Al2O3基泡沫陶瓷烧结工艺探究

1、a1203基泡沫陶瓷烧结工艺探究摘要：采用了常压烧结工艺，考察适用于制备细孔 径a1203基泡沫陶瓷过滤器的最佳烧结温度方法通过对泡 沫陶瓷烧结工艺的研究，得出最佳烧结温度为1 400°c,保 温时间为3 h,可得到抗压强度为2.71 mpa的细孔径氧化铝 基泡沫陶瓷过滤器.关键词：泡沫陶瓷；烧结工艺；保温时间；抗压强度 中图分类号：tq174. 6文献标识码：aresearch in the sintering process of a1203 foam ceramicschen junchaol, ren fengzhang2(1. china 19th metallurgica

2、l chengdu construction co. , ltd, chengdu 610091, china； 2.school ofmaterials science and engineering , henan university of science and technology, luoyang 471003, china)abstract： sintering process at ambient pressure is made and studied to find out the best sintering temperature for producing finep

3、ore a1203based foam ceramic filters.the research shows that the optimal sintering temperature is 1 400°c and the holding time is three hours .processed under these conditions, the compressive st reng th of f inepore filt ers of a1203ba.sed foam ceramics can reach 2. 71 mpa.key words: foam ceram

4、ics； sintering process ； holding time； compressive strength0前言泡沫陶瓷是一种造型上像泡沫状的多孔陶瓷，它是继普 通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷 制品12这种高技术陶瓷具有三维连通孔道，同时对其形 状、孔尺寸、渗透性、表面积及化学性能，均可进行适度调 整变浆及混凝土外加剂的设计研究和生产管理.制品就像是 “被钢化了的泡沫塑料”或“被瓷化了的海绵体” 3作 为一种新型的无机非金属过滤材料，泡沫陶瓷具有重量轻、 强度高、耐高温、耐腐蚀、再生简单、使用寿命长及过滤吸 附性良好等优点，被广泛地应用于冶金、化工、轻工、食品

5、、 环保和节能等领域近年来，泡沫陶瓷的应用又扩展到航空、 电子、医用材料及生物化学等领域4.本文主要研究了烧结 温度和保温时间对陶瓷强度的影响，旨在得出合适的烧结工 艺.1试验原料及方法a a1203粉作为主要原料，纯度$99% （质量分数），平 均粒度为40 11m；粘土作为流变剂，磷酸二氢铝和cmc作为 粘结剂.此外,釆用0203、si02微粉、fe203、ce02和ti02 微粉作为外加剂，泡沫陶瓷前躯体选用35ppi的聚氨酯泡沫, 尺寸为50 mmx50 mmx40 mm.通过有机泡沬浸渍法制备足够 的试样备用.采用shimadzu agi250kn型精密万能试验机测 试泡沫陶瓷成品的

6、抗压强度，用日产jsm5610lv型扫描电镜 观察其断口形貌，采用d8 advance德国布鲁克x射线衍射 仪对泡沫陶瓷进行物相分析.2聚氨酯泡沫热重分析聚合物受热以后，化学链受到破坏断裂，从而使聚合物 发生解聚反应，产生气体、聚合物残渣和碎片.图1为某泡 沫厂生产聚氨酯泡沫的tgdsc曲线.由图1可知，聚氨酯泡 沫的热分解主要发生在24044ctc之间，在44050(tc和 50060(tc之间呈微小失重.失重是由于聚氨酯泡沫塑料燃 烧或热分解时逸出二氧化碳、一氧化碳、氧化氢和甲醛等气 体当温度超过700°c以后，重量几乎不再发生变化由于聚 氨酯海绵在分解过程中产生大量气体，气体在

7、溢出过程中对 陶瓷坯体产生应力，会造成坯体的破坏，乃至坯体的坍塌. 因此，在24060ctc的温度段，应缓慢升温，以保证聚氨酯 海绵在分解过程中不导致坯体的破坏，又因为炉子内部温度 的不均匀性，所以应在烧结点保温.上海有色金属第34卷第1期陈军超，等：a1203基泡沫陶瓷烧结工艺的研究图1有机泡沫体的tg/dsc曲线fig. lcurves of tg/dsc for polymeric sponge3烧结工艺的制定在泡沫陶瓷过滤器的烧成过程中，主要有两个重要阶 段，第一阶段是低温阶段即有机物的挥发阶段，第二阶段是 高温阶段，即素坯的收缩与强度的形成阶段.第一阶段的关键是控制有机泡沫挥发阶段的

