仪器分析试题要点

1、试题一一、单项选择题（每题 1分，共30分）1、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952的获得诺贝尔奖金的科学家是 ：a.茨维特；b.瓦尔西；c.马丁；d.海洛夫斯基2、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是：a.保留值 b.调整保留值c.相对保留值；d.分配比（或分配容量）3、提高柱温会使各组分的分配系数k值：a.增大b.变小；c.视组分性质而增大或变小d.呈非线性变化4、气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是：a.增加柱长b.改用更灵敏的检测c.较慢地进样；d.改变固定液的化学性质5、对原子吸收分光光度分析作

2、出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科a.bunrenr（本生）；b.wollartenwh（伍朗斯顿）;c.walsha（瓦尔西）；d.kirchhoffg（克希荷夫）6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是 ：a.热变宽b.压力变宽；c.场致变宽；d.自吸变宽7、原子吸收光谱法常用的光源是：a.氢火t b.火焰c.电弧；d.空心阴极灯8、下列可提高 al元素的原子化效率的方法是：a.加快喷雾速度；b.降低火焰温度；c.待测溶液中加入消电离剂；d.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电

3、位a 变小 b.变小； c.为零； d.不变10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为：a.与浓度的对数成正比 b.与浓度成正比；c.与浓度无关；d.符合能斯特方程的关系11、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：a.400780nm;b.200400nm;c.200600nm;d.400700mm12、用紫外-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括3a吸收峰的数目；b吸收峰的形状；c 吸收峰的位置；d最大波长处吸光度值的大小；13、原子发射光谱分析方法中，内标法主要解决了 7。a光源的不稳定性对方法准确度的影响；b 提高了光源的温度；c提高了方法选择性； d 提高了光源的原子化效

4、率；14、离子选择性电极的响应时间是指参比和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位 相差所用的时间。a 1 mv; b 2 mv; c 3 mv; d 4 mv15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为：a id 8 h1/2; b id h; c id h2 ;d id 与 h 无关二、填空题（20分，每空一分）1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷工从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为。2、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经 分离，然后各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。3、在一定的

5、温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 。如果既随柱温、柱压变 化、又随固定相和流动相白体积而变化，则是 。4、ph玻璃电极膜电位的产生是由于h+在膜和溶液之间进行 的结果。膜电位与待测溶液ph呈 关系，使用离子选择性电极时，某种离子的干扰程度常用 来表布o5、电位滴定分析中，当用 edta标准溶液滴定变价离子（如fe3+/fe2+,cu2+/cu+）,可选用 为指示电极。滴定曲线上二级微商等于 处为滴定终点。6、库仑分析的必要条件是电流效率为。7、按照极化产生的原因可以把极化分为 和。8、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的 不同

6、进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的 现象进行分光的。9、原子吸收光谱分析中，校正背景的方法有 、和10、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度1000 3000k,外界气体压力约1105 pa时，吸收线轮廓主要受 和 变宽的影响。三：简答题（20分）1、直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？ （5分）2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。（5分）3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？ （5分）4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？ （5分）四、计算题 （30分）1、某同学用恒电位电解法电化学沉积cuso4水溶液中的铜于

7、金电极表面时，消耗电量386库仑，费时10min.问该水溶液中含铜量为多少 ？.（已知f = 96500, mcu = 64 ） （10分）。2、已知物质a和b在一根30.00 cm长的柱上的调整保留时间分别为16.40 min和17.63 min。峰底宽度分别为1.11 min和1.21 min ,计算：（1）柱的分离度；（2）柱的平均塔板数；（3）达到1.5分离度所需的柱长度。（10分）3、用ph玻璃电极测定 ph = 5.0的溶液，其电极电位为 +0.0435v;测定另一未知试液时 电极电位则为+0.0145v ,电极的响应斜率每 ph改变为58.0mv ,求此未知液的 ph值。（10

8、分） 试题二一、单项选择题（30分）1、气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是：a.组分和载气；b.载气和固定液；c.组分和固定液；d.组分和载体、固定液2、柱效率用理论塔板数 n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则：a.n越大，h越小； b.n越小，h越大；c.n越大,h越大； d.n越小,h越小3、根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是：a.当u较小时，分子扩散项；b.当u较小时，涡流扩散项；c.当u比较小时，传质阻力项；d.当u较大时，分子扩散项4、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：a.选择合适的固定相；b.采用最佳载气线速；c.程序升温

