仪器分析总复习PPT课件

1、1 仪器分析 总复习 2 第第9章章 电位法和永停滴定法电位法和永停滴定法 5. pH玻璃电极的膜电位来源于 ，而不象SCE 那样来源于 。 1. 电位法是在 电流下测量 或其变化 的分析方法。 3. 甘汞电极属于第 类电极。它的电极电位由 决 定。 2. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中 的（ ） A. Ag+活度 B. Cl-活度 C. AgCl 活度 D. Ag+和Cl-活度 4.电位分析中，电位保持恒定的电极称为 ，常用 的有 和 。 3 6. 在电位法中，指示电极的电极电位应与被测离子 的浓度（ ）。 无关 B. 成正比 C. 的对数成正比 A. D. 的对数成

2、线性关系 pH F RT303. 2 Kalg F RT303. 2 K 1GE 7. 一般认为pH玻璃电极膜电位产生的机理是（ ） A 氢离子穿过玻璃膜 B 氢离子的交换和扩散 C 电子得失 D 电子扩散 2 1 21M a a lg F RT303. 2 4 8. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ）。 A. 内外玻璃膜表面特性不同 B. 内外溶液中H+浓度不同 C. 内外溶液的H+ 活度系数不同 D. 内外参比电极不一样 9. 玻璃电极在使用前需在水中浸泡24小时以上。其目 的是（ ） A. 消除不对称电位 B. 消除液接电位 C. 清洗电极 D. 使不对称电位减小并处于稳定值 5

3、 10. 普通pH玻璃电极适用的pH范围是（ ）。 A. 014 B. 114 C. 0 9 D. 1 9 11在碱性较强（pH9）的溶液中，用普通pH玻璃 电极测得溶液pH值 真实值，这种误差称为 。 pH F RT303.2 K pH F RT303.2 K E LSCE LGESCE 12. 在较强的酸性溶液中（pH1），pH的测定值 真 实值，这种现象称为 。 6 F/RT303. 2 EE pHpH Sx Sx 15. 测定pH约为4的硫酸阿托品滴眼液，最好选择 （ ）标准缓冲液定位 草酸三氢钾（pH=1.68） B. 邻苯二甲酸氢钾（pH=4.00） C. 混合磷酸盐（pH=6.8

4、6） D. 硼砂（pH=9.18） 13. 试根据pH玻璃电极的电极电位表达式： pH F RT3032 K GE . ，推导出pH 的实用（或操作）定义公式。 14. 溶液pH的测定常用什么方法？什么仪器？ 测量过程是怎样进行的？ 7 16. 测定溶液的pH值时，为了消除玻璃电极的不对称 电位，酸度计上均有（ ）。 A. 零点调节器 B. 定位调节器 C. 温度补偿调节器 D. 量程选择开关 18根据IUPAC的建议，离子选择性电极分为两大类， 即 和 。 17. pH计的“定位”旋钮不具有的作用是（ ） A. 校正温度的影响 B. 抵消SCE的电极电位 C. 抵消指示电极的电极常数 D.

5、抵消玻璃电极的不对称电位 19. 离子选择电极的电位选择性系数可用于（ ）。 A. 估计电极的检测限 B. 估计共存离子的干扰程度 C. 校正方法误差 D. 估计电极的线性范围 8 20. 直接电位法以标准曲线法定量时，欲使测定 有足够的准确度，必须使标准溶液与试样溶液保 持 一致，故需加入 以达到目的。 21. 在直接电位法中，若试样基质组成复杂，变动性 大时，常使用TISAB。其作用是维持标准溶液和样 品溶液具有相同的 和 。 22. TISAB是什么？它有什么作用？ 23. 用离子选择性电极以一次加入标准法进行定量分 析时，要求加入标准溶液的（ ）。 A. 体积要大，其浓度要高 B. 体

