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文档简介
1、二元体 系汽液 平衡数据测定1, 实验测量误差及引起误差的原因?答:1汽液两相平衡时,回流滴下来的流体速率平稳,大约每秒12滴,且在一段时间内温度维持不变。2, 影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些?答:2影响准确度的因素有温度和压强,装置气密性,温度计灵敏度,折 射仪读数准确性等。实验3二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1, 质面比常数K值对实验结果有何影响?为什么?答:任意温度任意压力下,质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。2,为什么测量25C下等温线时,严格讲,出现第 1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等?答:在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中
2、C02处于汽液平衡状态。根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0,自由度为0,故过程中压力应为相等。实验4气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1, 无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用?答:定义:P29公式4-1,作用:通过测定两个组分的比保存体积和无限稀释下的 活度系数,计算其相对挥发度2, 气相色谱根本原理是什么?色谱仪有哪几个根本局部组成?各起什么作用? 答:原理:因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其别离。组成及作用:1 载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯洁、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。2进样系统 进谱柱,它
3、的作用是将多组分样品别离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。4检测系统检测器的作用是把被色谱柱别离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。 5 信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印 出处理后的结果,如保存时间、被测组分质量分数等。6温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成局部。3, 测丫的计算式推导做了哪些合理的假设?答:1 样品进样非常小,各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态,服从亨利定律,分配系数为常数;2色谱柱温度控制精度可
4、到达.1 C,可视为等温柱;3组分在汽、液两相中的量极小,且扩散迅速,时时处于瞬间平衡状态,可设全柱 内任何点处于汽液平衡;4在常压下操作的色谱过程,气相可按理想气体处理。实验5非稳态法测定颗粒物料的导温系数1, 本实验测定勺根本原理及方法?答:将初始温度均匀的试样管,迅速的置于一温度较高的恒温环境中, 使其处于一维径向非稳态导热状态。根据试样中心温度随时间t的变化规律来确定物料的 导温系数。2, 本实验的边界条件属于第几类?答:第二类边界条件3, 当Bi较大时,对所测定的a值将会产生何种影响?答:Bi越大意味着物体内部温度越不均匀,温度梯度越大,内部导热热阻起控制作用。所测定的a值将会偏小。
5、4, 查阅物料导温系数还有哪些测量方式? 答:常用的方法还有1稳态球壁导热测定法2准稳态平壁导热测定法3非稳态平壁导热测定法实验6气相扩散系数的测定1, 本实验中扩散的推动力是什么?答:系统的总压与扩散管口A组分的分压之差2, 何谓稳态扩散?本实验属于稳态还是非稳态扩散过程? 答:稳态扩散:扩散系数中,任一体积元在任一时刻流入的物质量与流出的相等,即任点的浓度不随时间的变化而变化。本实验属于稳态扩散过程。3, 你了解那些气相扩散系数的经验计算公式,如何获取? 答:1)公式6-8(Giddings)-式-半统验公式_ LOxlO 7rL7S |1式中r力叫* E#吐分A、E前分了传威悴积(re?