9、；d.降低柱温5、要使相对保留值增加，可以采取的措施是：a.采用最佳线速；b.采用高选择性固定相；c.采用细颗粒载体；d.减少柱外效应6、由于同种吸收原子之间的碰撞，所引起的变宽是：a.热变宽；b.压力变宽；c.共振变宽；d.场变宽7、在石墨炉内发生的主要反应，不存在的是：a.分子蒸发；b.热解；c.电离；d.金属氧化物的还原8、在原子吸收分光光度法中，与灵敏度或特征浓度无关的是：a.待测元素本身的性质；b.单色器的分辨率；c.光源的特征；d.仪器的噪音9、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 ：a.一定温度下，与外玻管中 kcl溶液浓度无关；b.一定温度下，外玻管中 kcl溶液浓度一定，电位一定

10、；c.温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；d.只要待测液酸度一定，电位一定10、下列属于单晶膜电极的是 ：a.氟电极；b.氯电极；c.钙电极；d.氨电极11、原子吸收分光光度法中，所谓谱线的轮廓是：a.吸收系数 随频率 的变化；b.吸收系数 随波长 的变化；c.谱线强度随频率的变化；d.谱线强度随波长的变化12、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是：a.光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；b.光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；c.光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；d.光源发射线中心频

11、率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同13、空心随极灯的构造是：a.待测元素作阴极，钳丝作阳极，内充低压惰性气体；b.待测元素作阳极，鸨棒作阴极，内充氧气；c.待测元素作阴极，鸨棒作阳极，灯内抽真空；d.待测元素作阴极，鸨棒作阳极，内充低压惰性气体14、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入：a支持电解质；b na2so3; c 表面活性剂；d 配合剂15、与经典极谱相比，差分脉冲极谱分析方法之所以具有高的灵敏度，是因为该方法不但降低或消除了充电电流的干扰，而且还消除了的干扰。a杂质的法拉第电解电流；b极谱波的不可逆性；c分析物扩散速度；d溶液搅拌；二、填空题（2

12、1分，每空一分）1、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 2、为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了 理论。3、在线速度较低时，项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量 的气体作载气，以提高柱效。4、在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于 的得失，而膜电位的产生是由 于溶液中离子和膜界面发生 的结果。5、可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为 。其数学表达式为 6、朗伯-比尔定律成立的主要前提条件是采用 。当入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的 偏离，此时工作曲线向 轴弯曲。7、原子吸收分光光度计一般由、和

13、四 个主要部分组成。8、原子发射常用的光源有、和 c三：简答题（19分）1、简述范迪姆特方程式h=a+b/u+cu中各物理项的意义。（5分）2、画出ph玻璃电极的结构图，并注明每一部分的名称。（4分）3,作为苯环的取代基，一nh3+不具有助色作用，一nh2却具有助色作用；一oh的助色作 用明显小于一o-。试说明原因。（5分）4、简述icp光源的特点。（5分） 四、计算题 （30分）1、某钠离子选择性电极其选择性系数约为30,如用该电极测 pna = 3的钠离子溶液，并要求浓度测定误差小于 3%,则试液的ph值必须大于多少？（10分）2、将3.000g锡矿试样，经溶样化学处理后配制成250ml溶

14、液，吸取25.0ml试样进行极谱分析，其极限扩散电流为 24.9 a,然后在电解池中再加入 5.0ml6.0 x10-3mol/l的标准锡溶 液，测得混合溶液的极限扩散电流为28.3 pa,计算试样中锡的质量分数.（10分）3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即r=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少？ （ 10分）试题三一：选择题（每题 2分，共30分）1、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为：a.与浓度的对数成正比；b.与浓度成正比；c.与浓度无关；d.符合能斯特方程的关系2、试样中混合物的气相色谱分

15、离，首先决定于：a.有效塔板数多少；b.柱长；c.组分分配系数的差别；d.流速的快慢3、在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效的途径是：a.减小填料粒度；b.适当升高柱温；c.降低流动相的流速；d.降低流动相的粘度；4、热导池检测器的工作原理是基于：a.各组分的气化温度不同：b.各组分的热导系数不同；c.各组分的沸点不同；d.鸨丝的电阻温度系数不同5、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的：a.辐射能使气态原子外层电子激发；b.辐射能使气态原子内层电子激发；c.电热能使气态原子内层电子激发；d.电热能使气态原子外层电子激发6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：a.热变宽；b.压力变

