GC7890A基础知识培训

1、GC7890A基础知识培训今天学习的主要内容是：1、气相色谱简介；2、进样口；3、色谱柱；4、检测器。在各个板块中，对气相色谱的基本组成部分进行了重新的学习和认识。在第一部分“气相色谱简介”一章中，其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本概念。在今天的学习中，气相色谱主要由五个部分组成：载气，进样口，色谱柱，检测器，数据系统。GC的第一个主要组成部分就是载气，我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或者混有甲烷的氩气。载气的主要作用就是将样品传输到整个系统，在选用载气的过程中，我们需要根据特定的要求及检测器的类型选用合适的载气，气体可以用钢瓶或者气体发生器提供。在选用气体发生器时，我们需要

2、对气体进行净化和干燥，通过捕集阱可以对气体进行干燥和纯化。以除去其中的水分，烃类和氧。这是因为如果气路中含有水分，则会损伤色谱柱，使得降低柱效，是分离效果下降，出现鬼峰等。如果气路中含有烃类，则会提高检测器的本底输出，增大噪声，所以在做痕量分析的时候，要使用烃类捕集阱。如果载气含有氧，那么在使用过程中，则会破坏色谱柱的固定相，在ECD中，氧气会降低检测器的性能；在TCD中，氧气会损伤钨丝，造成TCD热丝的永久性损坏，降低了其使用寿命。所以在使用载气的时候，我们就需要对气体进行纯化和干燥。例如我们可以用分子筛或者硅胶对水分进行捕集，可以用活性炭对烃类进行捕集，用金属络合物对样进行捕集。在连接各个

3、捕集阱的时候，气顺序一定要按照水分捕集阱，烃类捕集阱，氧捕集阱的顺序进行连接，千万不可将其顺序颠倒。这主要是因为烃类捕集阱，氧捕集阱也具有捕集水分的功能，由于烃类捕集阱氧捕集阱很难再生，成本比水分捕集阱高的多，所以捕集阱一定要按顺序安装。要值得注意的是，在更换安装氧捕集阱之前，要先吹扫管线，在安装时，一定要带气安装。以防空气中的氧气进入捕集阱中，消耗新的氧捕集阱。水分捕集阱，烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于消耗品，需要定期更换。水分捕集阱可根据硅胶变色情况进行更换；然而烃类捕集阱和氧捕集阱无法观察其颜色变化，故可选用带指示管的捕集阱，以便观察，若不能选用带指示管的捕集阱，则要根据使用情况，定期更换

4、。如果气源和色谱主机不在同一房间，或者离的比较远，在安装捕集阱的时候，则要讲捕集阱安装在离色谱主机比较近的地方。在选择供气管的时候，也要选择宽口径的供气管。因为周围的温度改变和振动可导致接头泄漏，因此应该定期进行所有外加接头的检漏。还要根据实际分析，选择合适的载气。因为不同种类的载气对柱效和分离度的影响是不同的。比如选用氢气可选择更快的流量或线速度，从而缩短运行时间，节省分析时间，在此等情况下，如果选用氦气，则可能会导致峰丢失等现象出现。GC的第二个主要部分就是样品引入，也就是进样口。常见的进样口类型可以分为以下几种：1、分流/不分流进样口；2、隔垫吹扫填充进样口；3、冷柱头进样口；4、程序升

5、温气化进样口；5、挥发进样口。它们都是通过EPC进行控制的。进样系统的作用就是使样品以一种可重复契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外，样品引入过程不应发生任何化学反应。在今天的学习中，老师主要对分流/不分流进样口和隔垫吹扫进样口进行了详细的讲解；分流/不分流进样口的操作模式又可以分为四种：1、分流模式：适用于含量较高组分分析，其分流是将样品分成两部分，一小部分样品进入色谱柱，大部分样品通过分流出口排除。当样品含量较高或者对样品不了解时，推荐使用分流模式。2、不分流：几乎全部样品进入色谱柱。比较适用于痕量组分的分析。通常情况下，衬管的规格有990微升、870微升等。但是，在