8、升温制度. 由图1可知，聚氨酯泡沫的挥发主要发生在24060ctc之间, 所以说在这一阶段应缓慢升温，使有机泡沫体缓慢而充分地 挥发排除，并在600°c时保温一段时间，使有机物充分氧化 挥发如果此阶段升温过快，会因有机物剧烈氧化在短时间 内产生大量气体，造成坯体开裂和粉化5,甚至会造成坯 体的崩塌所以，此阶段的升温速度应保持在c/min以下. 第二阶段高温阶段，也就是烧结期此阶段可适当地加快升 温速率，使制品快速烧结.但升温速率也应适当控制，防止 塌陷根据这些因素，特制定泡沫陶瓷过滤器烧结工艺如图2 所示.图2烧结工艺示意图fig. 2sketch map of sintering

9、process4 烧结温度对抗压强度的影响图3 （见下页）为烧结温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响. 从图3中可以看出，当烧成温度从13001400°c时，泡沫陶 瓷的抗压强度不断提高，当烧结温度达到1400°c时，抗压强 度达到最图3烧结温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响fig. 3effect of sintering temperatureon the compressive strength大，为2.71 mpa；当烧结温度大于1400°c时，泡沫陶 瓷抗压强度开始下降这是因为烧结温度太低时坯体不够致 密，成瓷率较低；当烧结温度太高时液相量增多，强度下降, 严重时泡沫

10、陶瓷出现软化变形，甚至会塌陷.图4为试样在不同烧结温度下的微观结构.图4 (b)与 图4 (a)相比，晶粒形状相对均匀，晶粒与晶粒之间被一层 层玻璃相包裹着，组织结构较图4 (a)致密.玻璃相是陶瓷 坯体中的一部分物质在高温下形成熔体，冷却过程中原子、 离子或分子被“冻结”成非晶态固体.它存在于晶粒与晶粒 之间，起着胶黏作用.当存在少量玻璃相时，会产生一定液 相，使制品致密度提高，从而提高制品强度在图4 (c)中, 几乎看不到细小的晶粒存在，组织中有大量的玻璃相存在. 由于玻璃相导热系数x较晶相低，在温度急剧变化时泡沫 陶瓷产生的热应力不能得到及时缓解，对泡沫陶瓷的抗热震 性产生不好的影响；另

11、外，过多的玻璃相会破坏制品的结构, 减小了制品的致密度，从而导致了抗压强度的下降.图4泡沫陶瓷的sem照片fig. 4sem photograph of foam ceramic5保温时间对抗压强度的影响高温烧结时，为使泡沫陶瓷坯体内部物理化学变化进行 得更加完全，促使陶瓷坯体的组织结构趋于均一，尽量减小 高温窑炉内部各处的温差，在升温的最后阶段采取高温保温 措施是非常重要的保温时间是指在烧成的最高温度下，制 品的焙烧时间.当烧结温度为1400°c时，保温时间对泡沫陶 瓷抗压强度的影响如图5所示.从图5中可以看出，随着保 温时间的延长，泡沫陶瓷的抗压强度明显增加，当保温时间 为3 h

12、时，泡沫陶瓷的抗压强度达到最大，为2. 71 mpa.这 是因为保温时间不足时，陶瓷坯体尚未完全烧结，组织结构 图5保温时间对泡沫陶瓷抗压强度的影响fig. 5effect of holding time on thecompressive strength未足够致密，所以强度较低；当保温时间足够长时，陶 瓷坯体得到完全烧结，材料里外的物理化学变化更趋完全， 组织结构亦趋于均一，所以陶瓷的抗压强度增加但之后继 续延长坯体的保温时间，强度无明显变化.6烧结试样的xrd分析图6为不同烧结温度下试样的xrd图谱从图6中可以 看出，试样主要含有氧化铝和莫来石相，随着试样烧结温度 的升高，试样中的莫来石

13、含量增加.试样中出现莫来石，可 能是由于原料图6不同烧结温度下试样的xrd图谱fig. 6xrd spectra of samples in differentsintering temperatures中的 si02 和 a1203 会发生反应 3a1203+2si02f 3a1203 2sio2,生成了莫来石莫来石具有熔点高、高温蠕变率低、 热膨胀系数小、抗侵蚀性强以及抗热震性好等良好的高温性 能，这样莫来石的出现，在一定程度上提高了氧化铝基泡沫 陶瓷过滤器的高温使用性能.7结论通过对泡沫陶瓷烧结工艺的研究，制定了合适的烧结工 艺制度烧结温度对泡沫陶瓷的强度影响较大，本试验的最 佳烧结温度为140ctc,保温时间为3 h,可得到抗压强度为 2.71 mpa的细孔径氧化铝基泡沫陶瓷过滤器.参考文献：1 casfledine t j. use of filter materials in gating systemsjfoundry trade journal, 1985 (6)： 1521.2 khan p r, su w m. flow of ductile iron through ceramic filters and the effects on the dros