16、宽；c.场致变宽；d.自吸变宽7、空心阴极灯的主要操作参数是：a.灯电流；b.灯电压；c.阴极温度；d.内充气体压力8、下列可提高 al元素的原子化效率的方法是：a.加快喷雾速度；b.降低火焰温度；c.待测溶液中加入消电离剂；d.用石墨管原子化器代器火焰原子化器9、银 氯化银电极的电极电位决定于溶液中：aag浓度； b.agcl浓度 c.ag和agcl浓度总和；dci活度10、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是 ：a.茨维特；b.瓦尔西；c.马丁；d.海洛夫斯基11、助色团对谱带的影响是使谱带：a.波长变长；b.波长变短；c.波长不变； d.谱带蓝移12、用紫外

17、-可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括：a .吸收峰的数目；b.吸收峰的形状；c.吸收峰的位置；d.最大波长处吸光度值的大小13、原子吸收的定量方法标准加入法，消除的干扰是 ：a.分子吸收；b.背景吸收；c.光散射；d.基体效应14、极谱波形成的根本原因为：a.滴汞表面的不断更新；b.溶液中的被测物质向电极表面扩散；c.电极表面附近产生浓差极化；d.电化学极化的存在15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流 id与汞柱高度h的关系为：a. id 8 h1/2; b. id 8 h;c id 8 h2 ;d id 与 h 无关二、填空题（每空1分，共20分）1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空

18、气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为。2、描述色谱柱效能的指标是 ,柱的总分离效能指标是 。3、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 。如果既随柱温、柱压变 化、又随固定相和流动相白体积而变化，则是 。4、离子选择性系数是指在相同实验条件下，产生 的待测离子活度与干扰离子 活度的比值，其值越 ,表明电极的选择性越好。电位选择系数可用来估量干扰离子 存在时产生的 的大小。5、电位滴定分析中，当用 edta标准溶液滴定变价离子（如fe3fe2 cii2 cu ）,可选用 为指示电极。滴定曲线上二级微商等于

19、 处为滴定终点。6、极谱分析是利用被测离子或它的配离子的扩散电流建立的一种分析方法。迁移电流的消 除可在底液中加入 ,残余电流可用 解决，极大现象可加入 来消除。8、7、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的不同进行分光的；光栅摄谱仪是利用光的现象进行分光的。8,有机化合物的电子跃迁类型主要有跃迁，跃迁，跃迁和一一跃迁。其中跃迁需要的能量较小、产生的强度最大。三：简答题（20分）1、简述塔板理论和速率理论的要点？ （5分）2、从原理和仪器上比较原子吸收分光光法与分子吸收分光光度法的异同点。（5分）3、解释空心阴极灯产生锐线光源的原因？ （5分）4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用

20、是什么？ （5分）四、计算题 （30分）1、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即r=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少？ （ 10分）。2、取10ml含氯离子的水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为200 mv,加入0.1 ml0.1 mol ?l 1的nac1标准溶液后电动势为 185 mv。已知电极的响应斜率为 59mv。 求水样中氯离子含量。（10分）3、用库仑滴定法测定水中的酚。取100ml水样微酸化后加入 kbr,电解产生的br2与酚反应：c6h5oh+3br2=br3c6h2oh -3hbr通

21、过的恒定电流为10.0ma,经964.87 s到达终点，计算水中酚的浓度（以 mg/l表示） 为多少？ （ 10分）试题四一：选择题（每题 2分，共30分）1、下列四个电磁波谱区中，波长最长者为：a. x射线；b.红外光区；c.真空紫外光区； d.紫外和可见光区2、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：a. icp；b.直流电弧； c.交流电弧； d.高压火化3、在极谱分析中，极谱极大现象的消除，可加入a.表面活性剂；b.羟胺； c. nacl;d. na2s2o34、原子吸收分析中光源的作用是：a.提供试样蒸发和激发所需要的能量；b.产生紫外光；c.发射待测元素的

22、特征谱线；d.产生具有足够强度的散射光5、原子吸收分析法测定锄 （rb）时，加入1%的钠盐起作用是：a.减少背景；b.减少锄（rb）的电离；c.提高火焰的温度；d.提高rb+的浓度6、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素：a.灯电流；b.阴极材料； c.填充气体；d.阳极材料7、载体填充的均匀程度主要影响：a.涡流扩散项；b.分子扩散项；c.气相传质阻力项；d.液相传质阻力项8、ph玻璃电极膜电位的产生是由于：a.溶液中h+与玻璃膜中na+的交换作用；b. h+得到电子；c. na+得到电子；d. h+透过玻璃膜9、在气相色谱检测器中通用型检测器是：a.火焰光度检测器；b.电子捕获检测器；c