6、不分流进样时，由于样品蒸气的体积比较大，会使样品峰变宽；另外一方面就是，当样品蒸气以很慢的流速（相当于柱流量）经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。因此，对于液体样品，通过设置合适的柱箱程序升温参数以利用溶剂效应可以有效地改善因以上原因造成的峰展变宽。因此在采用不分流模式时，推荐柱箱使用程序升温，初始温度要低于溶剂沸点20。在不分流模式下，如果进样量不合适，很容易出现衬管过载现象。所谓衬管过载就是因为进样量过大，溶剂会膨胀很大的体积，致使进样口衬管过载，其结果必将导致样品从隔垫吹扫出口流出而造成样品损失，同时也会造成总流量管路的污染。为了解决这一问题，可以通过脉冲进样的操作模式给予解决。3、脉

7、冲进样：脉冲进样就是在进样的瞬间加大进样口的压力，将样品快速引入到体系中。由于其进样速度快，所以在高温条件下易分解的样品可采用脉冲进样。脉冲进样允许进样量更大，这样一来，我们在做痕量分析的时候，就可以采用脉冲不分流。脉冲进样又分为脉冲分流和脉冲不分流。在这样的阶段，进样口维持较高的压力，样品以很快的速度进入色谱柱。从进样结束到分析结束之前，进样口压力降至柱流量对于的压力。那么我们需要在相应的分流不分流基础上另外再设置两个参数，即脉冲压力及脉冲结束的时间。当样品完全进入色谱柱的时刻即可结束脉冲，可以按衬管体积的2倍除以柱流速来估计脉冲结束的时间。当采用脉冲不分流模式时，吹扫时间一般设为比冒充时间

8、小0.1-0.5min。如果希望脉冲不分流进样来增大进样量，注意根据衬管体积、溶剂膨胀率、进样口温度、进样口压力及进样体积来推算合适的脉冲压力，以免因压力设置过小而导致样品在衬管中过载。在脉冲进样过程中，进样口初始状态（高压力）和结束状态（正常压力）不同，当下一次运行开始之前，需要通过预运行来恢复进样口状态。当然，作为进样系统，由于样品的不断引入，将对进样口造成一系列的污染和破坏，那么对进样系统有一个更深的了解，在维护的时候，就可以根据具体情况找到污染源和维护点。那么在日常生产中，隔垫、O形环、衬管、分流平板和由于更换色谱柱引起的石墨垫的损害。在平时使用时，如何判定以上部件到了更换维护的时候呢

9、？隔垫：隔垫的作用就是阻隔空气与进样口之间的流动。由于在使用过程中，进样频率和针头质量以及进样者的手法不同，会影响隔垫的使用寿命。如果隔垫漏气，我们可以通过保留时间是否漂移，响应值是否降低，柱前压是否降低或者检测器信号噪音是否加大等来给予判定。O形环：因为有的O形环采用的是橡胶材料，进样口又属于一个高温环境，因此长时间的使用会使其中的增塑剂降解，从而使O形环老化变硬，不能起到很好的密封作用，从而导致漏气，因此在选用O形环的时候，可以选择石墨材料的。衬管：当样品进入进样口之后，首先要在衬管中进行气化和预混，然后再由载气带入色谱柱。在衬管中，有的会在衬管中填充脱活的玻璃棉，它的主要目的是捕集非挥发

10、性的组分，擦去进样针头残留的样品；还有一个很重要的作用就是阻止和过滤进样针对隔垫造成的碎屑，以保护色谱柱的作用。下列几种情况可能引起峰形变化、重复性差、不出峰或响应值变低等，则此时我们就很有必要定期检查衬管，对衬管进行清洗和更换。作为色谱的源头，我们需要对进样口进行必要的日常维护：1、定期更换隔垫，更换的频率取决于隔垫的质量、进样的次数和进样口温度；2、定期更换和清洗衬管；3、定期更换O形环，在保证样品气化效率的前提下，使用可行的最低温度，将延缓隔垫和O形环的降解；4、定期用溶剂清洗分流平板；使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时，也应避免污染；5、定期更换分流捕集阱；6、定期清洗或更换进

