质量检验记录编写及管理制度

1、文件名称质量检验记录编写和管理制度文件编号SMP-C002015-01文件级别二级文件生效日期2013-08-25审批及颁发：部 门签 名日 期起 草质量控制部主 审 质量控制部质量保证部批 准质量管理负责人颁 发质量保证部分发：Copy-1Copy-2Copy-3Copy-4Copy-5质量保证部质量控制部文件再审记录：第几次再审审核情况审核人/日期批准人/日期第 次再审第 次再审第 次再审1、 目的 建立质量检验记录编写和管理制度，规范质量检验记录编写、发放、填写、保管要求。二、范围适用于质量控制部使用的检验记录及与质量检验相关的控制记录的编写和管理。三、职责 质量控制部负责制订和审核本文

2、件，质量受权人负责批准本文件，文件员、报告员、检验员、质量控制部主管、质量控制部经理对本制度的实施负责。四、术语 空白记录：指未填写任何检验数据的记录。五、内容1 检验记录的编写要求：1.1 检验记录的编写中对字体、页眉和页脚、行间距按文件编写格式（SMF-A001003）要求进行编写。1.2 检验记录的内容应清晰易读以便于复核和审核，记录填写处应留有足够的空格。1.3 检验记录中的检验项目必须按注册批准的要求和质量标准书写。2 编号规范2.1 QC实验室自行建立的文件基本包括以下几类：SOP类：所有成品、中间体、中控反应液、原辅料、包装材料等的检验规程，各类仪器的使用程序，滴定液的配制及标定

3、程序，微生物限度检查检验操作程序。SMP类：QC实验室的基本规范，留样管理及检验，标准品管理及标定，各类仪器的校正程序，分析方法转移及确认操作规程。VP类：QC实验室仪器确认及再确认，分析方法的验证方案。VR类：QC实验室仪器确认及再确认，分析方法的验证报告。2.2 原始记录编号规范QC实验室原始记录的编号主要指QC实验室中所有使用的原始记录的册号及页号。2.2.1 QC实验室中原始记录册号的编号规则如下：2.2.1.1 QC检测记录为单行本（即按批装订）式样，统一采用的形式；原辅料、包装材料采用合订本（即按产品装订）其中第一处为原始记录分类，用以确认该原始记录属于的何种记录，具体规则如下：为

4、FP则代表成品原始记录。（Final Products）为DP则代表制剂产品原始记录。(Drug Products)为RM则代表原辅料原始记录。(Raw Materials)为PM则代表包装材料原始记录。（Package Materials）为IM则代表中间体原始记录（intermediate）其中第二处为成品及原辅料、包装材料、中间体的具体分配的编码（如米非司酮的代码为1，倍他米松（BP版）的代码为2）。其中第三处为原始记录的年份号。例：2014年记为14其中第四处为原始记录的册序列号。2.2.1.2中控为合订本式样，统一采用的形式。其中第一处为原始记录分类，用以确认该原始记录属于的何种记录

5、，具体规则如下：为IPC则代表中控原始记录。（Inprocess control）其中第二处为产品中控的具体分配的编码。其中第三处为原始记录的年份号。其中第四处为原始记录的顺序号。2.2.1.3 合订本类原始记录（按产品装订）页号编号规则凡合订本原始记录按顺序连续编号。并且原始记录的页号每年必须连续编号。2.3 报告单编号规范QC实验室报告单编号针对QC实验室所有报告单，包括成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装材料及微生物检验报告单。2.3.1报告单编号规则报告单编号统一采用的形式。其中第一处为产品代码。其中第二处的前两位数字为年份，后三位数字为当年该报告的顺序号。2.4 流水号的

6、编号规范QC实验室流水号编号针对QC实验室所有流水号，包括成品原料药，制剂产品，中间体，中控，原辅料，包装材料及微生物检验样品。2.4.1 流水号的编号规则 流水号编号统一采用的形式其中第一处为小组代码。为Y则代表原料流水号。（yuanliao）为Z则代表中控流水号。（zhongkong）为C则代表成品流水号。（chengpin）为W则代表微生物流水号。（weishengwu）其中第二处的前两位数字为年份，后三位数字为当年该样品的顺序号。3 检验记录填写的基本要求： 3.1 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。3.2 检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、

