GB1886.301-2018食品安全国家标准食品添加剂半乳甘露聚糖

中华人民共和国国家标准

GB1886.301—2018

食品安全国家标准

食品添加剂

半乳甘露聚糖

2018-06-21发布

2018-12-21实施

GB1886.301—2018

7

食品安全国家标准

食品添加剂

半乳甘露聚糖

1范围

本标准适用于以瓜尔豆［icyamopstelragonolobus)Taubl、出筲豆、香豆、决明子、刺槐豆的胚乳片或其胶为原料，经半乳糖昔酶、半纤维素酶、蛋白酶一种或两种以上的酶酶解、纯化等步骤加工制得的低聚合度的的食品添加剂半乳甘露聚糖。

2结构式

3技术要求

3.1感官要求

感官要求应符合表1的规定。

表1感官要求

项目

要求

检验方法

色泽

白色至黃口色

取适就样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察英色泽和状态

状态

粉末

3.2理化指标

理化指标应符合表2规定。

表2理化指标

项目

指标

检验方法

相对分子质量“ <

200000

附录A中A.3

黏度/mPa・s

符合声称

附录A中A.4

酸不溶物质，®/% <

5.0

附录A中A.5

蛋白质心/% <

2.0

GB5009.5h

干燥减量<

10.0

GB5009.3直接干燥法「

灰分,s/% M

1.5

GB5009.4

铅(Pb)/(mg/kg) £

2.0

GB5009.12或GB5009.75

总神(以A.S计)/(mg/kg) £

0.5

GB5009,11

a80%以上的相对分子质量分布£200000。

b蛋白质系数为6.25。

'干燥温度和时间分别为105°C±0.5°C和5h。

3.3微生物指标

微牛物指标应符合表3的规定。

表3微生物指标

项U

指标

检验方法

茵落总数/(CFU/g) £

1000

GB4789.2

大肠菌群/(MPN/g) <

3.0

GB4789.3

霉歯和酵母菌/(CFU/g) <

5()

GB4789.15

附录A

检验方法

A.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T6O1.GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2鉴别试验

A.2.1方法提要

通过两次凝胶试验，确定样胡属性；在此基础上样品再经酸水解，用高效液相色谱法测定半乳糖、甘露糖含量，通过含最比值确定样品组成。

A.2.2凝胶试验

A.2.2.1试剂和材料

A.2.2.1.1异丙醇。

A.2.2.1.2四硼酸钠。

A.2.2.1.3 50g/L四硼酸钠溶液:取50g四硼酸钠加水定容至1L。

A.2.2.1.4黄原胶

A.2.2.2仪器和设备

布氏黏度计:低速转子和No.2转子。

A.2.2.3分析步骤

A.2.2.3.1凝胶试验一

A.2.2.3.1.1黏度计测定条件

布氏黏度计，低速转子,5°C,30r/min（系数为0.2）,60s。

A.2.2.3.1.2测定步骤

称取20.0g试样于烧杯中，用4ml一异丙醇湿润，边激烈搅拌边加水200mL,完全溶解后停止激烈搅拌•冷却至5°C,用黏度计测定•取其水溶液10n山与10mb四硼酸钠溶液混合，再冷却至5°C,放置10min后，再次测定黏度，黏度增加1mPa・s以上为通过试验。

A.2.2.3.2凝胶试验二

A.2.2.3.2.1黏度计测定条件

布氏黏度计,No.2转子，5°C,30r/min（系数为10）,60s。

A.2.2.3.2.2测定步骤

称取1.0g黄原胶粉体,边搅拌边加水200 为对照组，冷却至5°C时，测定黏度。

称取1.0g试样于烧杯中，与1.0g黄原胶粉体混合，然后加入4mL异丙醇均一搅拌，边搅拌边加水200n】L,搅拌至完全溶解后。取该溶液100ml,在水浴中加热10min•冷却至5°C时，测定黏度与对照组相比，黏度增加50mPa・s以上为通过试验。

A.2.3高效液相色谱试验

A.2.3.1试剂和材料

A.2.3.1.1水:GB/T6682规定的二级水及以上规格。

A.2.3.1.2 11.99mol/L硫酸：取95%浓硫酸10mL和水6.5mb后，往水中逐渐添加浓硫酸，将密度

调整为1.6338。

A.2.3.1.3 7.5mol/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠30.0g,加水溶解并定容至100mL°

