食品添加剂食品工业用加工助剂-国家食品安全风险评价中心

1、二 产品的通用名称、功能分类、用量和使用范围、通用名称：通用名称：植物活性炭(稻壳活性炭)英文名称： vegetable activated carbon( rice husk activated carbon)、功能分类：食品加工助剂、用量和适用范围 ：用量： 按生产所需适量使用拟使用范围： 油脂加工工艺三 证明技术上确有必要和使用效果的资料或者文件（一）、植物活性炭（稻壳活性炭）用作油脂加工助剂的必要性1、油脂脱色的必要性脱色是油脂加工过程中的一个重要环节，在工艺应用初期，这个环节主要 是为了降低油脂中的色素，使油脂更为澄清、美观。主要的脱色方法是利用具 有吸附能力的加工助剂，如活性白土、

2、凹凸棒粘土和活性炭等。随着研究的深 入发现，这些吸附剂在吸附油脂色素的同时，也可以吸附油脂中可能存在的苯 并在、黄曲霉素和过氧化物等食品安全危害因素。而不同的吸附剂，在吸附各 类色素和危害物质的效能上有着各自不同的特性。2、植物活性炭（稻壳活性炭）脱色作用机理2.1 稻壳作为一种天然粮食作物的组成部分，含有80%的碳及20%的硅，其本身 具有多孔结构。在适当的温度及时间控制下燃烧可以消耗掉稻壳中90%的碳成分，保留其本身的多孔结构，使得燃烧产物稻壳灰具有多孔、非晶态的结构， 具有很好的吸附、渗透及过滤效果。以稻壳灰为原料生产加工出来的活性炭具 有更优良的吸附性能。稻壳灰及植物活性炭（稻壳活性炭

3、）的显微镜下的形态 比较见图1。稻壳灰植物活性炭（稻壳活性炭）图1稻壳灰与植物活性炭（稻壳活性炭）显微形态比较2.2 稻壳灰与氢氧化钠反应，大部分硅转化为可溶性硅酸盐，剩余的炭和与炭结 合紧密的硅形成多孔的炭硅骨架，且骨架表面被碱性基团侵蚀而产生活性的羟 基，从而赋予该炭硅骨架颗粒以较强的吸附活性，特别是对于亲羟基的物质， 如类胡萝卜素、重金属等。后续的酸化操作，将附着在炭硅骨架上的游离硅酸 根进行缩合反应，形成多孔的水合二氧化硅；该部分硅与硅系列油脂脱色助剂（活性白土、特种硅酸盐等）相似，同样具备较强的吸附活性；同时，酸化操 作将附着在活化的炭硅骨架上的杂质粒子除去，使得羟基活性基团游离出来

4、。2.3 植物活性炭（稻壳活性炭）的吸附活性来源于两个成分：强碱活化的炭及酸 化处理的活性硅。两者的活性吸附基团以羟基为主，吸附容量取决于碱溶操作 及酸化处理时产生的颗粒孔隙率及表面活性。所以，稻壳活性炭实际是一种碳 硅多效吸附剂，吸附效果优于单一吸附剂。（二）、植物活性炭（稻壳活性炭）的吸附作用及优越性1 .稻壳活性炭吸附色素能力优于木质活性炭目前国内活性炭行业大体有两个分类：一是煤质活性炭，是以无烟煤、烟 煤、褐煤、泥煤为原料生产的，二是植物活性炭，是以木屑、椰壳或果壳等木 质材料为原料生产的，食品加工使用的主要为木质活性炭。 与木质活性炭相比， 稻壳活性炭主要是二氧化硅含量较高，通过不同

5、二氧化硅含量的稻壳活性炭与 市售木质活性炭对菜籽油的脱色实验表明，各不同二氧化硅含量的稻壳活性炭 的脱色效果要优于市售木质活性炭。本实验选取了二氧化硅含量分别为 20%、30%、40%的稻壳活性炭与市售 木质活性炭进行脱色率检测，考察不同二氧化硅含量稻壳活性炭与市售木质活 性炭的脱色性能。实验条件是：60c时加入活tt炭样品,105110c之间保持 30min。脱色结束后趁热过滤油样，于 520 nm波长处测定吸光度，同时测定未 脱色前的油品的吸光度。实验结果见下表 1:表1不同二氧化硅含量稻壳活性炭与市售木质活性炭脱色性能比较加工助剂20%二氧化硅含 量稻壳活性炭30%二氧化硅含 量稻壳活性