23、.氢火焰离子化检测器；d.热导池检测器10、在原子吸收分光光度法中，测定元素的检出限和灵敏度在很大程度上取决于：a.空心阴极灯；b.原子化系统；c.分光系统；d.检测系统11、在电位分析中，最常用的参比电极是：a.离子选择性电极；b.标准氢电极；c.银电极；d.饱和甘汞电极12、纯水的理论电导率为：（已知：a、h+=3.498 m10-2 s m2 mol-1, aqh- =1.976 父10-2 s m2 mol-1）a. 5.47 10-9 s m2; b. 5.47102 s m2;b. c. 5.47 10-5 s m2; d. 5.47 s m213、某no离子选择性电极，kno ,

24、so =4.1父10-5。欲在含1 mol/lso的试液 中测定no , 要求相对误差小于 5%,则试液中no的浓度（mol/l）不应低于a. 8.2 105; b. 8.2 105;c. 4.1 105; d. 4.1 10414、根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极（ agcl/ag电极）分析，其电极的内充溶液 一定含有：a. 一定浓度的f和cl ; b. 一定浓度的h+;c. 一定浓度的 f和h+; d. 一定浓度的 cl和h+15、当金属离子形成配合物时，其极谱波的半波电位：a.不变； b.向正值移动；c.向负值移动；d.变化无规律二、填空题（每题1分，共25分）1、电位滴定法中，三

25、种确定终点的方法之间的关系是：e v曲线上的 点，就是 v曲线上的 点，也是等于的点。2、在恒电流电解分析中，随着电解的进行，阴极电位变得越来越 ,阳极电位变得越来 越,分解电压变得越来越 。3、在极谱分析中，完全极化的电极是 ,去极化电极是 。4、控制电位库仑分析法的仪器装置较控制电位电解法增加了一个 。5、库仑滴定法与普通容量滴定法的主要区别在于 6、在极谱法分析中，电解池的正极和负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流是 ，借加入 可将它消除。7、组分与固定液分子之间的作用力有 、及 。8、在原子吸收光谱法中，原子化系统的作用是将试样中的元素转变成 。使试 样原子化的方法有

26、法和 法。9、多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，故又称为 。10.光谱定量分析的基本关系是 , a式中表示 , b表示, 当 b=0 时表示, 当 b 时表示。三：简答题（15分）1、在极谱分析中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否引起滴汞电极电位的改变及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化变化？ （3分）2、在气相色谱分析中，进样速度慢，对谱峰有何影响？ （2分）3、在气液色谱中固定液的选择原则是什么？ （5分）4、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？ （5分）四、计算题 （30分）1、用库仑滴定法测定水中的酚。取100ml水样微酸化

27、后加入 kbr,电解产生的br2与酚反应：c6h5oh-3br2=br3c6h2oh thbf通过的恒定电流为 10.0ma,经964.87 s到达终点，计算水中酚的浓度（以 mg/l表示）为 多少？ （ 10分）2、组分a和b在1m长的色谱柱上保留时间分别为12.2 min和12.8 min ,测得该柱的理论塔板数为3600（1）、组分a和b能分离到什么程度（rs=?） ?（2）、假定组分a和b保留时间不变，达到完全分离需要多长的色谱柱？ （10分）3、取100 ml含cl-水样插入氯离子选择性电极 （接“ + ”）和参比电极，测得电动势为0.200v , 加入l00 10-2 mol/l的

28、氯化钠标准溶液 1.00 ml后，测得电动势为0.185v。已知电极响应 斜率为59 mv,求水样中cl-的浓度。（10分）试题五一：选择题（每题 2分，共30分）1、测得某有色溶液透光度为 t,则吸光度a为：a.1/t;b.-t;c.lgt;d.lg（1/t）2、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液，用同一波长的光测定。当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用 2cm比色皿时获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为：a.甲是乙的二分之一；b.乙是甲的两倍；c.甲等于乙；d.乙是甲的二分之一3、原子吸收光谱法常用的光源是：a.氢灯；b.火焰；c.电弧；d.空心阴极灯4、朗伯比耳定律只适用于：a.白光