6、會幵组分气惭S香物中俎讣1的扩故系数可以表示为门!-MiTauir萨v v jLjA十+竝02D|式中雷J一 于组分 白山棊让算的纽分d在气術B舍物中的摩尔分数*即片X叽纽分I通过纽分iii疔扩散的扩敞垂数(mVs).4, 气相扩散系数的常用单位和量级范围是什么?答:单位: m2/s量级范围:10*-510*-45, 气体流量的大小,扩散管直径的粗细,水浴温度的上下对扩散系数有何影响?实 验中还有哪些因素会影响测量的结果 ?答: 气体流量增大 ,扩散管直径增加 , 水浴温度变高都使扩散系数增加 .实验中测 高仪的读数和测试剂的浓度等会影响测量的结果 .6, 扩散管管口处A组分的分压Pao近似等
7、于多少?为什么?如果精确处理,有何方法?答:Pao近似等于0,空气流量较大而通过扩散进入空气主体的测试试剂很少.通过气相色谱的方式精确计算PA0.实验 8 连续均相反响器停留时间分布的测定1, 示踪剂输入的方法有几种 ?为什么脉冲示踪法应该瞬间注入示踪剂 ?答: 阶跃法和脉冲法保证它停留时间相同2, 为什么要在流量U、转速n稳定一段时间后才能开始实验?答:保证流形稳定3,把脉冲法所得出口示踪剂浓度对时间作图,试问曲线下面积有何意义?答:Ft停留时间分布函数4,改变流量对平均停留时间有什么影响?答:流量越大,平均停留时间越短。实验 9 气升式环流反响器流体力学及传质性能的测定1. 是如何得以循环
8、起来的 ?答:实验指导书P64,实验原理的第二段。2. 当进气量变化时,气含率、液体循环速度和氧体积传质系数是如何变化的? 答:气量增加,气含率增加,液体循环速度增加,氧体积传质系数增加。3. 气升式环流反响器是瘦高型还是矮胖型的传质性能好? 答:瘦高型4. 实验中所测的气含率、液体循环速度和氧体积传质系数这3 个参数对指导工程放大有何意义? 答:传递过程受系统规模的影响很大。气含率是表征反响器流体力学性能的重要参数之一, 反响器放大后气含率的壁效应可忽略。 通过对传质系数的实验测定来确定气体流量从而控制生物细胞的生长和代谢速率与小试时一致。液体循环速度应正比于反响器的大小。实验 10 催化剂
9、内扩散有效因子的测定1. 外扩散阻力如何消除? 答:消除外扩散可通过增加气速方式来使外扩散阻力消除。2. 本征反响动力学如何测定? 答:首先应该排除内外扩散,然后利用固定床积分反响器,改变流量,测定转化率。按 XA-W/F A0 作图,得到各等温条件下 XA 与 W/F A0 的曲线,对组分 A 进行物料衡算有得到Xa与W/Fao的曲线等温线上的斜率就是该点的反响速率实验 11乙酸乙酯皂化反响动力学的测定1,如果 NaOH 和 CH 3COOC 2H 5起始浓度不相等,试问应怎样计算 K 值? 答: CH3COOC2H5 +NaOH CH 3COONa+C 2H5OHCAOCAO-CACACB
10、OCAO-CACBO-CAO+CAKt=CadCACAOCa(CBOCAOCa)-rA=k*CA *CB+k*CA*(CBO-CAO+CA)=-dCA/dt实验12甲苯液相催化氧化制甲苯酸1,汽液反响器有哪些类型?各有什么特色?类型:气体以气泡形态分散在液相中的鼓泡塔反响器、搅拌鼓泡釜式反响器和板式反响器液体以液滴状分散在气相中的喷雾、喷射和文氏反响器等;液体以膜状运动与气相进行接触的填料塔反响器和降膜反响器等。鼓泡塔反响器特点:优点:气体以小的气泡形式均匀分布,连续不断地通过气液反响层,保证了充足的 气液接触面,使气液充分混合反响良好。结构简单,容易清理,操作稳定,投资和维修费用低鼓泡反响器
11、具有极高的储液量和相际接触面积,传质和传热效率较高,适用于缓慢化学反应和高度放热的情况。在塔的内、外都可以安装换热装置。与填料塔相比拟,鼓泡塔能处理悬浮液体缺点:为了保证气体沿截面的均匀分布,鼓泡塔的直径不宜过大,一般在23m以内。鼓泡塔反响器液相轴向返混很严重,在不太大的高径比情况下可认为液相处于理想混合状态,因此较难在单一连续反响器中到达较高的液相转化率。鼓泡反响器在鼓泡时所耗压降较大。适用于液体相也参与反响的中速、慢速反响和放热量大的反响填料塔反响器填料塔反响器具有结构简单, 压力降小,易于适应各种腐蚀介质和不易造成溶液起泡的优点。 填料反响器也有不少缺点:首先,它无法从塔体中直接移去热