11、样针，使用干净的进样针，经常检查并保持进样针的洁净。色谱柱是GC的第三大部分，它的主要作用就是对样品进行有效高效的分离，色谱柱主要分为两大类，填充柱和毛细管柱。根据色谱柱内的固定相的不同，色谱又分为气固色谱和气液色谱。气固色谱是利用物质在固体填充物间做相对运动时，根据填充物对物质的吸附和脱附能力不同，实现物质分离的。气液色谱时根据涂抹在色谱柱内壁上的固定液的极性不同，利用物质的相似相溶原理实现物质分离的。怎么去衡量色谱柱的好坏，就需要根据柱效、分离度、选择性来判断。柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力；分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力；选择性：色谱柱确认两个峰化学或物理性质差别的能力。检测器时GC

12、的第四大部分。常见的检测器有氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）、氮磷检测器(NPD)。这几种检测器其检测原理不同，所以在测定不同物质的时候，就可以根据物质的性质选择相应的检测器。FID氢火焰离子化检测器是一个破坏性、质量型的检测器，其检测原理就是根据物质在氢火焰中燃烧产生带电的碳离子（CH4+），这些带电离子被喷嘴上部的收集极收集，形成微电流。物质产生的电流与燃烧样品量在一定范围内成正比，通过电流的强弱就可以检测出物质的含量。FID的气路部分包括三个部分：空气，氢气，尾吹气。尾吹的作用就是补充载气。FID中，在载气的选择上，灵

13、敏度与气体分子量的关系如下：图中横坐标为载气分子量，纵坐标为灵敏度。可以看出，载气的选择影响灵敏度，气体的分子量越高，灵敏度也越高。当载气与空气的流量恒定时，燃气（氢气）的流量的增大，会影响到灵敏度上升到一个值，然后又开始下降，因此在选择最优灵敏度的时候，就要考虑选择合适的氢气流速。当载气与氢气流量恒定时，随着空气流量增加，灵敏度会上升，然后稳定。所以要选择在稳定开始时的空气流量，以节约空气。在实际应用中，FID会经常出现点火故障，主要有以下几种：1、气体问题：a、空气、氢气比例不合适；b、氢气纯度不够；c、尾吹气或载气流量过大；比较合适的气体比例应该是氢气：空气：柱流加尾吹=1：10：1。2

14、、硬件问题：a、点火线圈故障；如点火线圈烧断，点火线圈温度不够，点火线圈偏移等，都会导致点火失败。b、喷嘴或管线堵塞；喷嘴或管线堵塞，其实影响的就是气体的流量，导致气体比不合适，最终导致点火失败。c、检测器积水；如果检测器温度过低，可能导致检测器积水，会导致点火失败。当FID检测器长时间不用时，可能由于受潮，导致点火失败，此时可不必先点火，可先将检测器温度升高烘烤一定时间后，然后再进行点火。若长时间不用，也可能导致基线超高，此时可以拆下柱子，对检测器进行高温清洗（即升高检测器温度）。d、安装错误。3、设置问题：a、点火补偿值设置不正确。一般默认条件下，点火补偿值为2.0PA，不要随意更改，因为

15、过高的话，会使本已点着的火仍然显示点火失败。如果点火补偿值过低，会使得本已经点着的火焰系统熄灭，然后继续点火，然后再熄灭再点火，如此往复，导致点火失败。b、温度设置不正确；c、使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭。（TCD）热导检测器。TCD是一个非破坏性的浓度型检测器，它的检测原理就是比较两种气流的热导率。载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却，当载气中携带了样品时，冷却的量会发生变化，这个差异被用来做检测器的信号。TCD在使用的时候，要值得注意的是，载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源，要保证气体流量控制政策之后再加热，如果检测器污染，不能拆开清洗，只能够进行热清洗。避免引入酸或卤代化

16、合物等腐蚀热丝的物质；要注意，由于热丝的特殊性质，在使用过程中，氧气的持续存在会通过氧化作用，永久性的损坏热丝，注意正确安装色谱柱和定期检漏以避免泄漏。FPD（火焰光度检测器）是利用富氢火焰使含硫杂原子或含磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成比例。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化合物的痕量检测。由于FPD的结构域FID的结构相似，所以在使用和维护的时候其注意事项和FID相似；由于FPD具有滤光片和光电倍增管，所以在更换滤光片的时候，必须