6、炭40%二氧化硅含 量稻壳活性炭市售木质活性炭脱色率，%90.089.186.985.72 .稻壳活性炭吸附黄曲霉毒素能力优于木质活性炭随着油脂加工研究的深入，发现吸附剂在吸附油脂色素的同时也可以降低 油脂中食品安全风险物质的含量，如黄曲霉毒素、苯并正等。选取稻壳活性炭和市售活性炭进行吸附黄曲霉毒素的实验。实验用油为花 生油，主要实验方法是：油品加热至 60c时加入吸附剂样品，105110c之间搅拌保持30min。脱色结束后趁热过滤油样，收集油样检测黄曲霉毒素含量。黄曲霉毒素检测方法： gb/t 5009.23-2006食品中黄曲霉毒素 b1、b2、g1、g2的测定 进行检测。实验结果见下表2

7、:表2稻壳活性炭与市售木质活性炭吸附黄曲霉毒素的效果，单位（仙g/kg检测项目初始值稻壳活性炭处理后市售木质活性炭处理后黄曲霉毒素bi残留量8.812.034.20黄曲霉毒素总量残留量10.362.334.94从上表可以看出，稻壳活性炭与木质活性炭均有很好的吸附黄曲霉毒素的 能力，且稻壳活性炭与木质活性炭相比，具有更好的吸附黄曲霉毒素的效果。3 .活性炭吸附苯并在能力优于活性白土和凹凸棒粘土通过在油脂中外源添加苯并在，对比活性炭、活性白土和凹凸棒粘土等不同 吸附剂吸附苯并注的能力。实验表明，稻壳活性炭和市售木质活性炭与活性白 土和凹凸棒粘土相比，有更好的吸附苯并在能力，且稻壳活性炭最好。如表3

8、:表3各吸附剂对苯并在吸附效果的比较，单位（pg/kg加工助剂稻壳活性炭市售木质活性炭活性白土凹凸棒粘土苯并比残留量（初始含量18.20）1.071.636.6916.104 .稻壳活性炭与活性白土 /凹凸棒粘土混合使用有效脱除色素及苯并花结合上述实验的结果及生产中的经验，我们将稻壳活性炭与市售木质活性 炭分别与活性白土 /凹凸棒粘土按照相同比例混合进行脱色率和吸附苯并在的 实验，实验结果见下表4:表4稻壳活性炭与市售木质活性炭与活性白土 /凹凸棒粘土混合进行脱色率和吸附苯并在的比较实验检测项目活性白土活性白土+稻壳活性炭活性白土+市售木质活性炭凹凸棒 粘土凹凸粘棒 土 +稻壳 活性炭凹凸粘棒

9、土 +市售木质 活性炭脱色率，%94.493.590.886.088.383.6苯并比残留量（初始含量 18.20 ）,由/kg6.690.921.0916.101.452.28由上表可以看出，活性白土和凹凸棒粘土在添加稻壳活性炭和市售木质活性炭后，吸附苯并注的效果增强；活性白土添加稻壳活性炭后，脱色效果与单独 使用活性白土相当，添加市售木质活性炭后脱色率降低；凹凸棒粘土添加稻壳 活性炭后脱色效果增强，添加市售木质活性炭后脱色率降低。5、国内文献资料中对植物活性炭（稻壳活性炭）脱色性能的研究5.1论文由稻壳灰制备活性炭的工艺及应用研究中对植物活性炭（稻壳活性炭）制备及应用性能进行了研究，实验结

10、果表明植物活性炭（稻壳活性炭）不仅比木质活性炭具有更好的脱色效果，而且对油脂中的游离脂肪酸也具有很好的吸附作用。（附件1由稻壳灰制备活性炭的工艺及应用研究）论文主要试验结果节选2.6活性炭产超的应用研究2.6.1 油脂脱色采用对比的方法分别用市售脱色活性糜与稻壳 活性炭实脸产品进行脱色效果的比较 .以此检晚稻壳 活性炭产品是否可用于油脂脱色弱、由图6可见，当添加活性炭量在01g时，剩余 色素降低的百分率是最大的.从脱色效果看，实验所 得样品的效果略优于市售活性炭叁走明由稻壳灰制 备的活性炭用于油脂脱色的,浣全可以替代目前使用 的木质粉末活性炭,其用量还可以适当减少具有良 好的应用前景中活性黑范