7、齐全，书写清晰、整洁。3.3 原始检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格，并用黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名（检验者签左边，复核人签右边）；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。3.4 检验人员在检验前，应注意检品标签与样品传递卡的内容是否相符，逐一查对检品的品名、批号、生产单位或产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和封装情况等，并将样品的品名与批号记录于检验记录纸上。3.5 检验记录中，应先写明检验的依据，凡按药典、局颁标准检验的应列出标准名称

8、、版本或标准号。 3.6 检验过程中，可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称、检验日期、操作方法、实验条件（如实验温度，仪器名称、型号和校正情况等）、观察到的现象（不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况。遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究）、实验数据、计算（注意有效数字和数值的修约及其运算）和结果判断等。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语。3.7 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)，并签署检验者的姓名。3.8 检验记录应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。3.9 如发现记录有

9、误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修改处签名，以示负责。3.10 检验或试验结果，无论成败（包括必要的复试），均应详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。3.11 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理；用于含量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。3.12 在整个检验工作完成之后，交有资质的检验员对所采用的标准、内容的填写，以及计算结果和判断等，进行复核并签名。 4 空白记录的管理4.1 空白记录由文件员专柜分类存放，上锁管理。4.2 文件员每月根据检验记录消耗量制定印刷计划，

10、印刷回来的记录需核实内容是否与印刷版本内容一致。4.3 空白检验记录由文件员按批发放，并在记录的右上方加盖质量控制部受控章，并有发放、领用记录，需单独领用时要注明原因，因涂改或损坏需重新领取时需交回原记录。4.4 空白控制记录（如：仪器使用记录、温湿度记录、仪器维护保养记录、配制记录等通用记录）每月由文件员统一发放；有发放和领用台账。4.5 记录版本更新后旧版本记录需停发并报销毁，如需作留样记录，需单独存放。5 受控章格式：5.1 受控章为长：4cm；宽：3cm的长方形印章。章的左上角为*的徽标。5.2 章内有3行中文文字，第一行为“受控章”，字号为：三号；第二行为“质量控制部”，字号为：三号

11、；第二行为“*制药有限公司”字号为：小四，三行文字字体均为宋体，文字以阳文显示。受控章显示如图： 6 对每个检验项目记录的要求：6.1 性状：6.1.1 外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。外观性状符合规定者，也应作出记录,不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。 6.1.2 溶解度：应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶

12、解时的情况等。6.1.3 相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)、测定时的温度、测定值或各项称量数据、计算式与结果。6.1.4 熔点：记录采用第法，仪器编号及其校正值、除硅油外的传温液名称、升温速度、供试品的干燥条件、初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1)、熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次，取其平均值，并加温度计的校正值。6.1.5 旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点(或停点)和供试液旋光度的3次测定值读数、平均值，以及比旋度的计算等。6.1.6 折光率：记录仪器型号、温度、校正用物、3次

13、测定值，取平均值报告。6.1.7 吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度、供试品的称量及其干燥失重或水分、溶剂名称与检查结果、供试液的溶解稀释过程、测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。6.1.8 酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量(除酸值外，均应作平行试验2份)、各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)、消耗滴定液的毫升数、空白试验消耗滴定液的毫升数、计算式与结果。6.2 鉴别：6.2.1 呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程、供试品的取用量、所加试剂的名称与用量、反应结果(包括生成物的颜色、气体的产生或异臭、沉淀物的颜色、或沉