17、断电更换，避免强光直射使得光电倍增管烧坏。色谱工作站的详细介绍，以及如何编辑方法、如何处理图谱，如何能使我们的图谱优化等方面。在以前工程师上门安装、调试仪器的时候，会有给我们简单地介绍我们的色谱工作站，因此我们对色谱工作站有一个简单的了解。其中的很多优化选项我们在使用的过程中也有用过，只是不知道其中的原理，和其中的数据所代表的意义，所以在优化图谱的时候，要慢慢的尝试，这样在优化图谱的时候就使得工作的效率很低，那么在了解其中所包含的意义之后，在今后的工作中，在优化图谱时，就可以用几分钟就可以使图谱优化到一个比较理想的效果。由于现在的科技在不断的发展，已经可以由以前的一个色谱工作站控制一台色谱发展

18、到现在一个色谱可以同时控制四台色谱，有的工作站甚至可以控制几十台色谱仪，并且通过局域网，也可以做到色谱的远程控制，这些对于以后建立更科学，更安全的实验室提供了一个很好的方向。能够有效的将PC主机与实验室分开，避免有害物质对试验人员的毒害程度。建立局域网环境可以使管理者在任何地方都能看到、控制仪器，提高了实验室的管理。对于方法、序列、数据文件的存储路径的选择和更改可以通过两个方法来实现：通过配制编辑器配置等，可以作出对存储路径进行更改，同样也能通过配置编辑器做到对屏幕元素的更改，比如自定义我们喜欢的屏幕颜色，然后点击保存就可以了。还有一种方法就是通过视图菜单中的首选项路径的选择，可以对序列、数据

19、、方法路径进行更改。在色谱工作站中，有一个比较有用的工具就是工作日志。其实这个工具在以前的时候，我们也有了解和使用，只是没有很好的去利用和管理工作日志。工作日志在视图的下拉菜单中就能找到。它的主要作用就是记录操作者在对仪器进行操作时做出的一系列的更改动作。但是它的自身自动存储记忆是有限的，当默认存储的动作存储满了以后，最新的动作就会将最初的动作覆盖顶替掉，因此，我们在使用仪器的时候，对工作日志定期的转移保存，这将在今后我们维护仪器时起到一定的作用，也方便我们管理仪器。比如仪器出现故障，那么我们通过工作日志，就可以查看什么时间，操作人员对仪器具体做了哪些动作，这些动作是否对仪器造成了损害，这对仪

20、器的维护时很有帮助的。我们也可以通过这个时间点，找到相应的人员，查看工作人员是否是按要求操作使用仪器，这对管理实验室，管理仪器是很有帮助的。如果说我们是自动进样器，当我们将样品准备好了以后，我们在无人看管的情况下，可以通过日程表来安排化学工作站进行一些无人指挥的时间操作。比如我们要分析几个样品，针对这几个样品我们需要用不同的分析方法，如果说我们已经编辑了相应的分析方法，那么我们就可以通过日程表来预约化学工作站，我们通过计算可以算出什么时间，我们对工作站下达相应的命令，比如什么日期，什么时间点，调用什么命令，需要怎么去运行，工作模式是什么等。当我们将这一系列的动作完成之后，点击保存，仪器就可以做

21、到无人看管的情况下，自动行使指令的去工作。当我们安装好一台新的色谱时，我们需要对仪器进行调试，根据实际需要，寻找出一个比较有利于试验分析的一个分析方法。方法实际上就是一个参数集。一个完整的方法应该包括方法信息、仪器/采集、数据分析、运行时选项表四大部分。数据分析又包括积分，校正，报告等方面的设置。下面是编辑一个完整方法的流程叙述：当我们按要求打开仪器之后，调出联机状态色谱工作站。在仪器菜单下，选择Agilent 7890A配置，在连接中，点击获得GC配置，对仪器和色谱工作站重新配置，以检测是否连接正常，然后将色谱主机的IP地址输入到IP地址栏中，点击确定；在工作站界面中的方法和运行控制中，在方