12、量,当反响热较高时必须借助增加液体喷淋量以显热形式带出热量;其次,由于存在最低润湿率的问题,在很多情况下需 采用自身循环才能保证填料的根本润湿,但这种自身循环破坏了逆流的原那么。适用于瞬间反响、快速和中速反响过程。板式塔反响器优点:将轴向返混降低至最小程度可以在很小的液体流速下进行操作能在单塔中直接获得极高的液相转化率缺点:可以在板上安置冷却或加热元件,以适应维持所需温度的要求板式塔反响器具有气相流动压降较大和传质外表较小适用于快速及中速反响喷雾塔反响器结构较为简单,液体以细小液滴的方式分散与气体中,气体为连续相,液体为分散相,具有相接触面积大和气相压降小等优点。 喷雾塔反响器具有持液量小和液
13、侧传质系数过小,气相 和液相返混较为严重的缺点。适用于瞬间、界面和快速反响,也适用于生成固体的反响。降膜反响器优点:借助于管内的流动液膜进行气液反响,管外使用载热流体导入或导出反响热还具有压降小和无轴向返混适用于瞬间、界面和快速反响,特别适用于较大热效率的气液反响过程。搅拌鼓泡釜式反响器特点:机械搅拌以增大传质效率发站起来的。在机械搅拌的作用下反响器内气体能较好地分散成细小的气泡,增大气液接触面积。适用于慢速反响高速湍动反响器由于湍动的影响,加速了气膜传递过程的速率,因而获得很高的反响速率。适用于瞬间反响。3,增大通气量对反响有何影响?改用富氧作氧化剂如何?答:甲苯转化率随气通气量的增加而增加
14、,有利于反响的向正方向进行假设改用富 氧做氧化剂,有利于反响的向正方向进行4, 反响中为何要参加苯甲醛?反响时为何要加压进行?答:甲苯氧化制苯甲酸反响分为两步进行,首先甲苯氧化成苯甲醛,然后由苯甲醛 再氧化为苯甲酸.参加苯甲醛可以提高苯甲酸的转化率,更有利于反响生成苯甲 酸.该反响为分子数减小的反响,随着压力的增大,甲苯的转化率和苯甲酸的收 率均有提高5, 如何提高甲苯氧化的反响速度?如何增强气液间的传质?答:用富氧作氧化剂,适当增加温度通过增加扰动的方式增强气液间的传质,如增加一个搅拌桨等6, 工业上生产苯甲酸的工艺有哪几种?答:苯甲酸工业生产方式有三种:甲苯液相空气氧化法,苄川三氯水解法,
15、邻苯二 甲酸酐脱羧法其中甲苯液相空气氧化法由于技术成熟,原料易得,故应用最广实验13乙苯脱氢制苯乙烯1 为什么脱氢反响要在高温低压下进行烃类脱氢反响是吸热反响,HE 0 ,其吸热量与烃类的结构有关,大多数脱氢反响在低温下平衡常数很小,由于HE 0,随着反响温度升高而平衡常数增大,平衡转化率也升高.脱氢反响是分子数增加的反响,从热力学分析可知,降低总压力,可使产物的平衡浓度 增大 .2 提高转化率和产率有哪些措施1可利用圆筒形辐射流动反响器,双蒸汽两端绝热反响器,多段径向流反响器来提高乙苯的转化率和收率2降低反响器的压力 利用多段绝热反响器,填充不同的催化剂,发挥催化剂的最大效果3新型催化剂的研制3 反响中为何要参加水蒸气在水蒸气存在时 ,苯乙烯、乙烯等不饱和物在高温下会聚合、缩合产生焦油和焦 ,它们会覆 盖在催化剂外表使催化剂活性下降。副产物有甲苯3.5%左右和苯1%左右以及 C2H6,CH4,H2,CO2 和碳 焦等。4 为什么要进行催化剂的再生?如何进行再生? 本实验采用铁系催化剂作为乙苯气相脱氢制苯乙烯反响的催化剂。 工业生产中,常压下常以水蒸气为稀释剂,水蒸气可以与沉积在催化剂外表的炭发生反响:C+2H2O t CO2+2H 从而使催化剂在反响过程中自动获得再生,延长了催化剂的使用寿
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