14、淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。 6.2.2 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明见检查（或含量测定）项记录。6.2.3 可见-紫外吸收光谱特征：同2.1.7吸收系数项下的要求。6.2.4 红外光吸收图谱：记录仪器型号、供试品的预处理和试样的制备方法、对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收图谱。6.2.5 离子反应：记录供试品的取样量、简要的试验过程、观察到的现象、结论。6.3 检查：6.3.1 结晶度：记录偏光显微镜的型号，观察结果。6.3.2 含氮量：记录采用氮测定法第法、供试品的称量，硫酸

15、（盐酸）滴定液的浓度(mol/L)、样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。6.3.3 pH值(包括原料药采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：记录仪器型号、定位用标准缓冲液的名称、校准用标准缓冲液的名称及其校准结果、供试溶液的制备、测定结果。 6.3.4 溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备、浊度标准液的级号、标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长、比较(或测定)结果。6.3.5 氯化物(或硫酸盐)：记录标准溶液的浓度和用量、供试品溶液的制备、比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。6.3.6 干燥失重：记录分析天平的型号、干燥条件(包括温度、真空度、干

16、燥剂名称、干燥时间等)、各次称量及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后的恒重值)及计算等。6.3.7 水份(费休氏法)：记录实验室的湿度、供试品的称量、消耗费休氏试液的毫升数、费休氏试液标定的原始数据、计算式与结果，以平均值报告。6.3.8 炽灼残渣(或灰分)：记录炽灼温度、空坩埚恒重值、供试品的称量、炽灼后残渣与坩的恒重值，计算结果。6.3.9 重金属(或铁盐)：记录采用的方法、供试液的制备、标准溶液的浓度和用量、比较结果。6.3.10 砷盐(或硫化物)：记录采用的方法、供试液的制备、标准溶液的浓度和用量、比较结果。6.3.11 原子吸收分光光度法：记录仪器型号和光源，仪器的工

17、作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)、对照溶液与供试品溶液的配制、每一溶液各3次的读数、计算结果。6.3.12 乙醇量测定法：记录仪器型号、载体和内标物的名称、柱温、系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)、标准溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其连续2次进样的测定结果、平均值，并附色谱图。6.3.13 可见异物：记录检查的总支(瓶)数、观察到的异物名称和数量、不合格的支(瓶)数、结果判断。6.3.14 不溶性微粒：记录微孔滤膜和检查用水的检查结果、供试品检查结果（10m及25m的微粒数)及平均值、计算结果与判断。6.3.15 微生物限度：记录供试液的制

18、备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无细菌生长、计算、结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长、计算、结果判断；(3)控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果、分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)、纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果、生化试验的项目名称及结果、结果判断。必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。6.4 含量测定：6.4.1 容量分析法：记录供试品的称量、简要的操作过程、指示剂的名称、滴定液的名称及其浓度（m

19、ol/L）、消耗滴定液的毫升数、空白试验的数据、计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极，非水滴定要记录室温。6.4.2 紫外分光光度法：记录仪器型号、检查溶剂是否符合要求的数据、吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量及其溶解和稀释情况，狭缝宽度、测定波长及其吸收度值(或附仪器自动打印记录)、计算式及结果。6.4.3 气相色谱法：记录仪器型号、检测器及其灵敏度、色谱柱长与内径、柱填料与固定相、载气和流速、柱温、进样口与检测器的温度、内标溶液、供试品的预处理、供试品与对照品的称量和配制过程、进样量、测定数据、计算式与结果，并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数

20、，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。6.4.4 高效液相色谱法：记录仪器型号、检测波长、色谱柱与柱温、流动相与流速、内标溶液、供试品与对照品的称量和溶液的配制过程、进样量、测定数、计算式与结果，并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）7 检验记录的复核：7.1 复核员由取得检验员上岗证的人担任，应具有一定的专业基础知识和操作技能，熟悉复核岗位或项目的工作内容。7.2 检验记录填写完毕后由复核员复核，未经复核员复核签名的记录处于未完成状态，不能进入批记录，检验员对此负责。7.3 复核7.3.1 复核依据：该品种或该项目检验规程。7.3.2 复核内容：7.3.2.1 检验项目完整、不缺项；7.3.2.2