29、；b.有色光；c.单色光；d.复合光5、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位：a.变大；b.变小；c.为零；d.不变6、原子吸收分光光度法适宜于：a.元素定性分析；b.痕量定量分析；c.常量定量分析；d.半定量分析7、原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度 （ta）比直流电弧的蒸发温度（tb）（）a.ta= tbb.tav tbc.ta tbd .无法比较8、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是：a.茨维特；b.瓦尔西；c.马丁；d.海洛夫斯基9、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为：a.与浓度的对数成正比；b.与浓

30、度成正比；c.与浓度无关；d.符合能斯特方程的关系10、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是：a. icp; b.直流电弧；c.交流电弧；d.高压火花11、原子发射光谱分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是：a.碳；b.铜；c.硅；d.铁12、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是：a.热变宽；b.压力变宽；c.场致变宽；d.自吸变宽13、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：a.400780nm； b.20 （卜400nni;d.400-700 m14、提高柱温会使各组分的分配系数k值：a.增大；b.变小；c.视组分性质而增大或变小；d.呈非线性变化15、

31、气 液色谱柱中，与分离度无关的因素是：a.增加柱长；b.改用更灵敏的检测器；c.较慢地进样；d.改变固定液的化学性质二、填空题（每空1分，共22分）1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为。2、原子光谱的特征为 ,分子光谱的特征为 。3、常用的参比电极有 和 。4在色谱法中，能起分离作用的柱子称为 ,固定在色谱柱内的填为 。5、气相色谱法的两个基本理论为和。6、库仑分析的必要条件是电流效率为。7、在光度法中，绘制吸收曲线的目的是为了选择 ;确定试样浓度需要绘制8、原子吸收分光光度计的主要组成部件有 、系统、 系统和 系统。9、原子发射常用的光

32、源有 、和10、按照极化产生的原因可以把极化分为 和 。三、简答题（共18分）1、简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。（6分）2、icp光源的主要特点是什么？ （6分）3、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？ （6分）四、计算题（30分）1、取10ml含氯离子水样，插入氯离子电极和参比电极，测得电动势为 200 mv,加入0.1 ml0.1 mol?l 1的nac1标准溶液后电动势为 185 mv。已知电极的响应斜率为 59mv。求 水样中氯离子含量。（10分）2、一个0.1 mo1?l-1 cuso4溶液，其中 h2so4的浓度为1 mol?

33、l-1 ,用两个钳电极进行电 解，氧在钳上析出的超电位为0.40 v,氢在铜上析出的超电位为0.60 v。（1）外加电压达到何值 cu才开始在阴极析出。（2）若外加电压刚好等于氢析出的分解电压，当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少？ （ 10分）3、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即r=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少？ （ 10分）试题六 一、选择题（共15题 30分）1 .在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保而辨护证明有几个无毒的化留时间在相同条件下， 刚

34、好与已知非法药品的保留时间相一致,合物与该非法药品具有相同的保留彳1,最宜采用的定性方法为（） 用加入已知物增加峰高的方法（2）利用相对保留值定性（3）用保留值双柱法定性（4）利用保留值定性2 .双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 （）（1）可以扩大波长的应用范围（2）可以采用快速响应的检测系统（3）可以抵消吸收池所带来的误差 （4）可以抵消因光源的变化而产生的误差3 .若在一个1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离， 则柱长（m）至少应为（） 0.5(2) 2(3) 5(4) 94 .某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm及309.9970

35、nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是（）（1） si 251.61 zn 251.58 nm（2） ni 337.56 fe 337.57 nm（3） mn 325.40 fe 325.395 nm （4） cr 301.82 ce 301.88 nm5.化合物c6h5ch2c（ch3）3 在1hnmr 谱图上有（）（1） 3组峰：1个单峰,1个多重峰,1个三重峰（2） 3个单峰（3） 4组峰：1个单峰，2个多重峰,1个三重峰（4） 5个单峰6 . 一种酯类（m=116）,质谱图上在 m/z57（100%）, m/z29（27%）及m/z43（27%）处均有离子峰初步推测其可能结构