11、（m阳6活书黄观用大日汴粒亨伯奴芸(tnwt、詈一修电张革2 6 2吸附油脂中游良脂加酸（ffa）活性炭剂量w7活fl-吸附抽脂fea的效果5.2、论文稻壳灰制取大豆油精炼中脱色剂的研究 中探讨了不同的碱液浓度、硫酸浓度、活化时间等因素对脱色剂一稻壳活性炭的脱色能力的影响，并对其 脱色性能做了研究，实验结果表明植物活性炭（稻壳活性炭）较活性白土具有更好的脱色效果。（附件2稻壳灰制取大豆油精炼中脱色剂的研究）论文主要试验结果节选由图7可以看出，在相同添加量下，本产品处理的油脂吸光度远小于活性白土的，说明本产品脱色 效果要优于活性白土.350 373 400 415 450 47s 500 s25

12、 550波长（nm ）图了吸光度的比较6、植物活性炭（稻壳活性炭）充分利用资源、低碳环保经济随着现代工业的发展，活性炭在净化、吸附等工业技术上得到越来越多的 应用。传统的活性炭的生产需要消耗大量煤、木材和椰壳等原料资源，随着资 源的不断减少环保意识的不断增强，传统的活性炭不论生产原料还是生产工艺 都将面临严重的挑战。植物活性炭（稻壳活性炭）是利用可再生的资源，将原 本难以处置的天然作物充分利用，既缓解了活性炭原料不足的矛盾，同时解决 了多年以来稻壳处理的难题，是发展水稻循环经济，实现低碳环保新产品，是我司按照国家的十二五规划所做的金龙鱼大米产业链创新技术成果，获得了中国粮油学会科学技术奖一等奖

13、。（三） 、结论植物活性炭（稻壳活性炭）可弥补活性白土/凹凸棒粘土在吸附苯并芘上的缺陷，脱色效果基本相当；且有其他文献显示，植物活性炭（稻壳活性炭）在不同的油脂中应用时，脱色效果更好。稻壳活性炭与木质活性炭相比脱色和脱除黄曲霉毒素效果更佳。 稻壳活性炭与活性白土/凹凸棒粘土混合使用可达到良好的脱色、脱苯并芘效果，并有环境及成本优势。有作为油脂加工工艺加工助剂的使用必要性。四 质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法等相关情况说明（一）、拟定食品添加剂 植物活性炭（稻壳活性炭）产品标准及编制说明：1范围本标准适用于以稻壳为原料，经炭化后碱溶酸化加工而成的食品添加剂植 物活性

14、炭（稻壳活性炭）。2技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要 求检验方法色泽黑色取适里试样置于50ml烧杯中，在状态粉末自然光下观察色泽和组织状态。2.2理化指标：应符合表2的规定表2理化指标项目指标检验方法ph值5-9gb/t 12496.7油脱色率，%>60附录a中a.4氟化物试验（以干基计）通过试验gb/t 12496.14高级芳香烂（以干基计）通过试验附录a中a.5/（as）（以干基计）/（mg/kg）<3gb/t5009.11 或gb/t5009.76铅（pb）（以干基计）/（mg/kg）<10gb 5009.12 或gb/t5009.75附录

15、a检验方法a.1 警示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。a.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 gb/t 6682 2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 gb/t 601、 gb/t 602 、 gb/t 603之规定制备。a.3 鉴别a.3.1 试剂和材料a.3.1.1 盐酸溶液：质量分数为 5。a.3.1.2 碘溶液；在100 ml水中溶解14则和36 g碘化钾，加3滴盐酸，用水稀释至10

16、00 ml, 摇匀。a.3.2 鉴别步骤称取3.00 g试样，精确至0.01 g,置于盛有10 ml盐酸溶液的碘量瓶中，煮沸 并保持30 s,冷却到室温，力口 100 ml碘溶液，塞上瓶塞，强烈振摇30 so用中速 定性滤纸过滤，弃去初滤液20 ml ，滤液转移到50 ml 比色管中至刻度，与参比溶液比对，其颜色不得深于参比溶液。参比溶液：用移液管移取10 ml碘溶液置于50 ml比色管中，用水稀释至刻 度，摇匀。a.4 油脱色率的测定a.4.1方法提要取一定质量的中和大豆油，加入一定质量的试样进行脱色，测得脱色后油 的吸光度。根据吸光度的减少值计算，以百分数表示脱色率。a.4.2仪器和设备a