6、积要小，其浓度要低 C. 体积要大，其浓度要低 D. 体积要小，其浓度要高 9 24. 将钠离子选择性电极和参比电极浸于100.0mL含 Na+的试样溶液中, 测得溶液电动势为0.191V，加入 1.00mL2.0010-2mol/LNa+标准溶液后的电动势为 0.253V。已知电极斜率为58mv/pNa, 计算待测溶液中 Na+的浓度。 / 10 ss x E S xsx C V C VVV （） 25. 用碘离子选择性电极（负极）测定100.0mL浓 度为1.2610-3mg/mL的碘离子标准溶液时，电池 电动势为0.0500伏，加100.0mg含碘离子的固体试 样后，电动势变为0.065

7、0伏。已知电极斜率为58毫 伏，加样后离子强度不变，计算样品中碘离子的百 分含量。 10 26. 电位滴定法中，若滴定反应类型为氧化还原反应， 常用的指示电极为（ ）。 氢电极 B. 铂电极 C. Ag-AgCl电极 D. pH玻璃电极 27. 在电位滴定二级微商法中，曲线上二级微商等 于 时，对应的体积即为滴定终点。也可通过简 单的计算得到滴定终点，这种计算方法称为 。 28. 在永停滴定法中，用Na2S2O3滴定I2，在滴定刚开 始阶段，随着滴定剂的加入，（ ） A 电解电流受 I的控制，不断增大。 B 没有电解电流产生。 C 电解电流受 I的控制，不断减小。 D 电解电流恒定不变。 11

8、 29. 使用永停滴定法时，至少必须满足的条件是滴 定剂和被滴定物_。 30. 在永停滴定法中，用 Ce4+ 滴定 Fe2+ , （ ）。 A. 滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对 B. 滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对 C. 滴定剂与被测物均为可逆电对 D. 滴定剂与被测物均为不可逆电对 31. 在永停滴定法中, 用Ce4+滴定Fe2+, 简要说明电解 电流是怎样变化的。 32. 比较说明电位滴定法与永停滴定法的异同点。 33. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近 的 和 来代替指示剂变色以确定终点的。 12 34. 在永停滴定法中，用I2 滴定Na2S2O3，滴定曲线为 （

9、） 13 第第 2 章章 光学分析法概论光学分析法概论 hchchE 电磁波谱电磁波谱 光具有波粒二象性，即波动性与微粒性。光具有波粒二象性，即波动性与微粒性。 吸收光谱吸收光谱 测量某物质对不同波长单色光的吸收程度，测量某物质对不同波长单色光的吸收程度， 以波长（以波长（ ）为横坐标，吸光度（为横坐标，吸光度（A A）为纵）为纵 坐标，绘制吸光度随波长的变化可得一曲坐标，绘制吸光度随波长的变化可得一曲 线，此曲线即为吸收光谱。线，此曲线即为吸收光谱。 14 第第3章章 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法 1. 在分子能级中, 电子能级差E电子、振动能级差E振动、 转动能级差E转动的大小比

10、较为 。 2. 下列化合物，同时有n *、*、*跃迁 的化合物是( ) A. 一氯甲烷 B. 丁酮 C. 环己烷 D. 乙醇 4. 分子的紫外吸收光谱是由 跃迁产生的。因 为还伴随着 能级等跃迁，所以紫外吸收光谱 为 状光谱。 3. 下列各种类型的电子跃迁，所需能量最小的是（ ） A * B n* C * D n* 15 5.在紫外吸收光谱法中，吸收曲线描绘的是 和 间的关系。 6. 在紫外可见分光光度法，能用来定性的参数是（ ） A. 最大吸收峰的吸光度 B. 最大吸收峰的波长 C. 最大吸收峰处的摩尔吸光系数 D. 最大吸收峰的波长和其吸光系数 7. 在醋酸分子中， 是发色团， 是助色团。

11、 8. 下列基团中属于发色团的是（ ）。 A. OH B. NH2 C. CH = CH2 D. Br 9. 当分子中的助色团与生色团直接相连，使* 跃迁 吸收带向 移动，这是由于产生 共轭效应。 16 10. 在紫外吸收光谱中，R带是由（ ）跃迁产生的。 A. n * 跃迁 B. * 跃迁 C. * 跃迁 D. n * 跃迁 11. 在紫外吸收光谱中，R带是 跃迁产生的，溶剂 极性增大，R带发生 移。 12. 溶剂极性增大使 * 跃迁吸收峰向 方向 移动。 13. 某化合物, 在正己烷中测定, 其最大吸收峰波长 max = 329nm, 在水中测定,则max=305nm, 那么该吸 收峰的跃