36、如下，试问该化合物结构为（）（1） （ch3）2chcooc2h5（2） ch3ch2cooch2ch2ch3（3） ch3（ch2）3cooch3（4） ch3coo（ch2）3ch37 . ph玻璃电极产生的不对称电位来源于（）（1）内外玻璃膜表面特性不同（2）内外溶液中 h+浓度不同（3）内外溶液的 h+活度系数不同（4）内外参比电极不一样8 .分析线和内标线符合均称线对的元素应该是（）（1）波长接近（2）挥发率相近（3）激发温度相同（4）激发电位和电离电位相近9 .在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，其原因是（）（1）柱效能太低（2）容量因子太大（3）柱子太长 （4）

37、固定相选择性不好10 .对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是（）（1）粒子的浓度（2）杂散光 （3）化学干扰（4）光谱线干扰11 .与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为（）（1）记录仪的有关参数（2）色谱流出曲线面积（3）进样量与载气流速（4）（1）、（2）和（3）12 .在原子吸收分析法中，被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于（）（1）空心阴极灯（2）火焰 （3）原子化系统（4）分光系统13 .应用gc方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为（）（1）热导池检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）火焰光度检测器14 .为了消除火焰原子化器中待测元素的发

38、射光谱干扰应采用下列哪种措施？（）（1）直流放大 （2）交流放大（3）扣除背景 （4）减小灯电流15 .库仑滴定不宜用于（）（1）常量分析2）半微量分析（3）微量分析 （4）痕量分析二、填空题（共11题 20分）17. 2分 配合物吸附波是指一些物质以 的形式，在电极上，电流的产生是由于 的还原，灵敏度的提高是由于18. 2分 和 辐射可使原子外层电子发生跃迁.19. 2分电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.20. 2分在气相色谱中，归一化定量方法计算组分的含量的公式是 .21. 元素光谱图中铁谱线的作用。22核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物质是.23 .质谱仪的分

39、辨本领是指 的能力.24 .带光谱是由 产生的，线光谱是 产生的。25 . 2分 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右，不能太快，其原因是，电流不再受 控制。26 . 2分 在反相液相色谱白分离过程中，的组分先流出色谱柱，的组分后流出色谱柱。27 . 1分光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.三、计算题（共4题20分）28 .有一每毫米1200条刻线的光栅，其宽度为5cm,在一级光谱中，该光栅的分到率为多少 ？ 要将一级光谱中 742.2 nm和742.4 nm两条光谱线分开，则需多少刻线的光栅 ？29 .当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）30 .在 ch3

40、cn 中 c三n 键的力常数 k= 1.75x 103 n/m,光速 c= 2.998x 1010cm/s,当发生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？（以波数表示）阿伏加德罗常数 6.022x 1023mol-1 , ar（c） = 12.0 , ar（n） = 14.0）31 .用ph玻璃电极测定 ph = 5.0的溶液，其电极电位为 +0.0435v ;测定另一未知试液时 电极电位则为 +0.0145v ,电极的响应斜率每 ph改变为58.0mv,求此未知液的 ph值。 四、问答题（共6题30分）32.原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。33吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有

41、色物质的吸收光谱如下图所示，你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。34.库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？35 .石英和玻璃都有硅一氧键结构，为什么只有玻璃能制成ph玻璃电极？36 .有一经验式为 c3h6o的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。1口 / ic1r.137 .紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后 面？为什么两者的单色器的位置不同？试题七一、名词解释（每小题 2分，共10分）1.原子吸收光谱2.自吸和自蚀3.红移紫移4.分配系数和分配比 5.指示电极和参比电

42、极二、填空题（每小题 1分，共22分）1、色谱分离的基本原理是 和。2、按流动相的物态可将色谱法分为 和 。3、紫外可见吸收光谱研究的是分子的 跃迁,它还包括了 和跃迁。4、红外光谱法主要研究振动中有 变化的化合物。5、原子吸收光谱分析中最常用的两类原子化器是 和 。6、极化曲线是用图示的方法，来表示 与 之间变化的曲线。7、库仑分析的基本要求是 ,为此采用和 的方法。8、在循环伏安法中，如为可逆反应，其 epa-epc= 。9、光谱仪中分光系统一般用 和,其目的是为了。10、残余电流主要是由 和 组成。三、选择题（每题 1.5分，共15分）1、原子吸收法中，测定的是 （）a.原子 b.激发态