17、.4.2.1分光光度计，配有1 cm比色皿。a.4.2.2恒温磁力搅拌器。a.4.2.3分析天平,感量0.0001 goa.4.2.4固定好的温度计套管，温度计0 c150 c。a.4.2.5 烧杯，500 ml。a.4.3试剂和材料a.4.3.1油样，由精炼油厂中和工段得到的新鲜中和大豆油。a.4.3.2中速定性滤纸。a.4.4测定步骤称取150±0.01g中和油于500ml烧杯中，将已用乳胶管密封固定好的温度计 套管套上，将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上，边加热边搅拌。当温度升至 60c时缓慢加入2%的试样，搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜，保持温度 计始终浸没在油样中，当温度

18、升至105110c之间保持30min。脱色结束后，取 下烧杯，立即趁热过滤油样，弃去最初的60ml滤液后收集脱色油。将上述滤得的澄清油样在分光光度计上，于 520 nm波长处，测定油样的吸光度（用1 cm比 色皿，以蒸储水作参比，校正零位）。同时测定未脱色前的大豆中和油在 520 nm 波长处的吸光度。a.4.5结果计算油脱色率x1数值以表示，按公式（a.2）计算：x1 a-a 100%a1（a.2） 式中：a0 一未脱色的油样在520 nm波长处的吸光度。a1 脱色后的油样在520 nm波长处的吸光度。两次平行测定结果的允许绝对误差不大于 2%,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算至一

19、位小数。a.5 高级芳香烃试验a.5.1 试剂和材料a.5.1.1 环已烷。a.5.1.2硫酸奎宁标准储备溶液i : 1 ml溶液含硫酸奎宁（c20h24n2o2）2 h2so41 mg；称取 1.048g硫酸奎宁（c20h24n2o2）2 h2so4 2h2o,置于 1000ml容量瓶中， 溶解于硫酸溶液（ 3 1000）中，用硫酸溶液（3 1000）稀释至刻度，摇匀。a.6.1.3硫酸奎宁标准储备溶液h: 1 ml溶液含硫酸奎宁 （c20h24n2o2）2 h2so40.01 mg;用移液管移取1ml硫酸奎宁标准储备溶液i ,置于100 ml容量瓶中，用硫酸溶液（ 3 1000）稀释至刻度

20、，摇匀。a.5.1.4硫酸奎宁标准使用溶液：1 ml溶液含硫酸奎宁（c20h24n2o2” h2so41 叱g用移液管移取1 ml硫酸奎宁标准储备溶液h ,置于100 ml容量瓶中，用硫 酸溶液（ 3 1000）稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。a.5.2 仪器和设备a.5.2.1 索式提取器。a.5.2.2 比色管： 10 ml。a.5.3 分析步骤称取经粉碎至71 pm的干燥试样1.00 g± 0.01 g,用干净的滤纸包裹严密，置 于索式提取器中，用12.0 ml环已烷连续提取2 ho将提取液冷却后置于比色管 中。标准溶液是将10 ml硫酸奎宁标准使用溶液置于比色管中。在紫外灯

21、下观察， 样品溶液显示的颜色或荧光不超过标准溶液为通过试验。编制说明1 、 国内有关法律法规和其他标准的关系目前国内相关的食品添加剂国家标准为 gb 29215-2012食品添加剂植物活性炭（木质活性炭） ，其中明确规定了标准的适用范围为以木屑、竹子、椰壳或果壳等植物材料经物理法或化学法制得的食品添加剂植物活性炭（木质活性 炭） ，并没有将以稻壳为原料的植物活性炭（稻壳活性炭）囊括其中。ly/t 1281 1998味精用粉状活性炭、 ly/t 1623 2004木糖液脱色用活性炭和gb/t13803.3 1999糖液脱色用活性炭为国内目前可见活性炭相关标准，予以参考。2 、 国外相关法律、法规