12、迁类型为( ) A. n * B. * C. n * D. * 14. 在不饱和烃中, 当有两个以上的双键共轭时, 随着共 轭系统的延长, * 跃迁的吸收带将向 方向移动, 吸收强度也随之 。 17 15. 下列化合物中含有R吸收带的是（ ）。 ph-CH2CHCH2OH B. CH2CHCH2CH2CH2OCH3 CH2CHCHCH2CH2CH3 D. CH2-CHCHCOCH3 16下列化合物中，其紫外光谱上能同时产生K带、 R带的是（ ） A. C6H5-CH=CH2 B. CH2CHCHO C. CH2CHCH2CH2CH3 D CH3CH2CH2CH2OH 18 1Lamber-Be

13、er定律的适用条件（前提）定律的适用条件（前提） 入射光为单色光入射光为单色光 溶液是稀溶液溶液是稀溶液 2该定律适用于固体、液体和气体样品（均匀该定律适用于固体、液体和气体样品（均匀 介质）介质） 3在同一波长下，各组分吸光度具有加和性在同一波长下，各组分吸光度具有加和性 TlgT T434. 0 C C 1）T在在65%-20%（即（即A为为0.2-0.7）时，由）时，由T引起的引起的Er 较小；较小； 2）当）当T = e-1 = 0.368,即即A = 0.434时，时，Er最小。最小。 19 17. 在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光 率为60%, 若改用3.0 c

14、m比色皿时,该试液的吸光度为 ( ) A. 0.11 B. 0.22 C. 0.33 D. 0.44 18. 已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处 的百分吸收系数(比吸收系数)为500, 则该化合物的摩尔 吸收系数为 ( ) A. 1.6104 B. 3.2105 C. 1.6106 D. 1.6105 19. 有色配位化合物的摩尔吸光系数与下列哪种因素有 关？（ ） A 比色皿厚度 B 有色配位化合物的浓度 C 入射光的波长 D 配位化合物的稳定性 20 21. 有关摩尔吸光系数的描述, 正确的是（ ）。 A. 在一定条件下，浓度为1mg/L，厚度为1cm时的吸光 度； B.

15、 摩尔吸光系数是物质吸光能力的体现。 C. 摩尔吸光系数越小，测定的灵敏度越高； D. 摩尔吸光系数大小与测定波长无关； 20. 符合比尔定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰 的波长位置和吸光度将（ ） A.向长波移动，吸光度增加 B.向短波移动，吸光度增加 C.波长不移动，吸光度降低 D.向短波移动，吸光度降低 21 22. 吸光系数是光谱特性常数，它不仅反映了物质 对光的 ，也反映了分光光度法测定吸光 物质的 。 24. 在紫外可见分光光度法中，朗伯-比尔定律是 以 光作入射光为前提且只适用于 溶液。 23. 某物质在某波长处的摩尔吸光系数很大，则表明 （ ）。 A 光通过该物质溶液的光程很

16、长 B 该物质对某波长的光吸收能力很强 C 该物质溶液的浓度很大 D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高 25.偏离朗伯-比尔定律的主要因素有 和 ， 减少偏离现象的最常用措施为 和 。 22 26. 分光光度法中，要使测量的相对误差C/C较小， 宜选用的吸光度读数范围为（ ） A 00.1 B 0.10.2 C 0.20.7 D 0.71.0 27. 某一符合朗伯-比尔定律的有色溶液浓度其吸光度 为0.144，欲减小测量误差将其浓度改为原浓度 的 倍为宜。 28. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟 胺的作用是 ，加入HAcNaAc缓冲溶液的目的 是 ，加入邻二氮菲溶液的目的是 。

