四碘化锡的制备

1、四碘化锡的制备四碘化锡的制备 实验目的实验目的 学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法原理和方法 学习加热、回流等基本操作学习加热、回流等基本操作1.1. 了解四碘化锡的某些化学性质了解四碘化锡的某些化学性质实验原理实验原理 1. 制备制备 采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体杂质，冷却结晶，析出产物。用丙酮重结晶，抽杂质，冷却结晶，析出产物。用丙酮重结晶，抽滤可得橙红色滤可得橙红色sni4晶体，干燥，称量，计算收率。晶体，干燥

2、，称量，计算收率。 反应方程式反应方程式 sn+2i2 sni4 2. 性质性质 sni4有易于水解的特性有易于水解的特性 反应方程式反应方程式 sni4 + h2o = sn(oh)4 + 4 hi sni4 + 2ki = k2sni6实验原理实验原理 仪器仪器: 托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、烧杯、试管布氏漏斗、循环水泵、烧杯、试管试剂试剂: i2、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、 ki饱和溶饱和溶液、丙酮液、丙酮实验仪器与试剂实验仪器与试剂实验步

3、骤实验步骤 制备制备snisni4 4的流程图的流程图加加热热回回流流抽抽滤滤冷冷却却结结晶晶抽抽滤滤重重结结晶晶s sn ni i2 2冰冰醋醋酸酸醋醋酸酸酐酐+ + + +s sn ni i4 4抽抽滤滤实验步骤实验步骤 1. sni1. sni4 4的制备的制备(1)回流，直至紫红色的碘蒸气消回流，直至紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙失，溶液颜色由紫红色变成橙红色红色(约约11.5 h)。(2)停止加热，趁热抽滤以除去固停止加热，趁热抽滤以除去固体杂质，将滤液转移至体杂质，将滤液转移至100 ml小烧杯中，冷却即有晶体小烧杯中，冷却即有晶体析出。析出。(3) 倾析倾析 除去上层

4、溶液，往小烧除去上层溶液，往小烧杯中加入杯中加入30 ml丙酮，水浴加丙酮，水浴加热重结晶，抽滤可得热重结晶，抽滤可得 sni4。凉。凉干，称量，计算收率。干，称量，计算收率。 30 ml30 ml醋酸醋酸30 ml30 ml醋酸酐醋酸酐干燥管干燥管0.5g0.5g的碎锡箔的碎锡箔2.5gi2.5gi2 2 实验步骤实验步骤 2.2.性质实验性质实验 取少量所制得的取少量所制得的sni4溶于溶于5 ml丙酮中，丙酮中，分成两份。一份加几滴水，另一份加同样分成两份。一份加几滴水，另一份加同样量的饱和量的饱和ki溶液，观察并解释实验现象。溶液，观察并解释实验现象。注意事项注意事项 圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等均需完全干燥。杯等均需完全干燥。 接通冷凝管的水管时，应下进、上出。接通冷凝管的水管时，应下进、上出。 皮肤一旦接触皮肤一旦接触i i2 2、冰醋酸、醋酸酐，应及时洗涤。、冰醋酸、醋酸酐，应及时洗涤。 实验过程中应注意通风。实验过程中应注意通风。 1. 在合成在合成sni4的过程中，为什么要预先干燥的过程中，为什么要预先干燥好玻璃仪器，且安上好玻璃仪器，且安上cacl2干燥管？干燥管？2. 在合成在合成sni4时，以何种原料过量为好，为时，以何种原料过量为好，为什么？