的消解环境由于汞在消解过程的蒸发而回收率很低。封闭罐微波消解是唯一可得到出色的汞回收率。表 6 ：汞测试结果消解方法 Hg 含量EC 681实测值mg/kg 标称值mg/kgEPA 3051A 4.60± 0.03 4.5 ± 0.15HNO3/ H2O2 3.07± 0.49 4.5 ± 0.15结论以上描述用ICP-OES测定塑料中的Cd、Pb、Cr和Hg的含量，EN1122方法只适用于Cd的检测，并且，开放的消解方法适用于Cd、 Pb、 Cr ，然而，微波消解方法适用于Cd、 Pb、 Cr 和

25、 Hg 的分析，能得到好的结果。微波消解方法已经证明为最适合分析塑料中重金属元素的方法。总的来说，ICP-OES技术结合微波消解方法完全可以用于分析RoHs和WEEE旨令规定的重金属元素检测。痕量多溟联苯醛的GC/M阴析方法1、 背景介绍多溟联苯酸(PBDES结构式如下，是一系列含溟原子的芳香族化合物。根据苯环上溟原子的个数和位置的不同， 多溴联苯醚总共有209 种同分异构体。 因其独特的结构性质，多溴联苯醚最大的用途是作为阻燃剂，在制造过程中被人为添加到复合材料中去，使其不易燃烧。目前，PBDEs已被广泛用于电子电器设备、自动控制设备，建筑材料和纺织品等商品化产品。 1999 年，全球多溴联苯醚的总使用量达到了 80 多万吨。在这些产品的制造、使用、循环回收、或是抛弃的过程中，多溴联苯醚进入到空气、水、土壤的循环系统