环境空气中的铅测定方法确认报告.doc

1、。环境空气中的铅的测定方法确认报告1、目的采用 GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。2、方法简介2.1 方法原理用玻璃纤维滤膜采集的试样， 经硝酸 过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。 直接吸入空气 - 乙炔火焰中原子化，在 283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。2.2 方法检出限3方法检出限为 0.5 g/mL (1 吸收 ) ，当采样体积为 50m 进行测定时，最低检出浓度-43为 510 mg/m。2.3 方法步骤及条件2.3.1 校准曲线的绘制取 6 个 100

2、mL容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L) ，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。铅标准溶液加入体积 (mL):0 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，4.00 ，8.00 ，10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0 ，0.50 ， 1.00 ， 2.00 ， 4.00 ， 8.00 ， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。2.3.2 样品测定取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL硝酸 过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化

3、氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液 20mL，再沸腾 10min, 热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到 50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。取同批号等面积滤膜两个， 和样品同时处理操作， 制备成空白试样。 按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。2.3.3 计算结果与表示。1。根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量， mg/m3。3式中； C-铅浓度， mg/m；a试料溶液中铅浓度， g/mL； b空白溶液中铅浓度， g/mL

4、；3V试料溶液体积， mL，Vn换算成标准状态下 (0 、101325Pa)的采样体积 m；22St 试料滤膜总面积， cm； Sa测定时所取滤膜面积， cm。3、仪器设备仪器名称 : 火焰原子吸收分光光度计规格型号： AAS-990 F设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案 ”。4、环境条件要求温度（ ） / 湿度（）： 2025/4070 实测温度（ ） / 湿度（）： 21/55 环境条件确认结果：满足要求，见 “环境监控记录 ” 5、人员能力检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证。6、方法验证情况6.1 空白的测定次数1234567吸光度0.0050.0

5、050.0040.0050.0040.0040.0046.2线性范围本方法 0.510mg/L, 线性方程 C=57.1A-0.155 ，线性相关系数0.9995 。6.3 精密度对采集的某样品平行测定7 次，结果如下：。2。次数1234567吸光度 A0.0250.0240.0260.0250.0240.0250.025浓度 C(mg/L)1.271.221.331.271.271.271.27采样体积 Vn(m3)46.5446.5446.5446.5446.5446.5446.54结果（ 10-3 mg/m3）1.371.311.431.371.311.371.37相对标准偏差3.11（

6、 %）6.4 检出限将空白溶液平行测定7 次次数1234567浓度 (mg/L)0.01630.0163-0.01225-0.01225-0.012250.01630.0163计算得标准偏差为1.53 10-2 ， 以 3 倍空白测定标准偏差为溶液的检出限，按采样体积3-43为 50m计算，检出限为9.2 10 mg/m。6.5加标回收率将浓度为 4.0 、 8.0mg/L 的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为 0.071,0.142，测得浓度分别 为 3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分别为 -97.5% 和-99.4% 。7、结论以上实验结果表明，验证方法的精密度为-433.11%，检出限为 9.2 10mg/m，加标回收率为 -97.5%和 -99.4%，标准要求