22、法菜单下，点击新建方法调出缺省方法“DEF_GC.M”，然后在方法菜单下点击编辑完整方法，此时会弹出一个对话框，上面有四个选项，因为在编辑方法时，我们并没有数据能够进行分析处理，所以在建立新方法的时候，不必进行数据分析。所以我们要选择除“数据分析”之外的三个选项，对仪器进行的配置信息，自动进样器，阀（如果色谱安装了阀），进样口，色谱柱，柱箱，检测器，辅助加热器以及事件，信号等的各个参数进行设定。进样口，需要设置进样口温度等，色谱柱，需要设定柱流量是多少，是流量控制还是压力控制，这个跟具实际需要来选择。在设定色谱柱的时候，值得我们注意的是，如果色谱柱并不是一根新的色谱柱，有可能被剪切过，此时，可

23、以通过色谱柱选项中的校正，对色谱柱进行校正。在对进样器进行编辑的时候，首先要告诉工作站进样器的位置，进样针的高度、针的规格以及清洗自动进样针选项中的最大并不是满量程清洗，其清洗时的满量程为满量程的80%。在设置分流不分流时，要根据实际的应用，设置是流速控制还是压力控制。检测器，要对载气进行配置，告诉仪器所选用的载气类型，检测器的温度等。当一切设定就绪之后，我们将方法另存为。然后我们利用此数据采集方法进我们需要的、已知浓度的低浓度样品。进行样品数据信息的采集。在脱机中的数据分析界面下，调用我们刚刚另存的数据采集方法，然后再将刚刚采集得到的数据谱图调入，对此的数据谱图进行相应的数据处理。首先我们要

24、请工作站帮我们做一个自动积分帮我们寻找一个合适的积分参数，然后我们再在此积分参数的基础上进行修改。通常情况下，我们只需要对以下五个参数进行修改就可以得到一个比较完美的谱图：1、斜率灵敏度；我们知道，仪器在模拟信号时，首先是将载气带来的被色谱柱分离后的样品进入检测器，通过不同检测器时，由于各检测器的工作原理不同，所以对样品的处理方式也就不同，但最终的结果却是相同的，那就是将各种信号转化成电信号，模拟成谱图表现出来；由于色谱曲线是由不同时间的不同点构成的，每个点又都具有各自相对应的斜率，当曲线高度比较低时，其斜率灵敏度也就越小，反之亦然。因此我们就可利用调节斜率灵敏度来取出不需要的杂峰。2、峰宽：

25、在一般情况下，峰宽是不需要修改的。峰宽的作用就是帮助我们过滤基线噪音的。然而当谱图经过自动积分之后，有些杂质峰的响应可能和主峰相同，通过自动积分不易去除，此时我们就可以通过调节峰宽来对杂质峰进行过滤。有的时候，如果主峰的响应太低了，工作站不能够识别，这时也需要调节峰宽，使其达到一个很好的积分效果。要注意的是所谓的峰宽指的是半峰宽。3、最小峰面积；4、最小峰高；最小峰面积和最小峰高的作用就是帮助我们过滤小杂峰，当我们需要过滤一些小杂峰的时候，我们可以设定一个值，低于我们设定的这个值的杂峰都会被过滤掉。5、积分（其作用就是积分开关）；如果我们在积分过程中，有某一段区域内不需要积分，那么此时，就可以

26、通过积分开关来去除。以上五个参数能用的比较好的话，在常规的使用中，我们就可以得到一个比较好的积分结果。积分编辑好之后，就可以将方法先保存下来。在使用过程中，如果使用的是程序升温，其曲线有可能随温度的升高偏移的比较厉害，我们就可以通过基线校正模式中选择高级，配合一个适当的峰形捕加，可以以基线追踪的方式将漂移的基线积分出一个很好的峰面积。当积分编辑好之后，我们就得到了峰面积。峰面积是进行定量分析的一个基础，但是仅有峰面积很显然是不够的，因为只有峰面积我们无法得知样品的一个具体含量，那么就需要通过对校正表的设置，得到相应的校正因子，完成对峰面积的定量的。上节课中，我们只学习了关于建立方法的数据分析中