43、原子c.基态原子d.离子2、基于吸收原理的分析方法是（）a.拉曼光谱法b.原子荧光光谱法c.分光光度法3、笊灯可以作为下述光谱分析方法光源的是（）a.紫外分光光度法b.荧光光度法c.可见分光光度法d.原子吸收法4、某一化合物在紫外区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱的官能团区有如下的吸收峰：3300cm-2500cm-宽而强的吸收，还有 1710cm-的吸收峰，该化合物可能是（）a.醛b.酮c,竣酸d.酯5、在气相色谱检测器中，通用型检测器是（）a.氢火焰离子化卞测器b,热导池检测器c.示差折光检测器d.火焰光度检测器6、在下面的各种振动模式中，不产生红外光谱的是（）a.乙快b.水 c.h-

44、cid.o-h7、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子（a.能量越大b.波长越长 c.波数越大d.频率越高8、原子荧光与原子吸收光谱仪结构上的主要区别是（）a.光源b.光路 c.单色器d.原子化器9、在极谱分析中，与浓度成正比的是（）a.电解电流b.扩散电流c.半波电位.残余电流10、在醇类化合物中，oh伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向移动的原因是（ ）a.溶液极性变大 b.形成分子间氢键随之加强 c.诱导效应随之变大d.易产生振动偶合四、简答题（共26分）1 .如何区别紫外吸收光谱曲线中的 n-nkdn-n*? （6分）2 .写出色谱分离速率理论的表达式，并指出公式中各符号所表示的含义

45、？ （6分）3 .简述笊灯扣除背景的基本原理？ （7分）5. 直流极谱分析中的主要干扰电流有那些，如何消除？ （7分）五、计算题（共27分）1 .有cu2+及ag+的混合溶液，它们的浓度分别为1.0mol/l及0.01mol/l ,以钳为电极进行电解，在阴极上首先析出的是银还是铜？ （7分）2 .某色谱柱长3米，用它分离 a、b组分的保留时间分别为 14.0 min和17.0 min,非保留 组分出峰时间为1.0min,组分a、b的峰宽为1.0 min ,如果要使b组分刚好达到基线分 离，最短柱长应取多少？ （8分）3 .玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1x102,当钠电极用于测

46、定 1x10-5mol/l钠离子时，要满足测定的相对误差小于1%,则应控制溶液的 ph大于多少？4 .已知甘汞电极的标准电位是0.2678v, hg22+/hg电极的标准电位是 0.788v,计算hg2cl2的 ksp。（ 6 分）试题八一、填空题（每空1分，共20分）1 .有机化合物价电子可能产生的跃迁主要有 、2 .红外吸收光谱的吸收峰与分子的 及 有密切关系。3 .原子吸收光谱分析中的干扰效应一般可分为 、和 等四类。4 .按照极化产生的原因可以把极化分为 和。5 .库仑分析的必要条件是电流效率为 。6 .色谱法进行分离的理论依据是 和 。7 .极谱分析中的底液主要由 、 所组成。8 .

47、光谱分析中各种元素中最容易激发或激发电位较低的谱线叫做 。二、选择题（每小题 2分，共20分）1. iupac规定标准氢电极的电极电位为（）（a） 0.0000v（b） 1.0000v（c）未规定，应由实验确定2 .离子选择电极的电位选择系数可用于估计（）（a）电极的检测限（b）共存离子的干扰（c）二者均有3 . h2和。2在不同电极上的超电位与（）（a）电流密度有关（b）电极电位有关（c）与a、b均有关4 .直流极谱法中使用的两支电极，其性质为（）（a）都是去极化电极（b）都是极化电极（c）滴汞电极为极化电极，饱和甘汞电极为去极化电极5 .在某一电解液中测定10-3mol?l-1cu2+,其

48、他条件一定，若使用两支不同的毛细管，测得的扩散电流id值（）（a）相同（b）不同（c）不确定6 .色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（）（a）分配比（b）分配系数 （c）保留时间7 .在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜（）（a）大小无关（b）小（c）大8 .在原子吸收光谱测定时，为提高易形成难熔氧化物元素的分析灵敏度，应选用（）（a）化学计量火焰（b）富燃火焰（c）贫燃火焰9 .分光光度法测定的浓度的相对误差最小时，其透光度 t为（）（a） 0.368（b） 0.618（c） 0.43410 .在红外吸收光谱中，=c=o和=c=c=基，两者的吸收强度的大小关系是（）（a）前者后者

