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文档简介

1、下页退出 己二酸的制备 实验化学 返回 己二酸的制备课件 下页退出上页 己二酸的制备 v 实验目的 v 实验原理 v 试剂及仪器 v 实验步骤 v 注意事项 v 思考题 返回 下页退出上页 一、实验目的 1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法 2、学习抽滤操作分离固液物质的方法 返回 下页退出上页 二、实验原理 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。 返回 H OH O O HOC(CH2)4COH OO O 下页退出上页 三、试剂及仪器 返回 三口烧瓶、恒温加热搅拌器、 温度计、电炉、抽滤瓶、布氏 漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、 浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒

2、下页退出上页 三、试剂及仪器 返回 反应装置： 下页退出上页 四、实验步骤 返回 1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。 下页退出上页 五、注意事项 返回 1. 制备羧酸

3、采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反 应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发 生爆炸事故 ； 2.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取.因为硝酸与残留的环己 醇会剧烈反应，同时放出大量的热，容易发生意外事故。 3.量过环己醇的量筒要加少量水洗涤且要将此洗液倒入加料用 的滴液漏斗中 。因为环己醇室温时是粘稠状的液体，极易残留 在量筒里，所以要用水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以 免造成损失。另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗 加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。 下页退出上页 4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就转 变成有毒的NO2。故应接

4、上气体吸收装置. 5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加 太快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶 造成事故。先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇 下，慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。 这时应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态， 直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及 时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则， 又得重新加热，才能继续发生反应。 6.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话， 己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。 下页退出上页 理论值(g)实验值(g)产率(%) 4g ? 六、数据处理 H OH O O HOC(CH2)4COH O

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