22、和标准情况的说明查阅到的与植物活性炭（稻壳活性炭）有关的国外标准有：国际食品法典委员会 （cac） 标准，美国食品化学法典第七版（以下简称 fcc7） ，日本食品添加物公定书（以下简称日本公定书） 。 cac 规定活性炭在食品中的用途是吸附剂和去色漂白剂，设置了吸附能力等13项指标。 fcc7 中规定活性炭在食品中的用途是脱色剂、除味剂和纯化剂，设置了碘值等8 项指标。日本食品添加物公定书设置了氯化物等5 项指标。与植物活性炭（稻壳活性炭）有关的国内外标准技术指标一览表见表4 和表 5。3、植物活性炭（稻壳活性炭）产品标准的制、修订与起草原则3.1 积极采用国际标准和国外先进标准；3.2 有利

23、于促进技术进步，提高产品质量；3.3 有利于合理利用资源，提高经济效益；3.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。4、确定各项技术内容的依据考虑到产品的原料来源和应用领域， 食品添加剂稻壳活性炭中主要的指标、参数、公式、试验方法及检验规则的设置，在起草过程中参照了 fcc7 和 gb29215-2012食品添加剂植物活性炭（木质活性炭）标准。但因为稻壳活性炭与木质活性炭的原料与产品成分、特性不同导致其主要应用于食用植物油脱色行业，所以本标准中保留包括了感官要求、氰化物试验、高级芳香烃试验、铅、砷，而剔除了 fcc7 标准中的碘吸附值、水溶物和硫酸盐灰分指标，同时增加了 ph 值、油脱

24、色率两项。其理由和依据如下：因本产品是应用于食用油脂加工中的脱色工段，产品的脱色率是其主要的 质量指标，碘吸附值并不能直观的表现出稻壳活性炭在油脂脱色方面的能力。 因此，用油脱色率取代了碘吸附值指标，其指标和检验方法则采用了行业内及 各大油脂集团认可的指标和方法。由于在植物活性炭（稻壳活性炭）生产过程中需要进行活化（即酸化） ，调 整其ph值，使产品在一定的ph范围内具有良好的脱色能力。因此，增加 ph 值指标。由于植物活性炭（稻壳活性炭）的主要应用领域是在食用植物油脱色，并不涉及到应用于水处理等行业，水溶物指标对稻壳活性炭产品及其应用并没有 实际意义，因此删除水溶物指标。植物活性炭（稻壳活性

25、炭）中的硫酸盐灰分主要是活性二氧化硅。二氧化 硅是稳定的化合物，熔点在1700度左右，并且和硫酸、硝酸等强酸不反应，在 活性炭的国标常规检测中将其测定为灰分，把活性二氧化硅判定为活性炭中的 无效成分。但从本法制备出的植物活性炭（稻壳活性炭）在油脂中的脱色效果 和原理分析看，碳硅复效吸附剂具有良好的应用前景和经济价值。选取不同灰分含量的植物活性炭（稻壳活性炭），同条件下进行油脱色实验， 对比不同灰分含量的植物活性炭（稻壳活性炭）的脱色率情况。实验结果如下 表3和图1:表3不同灰分含量稻壳活性炭脱色率试验，稻壳活性炭灰分脱色率（吸光度），稻壳活性炭（20110624）45.289.0稻壳活性炭（2

26、0110806）46.184.8稻壳活性炭（20110708）48.284.8稻壳活性炭（20130620）51.788.9稻壳活性炭（20130314）37.191.1稻壳活性炭（20110729）36.590.1稻壳活性炭（20120523）34.586.2稻壳活性炭（2010111。25.291.6稻壳活性炭（20120224）23.688.4灰分与脱色率关系图92919089 ss 87 86 85 842030405060灰分，x图1植物活性炭（稻壳活性炭）的灰分含量与脱色率关系图可明显看出，植物活性炭（稻壳活性炭）的灰分含量与脱色率并无直接的 相关性。这进一步说明了植物活性炭（稻壳

27、活性炭）中含有的活性二氧化硅对 吸附是起到一定的辅助作用的。理论上该部分二氧化硅可以去除，但从应用性 方面考虑不应去除这部分活性二氧化硅，因二氧化硅的提取达到一定程度以后， 会在一定程度上破坏稻壳灰的空间结构，进而影响稻壳活性炭的脱色效果。同 时，硫酸盐灰分并不影响添加剂的安全性。故删除硫酸盐灰分此项指标。4.3指标要求的确定4.3.1 ph 值本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为5-9。4.3.2 油脱色率本标准根据目前国内实际生产和使用情况拟定该项指标为不低于60%。4.3.3 氟化物试验fcc7规定试验溶液不产生蓝色为检验合格，本标准等同fcc 7规定。4.3.4 高级芳香