49、（b）前者后者 （c）前者=后者三、是非题（正确的打，错误的打“x”）（每小题2分，共20分）1 .在静止的溶液中，电解时间越长电极表面的浓度梯度越大。（）2 .用电位滴定法测定水样中的i-浓度时，可选用白指示电极为ag电极。 （）3,极谱分析时为了除去电解液中溶解o2的干扰，加入少量亚硫酸钠，则电解液应为酸性。（）4 .植物学家茨维特（m.tswett）在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于液一固色谱。（）5 .在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是icp。（）6在原子吸收光谱分析中，被测元素的相对原子质量越大，温度越低，则热变宽将会越严重。（ ）7.化学键的振动频率越高，则红外吸收峰出

50、现在高波数区。（）其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离四、简答题（每题 5分，共20分）1,作为苯环的取代基，一nh3+不具有助色作用，一nh2却具有助色作用；一oh的助色作用明显小于一o-。试说明原因。2. 在原子吸收光谱法中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？3. 电位法定量分析时，用标准曲线法需要加入离子强度调节剂（ tisab）。试问tisab的组成和作用是什么？4. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？五、计算题（共20分）1 .腺喋吟溶液在波长 263nm时的摩尔吸光系数为 13100,若将2ml的腺喋吟放在1.0cm的 吸收池中，测得的透射比为0.75,

51、试求该溶液的浓度为多少？（8分）2 .用 ca2+选择性电极（k ca2+ , mg2+=0.014）测定 9.98x 10-3mol?l-1 的 ca2+并含有 5.35 x10-2 mol ?l-1的mg2+溶液时，将引入多大的误差？ （6分）3 .某色谱柱理论塔板数为1600,组分a、b的保留时间分别为 90s和100s,两峰能够完全分离吗？ （ 6分）试题九一、填空题（每空1分，共20分）1 .根据电磁辐射的本质，光谱方法可分为 及 。2 .无机化合物的电子跃迁形式有 和 。3 .影响基本振动频率的直接因素是 和 。4 .原子吸收分光光度计一般由 、 和 四 个主要部分组成。5 .各种

52、离子选择性电极一般由 、 等组成。6 .直流极谱法中的扩散电流与汞柱高度的 成正比，而极谱催化波中的催化电流 与汞柱高度。7 .气相色谱仪一般由 、 、五部分组成。二、选择题（每小题 2分，共20分）1 .用电位滴定法测定水样中i-浓度时，可选用的指示电极为（）（a） pt电极 （b） au电极 （c） ag电极2 .在静止溶液中，电解时间越长电极表面的浓度梯度（）（a）越大 （b）越小 （c）不变3 .通常情况下，析出金属离子的超电位（）（a）较小，可忽略（b）较大（c）较小，但不可忽略4 .直流极谱法中使用的两支电极，其性质为（）（a）都是去极化电极（b）都是极化电极（c）滴汞电极为极化电

53、极，饱和甘汞电极为去极化电极5 .用气相色谱法分析氧气和氮气，可选用的固定相为（）（a）氧化铝 （b）分子筛（c）硅胶6 .高效液相色谱法之所以高效，是由于采用（）（a）较高的流动相速率（b）高灵敏的检测器（c）粒径小，孔浅而且均一的填料7 .光栅的分光原理是由于构成的光栅对不同波长的光有（）（a）衍射的作用（b）干涉的作用 （c）干涉和衍射的作用8在原子吸收光谱法中，若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线相重叠，将导致测定结 果（）（a）偏低（b）偏高（c）更可靠9 .分光光度法测定的浓度的相对误差最小时，其透光度t为（）（a） 0.368（b） 0.618（c） 0.43410 .在红外吸

54、收光谱中，=c=o和=c=c=基，两者的吸收强度的大小关系是（）（a）前者后者（b）前者后者 （c）前者=后者三、是非题（正确的打，错误的打“x”）（每小题2分，共20分）1 . iupac规定标准氢电极的电极电位为1.0000v。（）2 . 氯离子选择性电极与 cl-浓度呈能斯特响应，其电极电位随试液中 cl-浓度增加而减小。（ ）3 .在某一电解?中测定 10-3mol?l-1cu2+,其他条件一定，若使用两支不同的毛细管，测得的扩散电流id值不同。（）4 .同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是分离度。（）5 .原子发射的光源中，火花光源的蒸发温度（ta）比直流电弧的蒸发温度（tb）高。（）6 .在原子吸收光谱分析中，被测元素的相对原子质量越大，温度越低，则热变宽将会越严重。（ ）四、简答题（每题 5分，共20分）1. 产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱？为什么？2. 在原子吸收光谱法中，用峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？3. 直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？4.能否根据理论塔板数