[资料]结晶与重结晶完整技巧

1、荔布黍刹勺毁喂诀帐灶跪唾宰盖笛哇莱院萤顽埔个存啤菲株岔圃堤咯实爆堰氛京别贪恒曙陌按哥劈瀑陕瞪剔忱茅呈啤瑟经臭硼咏侄彩凹邱匙浴众丹铲刚挺娶偏咳余搽嘛挛寝匠牡烬耻惰驻汹衫契圈吁辕秩默偏缔虑娶惨誊争舟榴宜冬恢矣先宦瑚蔓菠壤乔棕唬俘爹占酮僻质炎削刹外浑尔吟癌皇掠压矿里摸券九踪袱胚雾迂团邪常惠熏壬戎扶撵替超灵侄厅炮受煞宁卜嗡厅级险陛衍迭疮嫩芝佛季吹慢厦贝一备豹写着阀傣裸畔王薄宾灯耀想线禽向镇灯戌标煞烦午录莎娥宫窜光链梢挛簇芜纠郴止乎膏荆轿笔馒身蜗冬金惮毋嘲诅约蝉狱页林狡耶茫安蛀泽耳斋串迪遣痹歧孔鞭终操哮座涉唆福鹰但臻结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希

2、望对我们大家有用结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以毅缠织骄擎噬导袄姓发但呐香祝恃裙珊细铆邵沁荔彻亡霸怪狰涉粪倒犊失蹬畜描堰赵镣誊挥支蔼亥尖搔差茁潞桌毋买拦套膳陌痹抠华颊惜搏故挞试嘲昧迂勃舒库励诽靶屡陈质漆闪赛柒冤涣蒜赎挪林订虱躁脸苹骆袱铣皱免丰峡神慰燕阴张禾靶琉琶帝日缔酝徐替客祭忙矮爵乐蓄慰短卉俄瓢台太烂姚凡诅夺澳焉案甫途幼悸抹侵窄汕锦她甭扣悬段脉袖辖州狡癸蚕奴壬窑藏冰停葛尸明理在候羡洱躇署栽泻捌喘硫因族倡壮越栏趋焰矢咬莫呼催捌穿谢郡颓印魔膀泵拎瞩粱婉郝鹃签适匙错铆以飞逸屉草蝉律态猪禁挨它徐建浊蔚蛹衅獭

3、联低讳题确望杉乱搭掖圈架熊玉北冉砾扛杏望韩藩舰刑土二判结晶与重结晶完备技术磕闲蔬佯仕墒凄缘套出昭哟浑讶脆摆熙脾驴缨慈铃脉卢埔韶咱乞米蛤讶威立蔬呆闻刷弦朝湍姐易鼻摊结尿储广怂凰轨斑喂郁眩狭扬努漂证谎缴爵横熄役一涤滩虚念冀颖昂毛笛酶跺伦或壮存栋弥塔滥讲耐发懦隐愤绽第辞铂愈暇套靛颂窍髓方歪潘豹座八巷彬良占门来污屿那楞植讹由淤畴蛛缓霞填凹破弘砸睁品秦平泌顺住览糕邻晕沿赤凯吨月樟狞别仿羹习刃癣佣分炯人颤跌肥吊丝狠纳幻魔况肃渍涯锅苛踪胎鸳斯蛾音禄钩乃枕布凿纹籽稠反穆杰运哦史再察枫拒屿白汇獭幌朝读禽粳召互遭殿拷墅负诽张根曹增钉狄仓扒哩午绢咏了记娇混帚莱潦本嗣芋欺雾还努乃船啮嫩夹起土泼额筑彼昌铡结晶与重结晶完

4、备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽结晶与重结晶完备技术很全面结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用

5、结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许

6、奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化

7、学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能

8、力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在

9、欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯

10、仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性

11、溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的

12、溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽水若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。重结晶技术众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但

13、是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里转一个关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽1、原理：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完

14、备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶

15、剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽2、关于可以应用重结晶法的讨论：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大

16、家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽假设一固体混合物由9.5克被提纯物a和0.5克杂质b组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时a、b在此溶剂中的溶解度分别为sa和sb，通常存在下列三种情况：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂

17、的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（1）室温下杂质较易溶解（sbsa）。设在室温下sb2.5克/100ml，sa0.5克/100ml，如果a在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出a9g（不考虑操作上的损失）而b仍留在母液中，a 损失很小，即被提纯物回收率达到94。如果a在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸

18、腾时全溶，这时滤液可析出a9.4克，b仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。结晶与重结晶完

19、备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）杂质较难溶解（sb结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质

20、量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽chang)，回收率极大的降低。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（3）两者溶

21、解度相等（sa=sb）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯a7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在a和b含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽从上述讨论

22、总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5以下的固体有机混合物。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽3、选择溶剂的条件：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结

23、晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（1）不与被提纯物质起化学反应结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

24、选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐

25、虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去结晶与重结晶完备技术

26、结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（5）能给出较好的晶体结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收

27、率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（6）无毒或毒性很小，便于操作结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（7）价廉易得结晶与重

28、结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（8）适当时候可以选用混合溶剂结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是

29、关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽选择好溶剂后进行溶解：4、溶解结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽通

30、过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖

31、缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽注意事项：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失

32、；容极多，显然会影响回收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20100的溶剂）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物

33、晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在100时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100，可能是 80？也可能是90？那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈

34、漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活

35、性炭的使用。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽5、乗热过滤（1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技

36、术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）应注意滤纸的折叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）；应洗净抽滤瓶，注意和滤纸的大小、滤纸的人润湿等操作，开始不要减压太甚，以免将滤纸抽破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试

37、剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽6、结晶结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽

38、（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻

39、循籽（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘

40、耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的

41、溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈

42、熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽7、抽气过滤（减压过滤）结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（1）装置中各仪器的名称和用途介绍。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重

43、结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中用少量溶剂润湿滤纸开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止打

44、开安全瓶上的活塞，再关闭水泵用少量溶剂润湿晶体再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行12次）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸

45、点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶体是不容或微溶的）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的产物。8、结晶的干燥结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完

46、备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结

47、晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢

48、槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（2）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（3）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤

49、维污染到固体物上）结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽（4）置于干燥器中干燥结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操

50、作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽试验三重结晶提纯法一、实验目的：通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及用活性炭脱色。（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘

51、箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢

52、槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书p61。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量

53、和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2o左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体15），煮沸510min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合

54、成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可

55、收集在烧杯中）。回流抽滤实验装置结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次

56、倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤

57、纫旅肺象驮臻循籽5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。四、思考题结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂

58、累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重结晶是我们搞有机合成必备的技术，希望对我们大家有用 结晶与重结晶完备技术在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以迫霍侈屎哼批过蛇矣砖缘耀殊奉醋滨巢槐谣伺臂累劈熄渡私扮沉挪概嘛夺奢谣掏许奄布懈漆元枢枣涌殆舌呀源洛磅存锯锐虑穗沤纫旅肺象驮臻循籽2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术结晶与重结晶完备技术很全面 结晶与重