28、姓试验fcc7规定试验溶液在紫外光照射下，显示的颜色或荧光不应超过硫酸奎宁 标准溶液为定性检验合格，本标准确定等同于fcc 7的规定。4.3.5 种含量种是有毒有害的杂质离子，应该严格控制，fcc7规定为不大于3mg/kg,本标准设置为不大于3mg/kg。4.3.6 铅含量铅含量与种含量一样都是应该严格控制的指标，fcc7规定为不大于10mg/kg,本标准设置为不大于 10mg/kg。 4.4试验方法的确定本标准确定的试验方法见表6。4.3.7 检测结果植物活性炭（稻壳活性炭）产品抽样检查结果见表7。表4国外标准指标对比表项目cac指标fcc7日本公定书碘吸附值/（mg/g）>吸附能力9

29、0%110%400一干燥减量w/%15协商一硫化物定性一一酸溶物w/%3一一硫酸盐灰分w/%5协商一水溶物w/%44.0一乙醇可溶物w/%0.5一一碱可溶白色物w/%定性一一氟化物试验定性定性一局级芳香姓试验定性合格一神(as) mg/kg334 (as2o3)铅(pb) mg/kg51010锌(zn) mg/kg25一0.10氯化物（以cl计）w/%一一0.53硫酸盐（以so4计）w/%一一0.48表5:国内标准指标对比表项目gb 29215食品添加剂 植物活性炭（木质活性炭）ly/t 1281 1998 味精用粉状活 性炭ly/t 1623-2004木糖液脱色 用活性炭gb/t13803.

30、3- 1999 糖液脱色用活性 炭一级 品二级 品一级 品二级 品优 级 品级 品级 品a法焦糖脱色率w/%>一一一一一1009080b法焦糖月色率w/%>一一一100901009080碘吸附值/ （mg/g）>400强度/%一一一一一一一一亚甲基蓝吸附率ml/0.1g>mg/g一12101513一一一干燥减量w/%<一10.010.01010101010酸溶物w/ %<一33.51.51.51.001.502.00硫酸盐灰分w/%<7.04.05.04.05.03.04.05.0氯化物（以cl计）w/% <一0.20.250.200.250.2

31、00.250.30ph值一5.0 7.0一一3.0 5.0铁(fe) w/%<一0.050.10.050.080.050.100.15钙镁含量（以mgo计），%一0.250.25一一一一一氟化物通过局级芳香姓通过水溶物（以干基计），% <4.0/(as) mg/kg<3.0铅(pb) mg/kg<5.0表6:试验方法对比表项目cac指标fcc7木质活性炭测定方法本次确定指标吸附能力安替比林吸附后 澳酸钾滴定法碘吸附法gb/t 12496.8- 1999碘吸附法油脱色率干燥减量重量法(120c ,4h)重量法(120c ,4h)gb/t 12496.4- 1999150

32、c至恒重(3h)一硫化物醋酸铅试纸检验 法一gb/t 12496.15- 1999醋酸铅试纸检验法一酸溶物重量法一gb/t 12496.18 1999重量法一硫酸盐灰分重量法（600 c）重量法（600 c）gb/t 12496.3 1999重量法(650 c i20c)水溶物重量法(100 c ,1h)重量法(100 c ,1h)一重量法(100c ±2c)乙醇可溶物定性检定法一一一碱可溶白色物限量比色法一一一ph值一一gb/t 12496.7gb/t 12496.7氟化物蒸储后加硫酸亚 铁不显色蒸储后加硫酸亚 铁不显色gb/t 12496.14- 1999蒸储后加硫酸亚铁不 显色gb/t 12496.141999局芳香煌环已烷提取后目 视无色或紫外荧 光限量比色环已烷提取后目 视无色或紫外荧 光限量比色一环已烷提取后 紫外荧光比色神(as)种斑法种限量试验（种 斑法或二乙基二 硫代氨基甲酸银 分光光度法）一二乙基二硫代 氨基甲酸银法 或础斑法铅(pb)原子吸收分光光 度法原子吸收分光光 度法一原子吸收分光 光度法表7 1: ph值按照gb/t 12496.规定的方法测定数据样品编号方法分析人一分析人二分析人三gb/t 12496.75.775.785.78gb/