27、如何积分，如何通过积分能够得到比较优化的峰形，使色谱图看起来更加美观，积分结果最好。因为通过相关系数可以了解到，我们是否选择了一个很优异的积分条件，因为一个好的积分方法，是我们建立校正表的一个前提。又因为制作校正表是我们做定量分析时所不可缺少的条件。今天将继续学习数据分析的后面的内容：校正。在校正中，要清楚定量的原理，校正的原理，校正菜单，如何新建校正表，如何进行重新校正，如何进行多级校正，以及校正的一些参数的设置。校正就是利用某个峰峰高或者峰面积来确定其对应组分的浓度或含量；这句话的意思就是，当我们做好积分之后，得到一个峰的峰面积，比如这个峰的峰面积为3000，那么这个数值具有什么样的意义，

28、这是我们就需要对其校正。假如我们这个峰是苯的响应，我们就可以一个已知浓度的苯的标样来对其校正。假如已知浓度苯标样的浓度为0.005ug，对应的峰面积为1500，那么我们就可以通过标样浓度和峰面积来计算一个校正因子（0.005/1500），就可以计算出峰面积为3000的苯的含量。当检测器灵敏度针对不同的组分而变化，即检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时必须做校正。此时我们可以回忆，对照利用坐标纸绘制工作曲线的过程，工作站的校正、定量过程与之完全类似。做校正表是一个数据分析的过程，可以在脱机中进行。在数据分析界面中，选择之前保存的正确的方法，调出正确的数据谱图。在校正菜单下，选择新建校正表，然

29、后在下面的校正表中输入相应的正确的物质名称及浓度。如果做的是多级校正表，那么我们需再添加至少一个校正级别。其操作如下，调出下一级别的正确的谱图数据，然后在校正表中选择添加级别选项，点击确定。然后我们在此级别上输入相应的浓度或含量即可。如果需要更多的校正点来完善校正曲线，只需要重复以上操作即可。在校正设置中，我们可以将所需的单位输入进来。我们更改单位可以发现，单位的更改并不能改变结果的变化。在校正设置的右边，在缺省含量校正里面，有三个选项，类型、原点和权重。缺省含量校正就是工作站如何来拟合校正曲线的规定。我们常用的类型为线性，其实类型的选择是根据检测器来定的，比如FID、TCD、ECD等，它们都

30、是选择线性类型的，只有FPD测硫时，选择的为二次曲线。在原点后面的选项中，有包含和过原点、连接、忽略等的选项，它所表达的就是对于原点的一个处理方式，一般来说，在低浓度的时候，选择包含原点。此时就有疑问了，什么样的情况是高浓度，什么样的情况是低浓度呢？此时我们就可以看相关系数，选择什么样的原点处理方式就要看相关系是是否更接近于1。哪种更接近于1，我们就选择哪种。因为我们无法界定哪种是高浓度含量，哪种是低浓度含量。权重后面的选项有均等、校正次数等。权重的意思就是工作站在拟合校正曲线的时候，对于这些校正点的态度。要值得注意的是，在做校正表之前，一定要先准备一个浓度高于未知样品浓度的浓标样。而且最终标

31、样的浓度范围应包含位置样品的浓度。工作站上提供了多种非线性拟合方式，可以根据具体需要选择。工作站中提供的定量方法有六种：1、百分比法；2、归一化法；3、外标法；4、内标法；5、外标百分比法；6内标百分比法;外标百分比法和内标百分比法是基于外标法和内标法的基础上的。各种定量方法总结如下：优点缺点百分比法无需校正进样量不严格要求检测器的响应必须一致所有组分峰都需流出所有组分峰都需被检测到所有面积都需准确归一化法进样量不严格要求所有组分峰都需流出所有组分峰都需测定必须校正所有的峰外标法校正检测器的响应只对感兴趣峰做校正无需所有峰都流出无需所有峰都被检测到报告可选择各种含量单位进样量必须准确仪器需有很

32、好稳定性内标法进样量不严格要求只对感兴趣峰做校正校正检测器的响应报告可选择各种含量单位必须在所有样品中加入一个组分样品和标样的准备工作在报告设定中，可以对定量方式进行选择，选择是外标法还是内标法等。当一切设定完毕之后，可以点保存，将编辑好的完整方法保存下来。在日常的工作中，如果我们只有几个样品，我们一个一个进样就可以了。加入说我们样品量比较大的时候，我希望在工作站上设置一个程序，让它帮我们连续的进样。此时我们就需要一个功能，叫做序列功能。使用序列功能必须要切换到序列界面上来。在序列的下拉菜单中选择序列参数，对序列参数进行设置。在序列总结报告中，我们可以根据需要，可以分别对标样数据和未知样品数据

