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文档简介
1、气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1、高纯氢气、氮气、空气源,仪器气路管线密封不漏气;顶空与气相正确连接。2、连接柱子 将毛细管柱(型号:supel-q plot 极性 0.53*30m 最高使用温度250)连接到填充柱进样口、fid检测器。二、仪器操作1、仪器通电前先打开氮气,输出压力调整至0.4mpa,填充柱进样口有压力时打开仪器电源开关。(此时毛细管柱进样口及ecd检测器各个开关都是关的)2、仪器自检结束后打开工作站。3、第一次操作仪器时先测定流速(测定完成后,以后可以每隔一段时间测定一次,测定次数以仪器的出峰、点火情况来决定)a 柱流量 将流量计于fid出口处,关
2、闭空气、氢气、辅助气开关,测定柱流速为5-10ml/min,具体流速根据目标峰保留时间再调整,以目标峰分离完全为准。设所测柱流量为xb 氢气流速 打开氢气瓶输出压力调至0.2mpa,打开氢气开关(空气、辅助气开关关闭)在fid出口测定流速为y,则氢气流速为yxc 空气流速 开空压机电源压力为0.3mpa,开空气开关(氢气、辅助气开关关闭)在fid出口测定流速为z,测空气流速为zxd 氢气:空气=1:10(一般为氢气30ml/min,空气为300),流速测定完成后记录仪器左侧内上中下压力表的压力值,供以后检测使用。测定完成后关闭氢气、空气、辅助气开关。4、配置仪器 选定仪器型号为6820gc,通
3、讯端口为com3将仪器与工作站连接。5、创建方法 为新创建方法命名“毛细管柱乙醛”;各个参数的设定前进样口220 柱箱50平衡5min(目标峰出峰时间段)以16/min升至250保持2分钟(高温清洗柱子)(柱子最高使用温度为250) 后检测300保存方法。6、将方法下载到仪器,在“仪器”框内点“下载”,创建的方法被下载到仪器,仪器开始升温。7、点火 当检测器温度到达设定值后,打开氢气、空气开关,轻按点火键即可。点火后等待基线稳定后即可进样开始检测。五、关机 样品运行结束后直接关闭工作站,关闭氢气、空气开关熄火,再手动将进样口、柱箱、检测器温度降至室温。(此过程一定要先熄火后再降温,避免降温后氢气空气燃烧产生的水引起检测器信号值高,若以后开机不点火的情况下检测器仍输出信号,可将检测器温度升高灼烧一段时间) 关闭空气压缩泵电源、氢气气瓶,待仪器温度完全降下来后才能关闭氮气(若每天都做样可以将氮气一直开着来稳定色谱柱)六、维护与保养1、气瓶压力降至1.0mpa时更换新瓶。2、毛细管柱最高使用温度为250,长时间不用时取下柱子两端封闭室温下保存,且再次使用前须进行老化处理。3、仪器所用氢气、氮气为高纯气体。4、定期对检测
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