A.2.3.1.4 0.5mol/L,pH&7硼酸缓冲液：取硼酸30.9g•，用氢氧化钠调整pH至&7,用水定容

至1000mLo

A.2.3.1.5甘露糖标准品。

A.2.3.1.6半乳糖标准品。

A.2.3.1.7 10Mg/mL半乳糖+10Mg/mL甘露糖混合标准溶液：取半乳糖和甘露糖的标准液各

0.1g、加水定容至25mL、稀释400倍。

A.2.3.1.8

25/ig/mL半乳糖+25 mL甘露糖混合标准溶液：取半乳糖和甘露糖的标准液各

0.1g、加水定容至25mL、稀释160倍。

A.2.3.1.9

50/乂g/mL半乳糖+50/乂g/mL廿露糖混合标准溶液：取半乳糖和廿露糖的标准液各

0.1g、加水定容至25mL、稀释80倍。

A.2.3.1.10 0.06mol/LL-精氨酸溶液：取10gL-精氨酸，加水定容至1000mLo

A.2.3.2仪器和设备

A.2.3.2.1

A.2.3.2.2

A.2.3.2.3

A.2.3.2.4

A.2.3.2.5

高效液相色谱分析仪：配有荧光检测器。针头式过滤器：孔径（）.45/.zmo天平：感量（）・1mgo

高压釜。

密度测定仪。

A.2.3.3色谱参考条件

A.2.3.3.1色谱柱：聚苯乙烯基强阴离子交换柱（粒径8柱长150mmX直径4.6mm）或同等性能的色谱柱。

A.2.3.3.2

A.2.3.3.3

A.2.3.3.4

A.2.3.3.5

A.2.3.3.6

A.2.3.3.7

A.2.3.3.8

流动相：0.5mol/L,pH8・7硼酸缓冲液。

柱温：60J

流速：0,4mL/min。

进样量：20

荧光激发波长：320nm0

荧光发射波长：430nm0

柱后反应：反应液（）・06mol/LI厂精氨酸溶液。

A.2.3.3.9反应液流量:0.7mL/mino

A.2.3.3.10反应温度：150°C。

A.2.3.4分析步骤

A.2.3.4.1试样溶液的制备

称取0.6g〜1.2g半乳廿露聚糖试样，精确至0.001g,加入11.99mol/L硫酸4mL,室温搅拌1h,然后加水112inL,置于高压釜（121°C）中1h0然后冷却至室温，用7.5mol/L氢氧化钠溶液中和至pH=7,jn水定容至200mL,滤纸滤过，然后将滤液用针头式过滤器（孔径（）・45卩皿）滤过后备用。

A.2.3.4.2标准曲线的绘制

分别吸取20卜L10/ig/mL半乳糖+10/xg/mL甘露糖混合标准溶液、25fzg/mL半乳糖+25/zg/mbtT露糖混合标准溶液和50Mg/mL半乳糖+50隔/mL甘露糖混合标准溶液注入液相色谱仪中，记录峰值，绘制标准曲线。

A.2.3.4.3测定

吸収20“试样溶液注入液相色谱仪中，并记录相应的色谱图谱•记录峰值。

A.2.3.5结果计算

试样中甘露糖和半乳糖含量的比值按式（A.1）计算：

W-?

W!=门X"X100%

加1

w?="2%VX100%

加1

式屮：

W.—试样中甘露糖含量（质量分数），％;

W2—试样中半乳糖含量（质量分数），％;

C1—试样中甘露糖的浓度，单位为克每百毫升（g/10（）rnL）；

代一试样中半乳糖的浓度，单位为克每百毫升（g/l（）（）mL）；

V——试样溶液的容量（定容后容量），单位为毫升（mL）；

〃“——试样的质量，单位为克（g）。

A.2.3.6结果判定

试样中廿露糖利半乳糖含量的比值如=1:1-2.5：1,则试样为半乳甘露聚糖。

A.3相对分子质量

A.3.1试剂和材料

A.3.1.1水:GB/T6682规定的二级水及以上规格。

A.3.1.2普鲁兰多糖标准品：200K。

A.3.1.3普鲁兰多糖标准溶液：称取1.000g普鲁兰多糖标准品，加水定容至100mLo

A.3.2仪器和设备

高效液相色谱分析仪：配有示差折光检测器。

A.3.3色谱参考条件

A.3.3.1色谱柱：尺寸排阻色谱柱（粒径6ym,孔径45nm,柱长150mmX直径6mm）或同等性能的色谱柱。

A.3.3.2色谱柱：尺寸排阻色谱（粒径4卩m・孔径2.5nm,柱长150rnrnX径6mm）或同等性能的色谱柱。

A.3.3.3流动相：水。

A.3.3.4柱温：80°C。

A.3.3.5流速：0,3ml’/min。

A.3.3.6进样量：20以“

A.3.4分析步骤

A.3.4.1试样溶液的制备

称取1.000g半乳甘露聚糖试样，加水定容至100mL0

A.3.4.2测定

将试样溶液和普鲁兰多糖标准溶液分别注入液相色谱仪，记录峰面积。

A.3.5结果表述

色谱图中，普鲁兰多糖该邮最离峰右侧的峰闻积占所有峰鹵积的&）%以上，即町判定试样80%以上的相对分子质量分布＜2000000

A.4黏度的测定

A.4.1仪器和设备

布氏黏度计。

A.4.2测定条件

A.4.2.1转子型号：低速转子。

A.4.2.2转速：30r/min（系数0.2）。

A.4.2.3测定温度：5°C。

A.4.2.4测定时间：60So

A.4.3分析步骤

准确称取5.000g试样，边搅拌边用水稀释到1（）（）go完全溶解后，冷却至5°C,用布氏黏度计测定黏度。

A.5酸不溶物的测定

A.5.1试剂和材料

A.5.1.1硅藻土：经105°C,4h干燥处理。

A.5.1.2硫酸。

A.5.2仪器和设备

A.5.2.1电热恒温水浴。

A.5.2.2电热恒温干燥箱。

A.5.2.3古氏堆圳（经105°C,4h干燥处理）。

A.5.2.4干燥器。

A.5.3分析步骤

称取试样2g,精确至0.001g,溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mb烧杯中。用表面皿盖住烧杯•在沸水浴上加热6h,加热过程中用玻璃棒经常摩擦烧杯内壁。加热完后，称取硅藻土0.5g（精确至（）・（）（）1g）,加入到试样屮，使用已知质量的古氏堪圳进行过滤。用50°C温水洗涤滤渣3次〜5次，每