33、进行统计，在扩展统计中，我们可以选择我们需要统计的对象，比如保留时间、峰面积、峰高或者峰的对称因子等。在扩展统计中，可以规定要进行数学统计的项目，还可以规定允许的偏差范围。在序列表中，如果规定样品类型为“标准样品”，以为着该样品为标样，仅对当前方法进行重新校正，而不是用标样数据建立校正表。通常需要在序列表中的前几行对现有的方法进行重新校正，以尽量保证方法的精确、有效性，然后进行“质控样品”分析，以衡量该方法的定量是否准确。如果方法定量准确，会继续进行未知样品的分析，否则将自动停止运行。假如我们现在编辑好了一个序列表，突然接到上面的电话，需要挑出其中几个样品先进行分析，此时我们就可以利用“序列”

34、菜单下的“部分序列”功能，可以先模拟序列运行的顺序及结果，进行序列模拟运行预览。还可以从模拟运行所得的数据采集顺序表中选择某行或按住键盘上的“ctrl”键选择某些行，然后点击“运行序列”按钮即可仅运行序列的选中部分。关于选择性的先运行某些样品，我们和老师也探讨过。在之前介绍工作站的时候，有提过关于日程表的使用，在此时，也可以用日程表的功能，来安排化学工作站的事件顺序。有关色谱的常见故障及仪器的日常维护在色谱常见故障与仪器日常维护中，主要从以下几个方面介绍的：1、常见的色谱故障产生的原因及解决方案。2、日常维护的时间安排。3、进样口日常维护的方法。4、检测器日常维护的方法。在常见色谱故障中，基线

35、波动和漂移的可能的原因及解决办法有以下几种：1、流量和温度设置改变流量和温度设置值改变，在分析过程中，可以通过运行柱补偿来修正基线的漂移。2、色谱柱被污染色谱柱被污染，应通过对色谱柱的彻底老化来将这种效应降到最小。3、气体被污染气体被污染，尝尝与检测器的支持气有关，应使用合适的净化器，并定期维护。4、在注射样品后的一瞬间，隔垫处有泄漏在注射样品后的一瞬间，隔垫处有泄漏，常在一个大峰之后导致基线改变，应更换隔垫，并使用直径更小的注射针头。基线噪声：基线漂移是长时间范围内的一个基线的漂移波动，而基线噪声是一个短时间的基线波动。引起基线噪声的原因：1、检测器被污染判断检测器是否被污染的最简单的办法就

36、是看它的输出值，如果是几千或几万，这时，我们就可以判断出是检测器受污染造成的，我们就可以开高温，烘烤一段时间。2、气体收到污染或质量较差3、进样口被污染或隔垫降解其中2、3两项，我们可以看出，都是由于外界因素引起的，造成基线的噪声变大。当基线噪声增大的时候，我们就要找找问题在哪，是否是由于外界因素引起的。保留时间的漂移：1、色谱柱的规格发生了变化比如我们在安装维护仪器的时候，将色谱柱截去了一部分，然而在可能没有记录在系统内，而此时设定的柱流量假设仍为1ml/min，假如最初柱子长度为30m，在这个条件下，柱子的压力是按30m计算的和给予的，当我们的柱子截去一段之后，没有对柱子进行校正和重新配置，系统给柱子的压力仍然按30m的柱子来定，那么此时实际的柱流量是发生了变化的，最终必然会导致保留时间的漂移。2、隔垫或色谱柱的连接发生了泄漏隔垫或色谱柱的连接处发生了泄漏，会使得进样口的压力与设置的不一样，导致保留时间的漂移。3、分流管路堵塞分流管路堵塞可以清洗分流平板，更换分流出口捕集阱，同时检查流量控制阀。4、色谱柱受到污染以上四点，其总的归纳出来就是由于系统内部压力发生了变化，从而导致保留时间出现了漂移。前伸峰正常的峰应该是一个对称的高斯分布曲线。出现前伸峰的原因可能是1、色谱柱过载，此时应该减