17、23 选择适当的测量波长选择适当的测量波长 原则：吸收最大，干扰最小，准确度高原则：吸收最大，干扰最小，准确度高 空白溶液的选择空白溶液的选择 24 29. 在紫外分光光度法测铁中，相同条件下只是不加 试样，依次加入其它各种试剂，最后用水稀释至标 线，所得到的溶液称为（ ）。 A. 溶剂空白 B. 试样空白 C.试剂空白 D.平行操作空白 30. 在测定条件下，显色剂或其他试剂，溶剂等对测定 波长的光有吸收，对待测组分的测定有干扰，应选择 （ ）。 A 蒸馏水参比 B 试样参比 C 溶剂参比 D 试剂参比 E 平行操作参比 31. 为什么最好在最大吸收波长处测定化合物的含量？ 25 紫外紫外-

18、可见分光光度计可见分光光度计 32. 紫外可见分光光度计测定波长范围是（ ）nm。 A. 400 760 B. 200 400 C. 200 760 D. 10 200 33.写出紫外可见分光光度计的主要部件及流程顺序。 34. 画出紫外-可见分光光度计的组成方框图。 35. 紫外可见分光光度计常用的光源有哪些？如何选 择？ 36. 在紫外可见分光光度计中，在紫外光区使用的光源 是 ，用的光栅和比色皿的材质一定是 。 26 37. 下列检测器中，（ ）不是紫外-可见分光光度计 使用的。 A真空热电偶 B. 光电倍增管 C. 光电池 D. 光电管 38. 在分光光度法中，吸收曲线描绘的是 和 间

19、 的关系，而工作曲线表示了 和 间的关系。 39. 取适量咖啡酸，在105 oC干燥至恒重。精密称取 10.00mg，加少量乙醇溶解，转移至200ml容量瓶中， 加水至刻度。取出5.00ml，置入50ml容量瓶中，加稀 盐酸4ml，加水至刻度。取此溶液于1cm石英吸收池中 ，在323nm处测得吸光度为0.463，已知咖啡酸E1%1cm 927.9，求咖啡酸的百分质量分数。 27 40. 维生素D2（C28H44O，M396.6）溶于乙醇溶液中 ，已知在264nm处的百分吸收系数为458.9，并在一个 很宽的范围类服从Lambert-Beer定律。（1）求 此波长处的摩尔吸光系数；（2）若使用1

20、cm吸收池， 要求测量吸光度限制在0.20.7范围内，则测定试液的 浓度范围（mol /L）是多少？ 41. 应用等吸收双波长消去法消除干扰组分的前提是 干扰组分在所选定的两个波长处 。 42. 双波长分光光度计的输出信号是（ ）。 A 试样吸收与参比吸收之差 B 试样在1和2吸收之差 C 试样在1和2吸收之和 D 试样在1的吸收与参比在2的吸收之和 28 化合物母体化合物母体及取代基及取代基 波长波长 /nm (无环多烯或异环二烯无环多烯或异环二烯) 基数：基数：217 nm 环内双键环内双键 36 增加一个共轭双键增加一个共轭双键 30 环外双键环外双键 5 烷基取代基烷基取代基 5 O

21、0 OR 6 SR 30 Cl, Br 5 NR2 60 Woodward-Fieser规则规则 共轭烯烃共轭烯烃K带带max 的推算的推算 母体基本值母体基本值 开链双烯开链双烯 半环双烯半环双烯 217 异环双烯异环双烯 214 同环双烯同环双烯 253 29 ,不饱和醛、酮不饱和醛、酮K带带max的推算的推算 (Woodard-Fieser规则规则) 母体基本值母体基本值 醛类醛类 210 五元环烯酮五元环烯酮 202 开链或大于五元环烯酮开链或大于五元环烯酮 215 增加值增加值 同环共轭双烯同环共轭双烯 39 扩展共轭双烯扩展共轭双烯 30 环外双键环外双键 5 取代基取代基 及及以

22、上以上 烷基烷基 10 12 18 30 o 43. 化合物 ，其K带最大吸收波长max为（ ） A. 373nm B. 355nm C. 390nm D. 385nm 44. 化合物 其K带最大吸收波长max为（ ） A. 353nm B. 348nm C. 323nm D. 314nm 31 HCCH2 A. HCCH3 B. HCCH2 C. HCCH2 D. 45. 下列四种化合物 它们在紫外-可见光区中，max最大的为（ ）。 22. 标准曲线法定量分析在可见分光光度法的应用过 程中，应保证的条件有（ ） A. 至少57个点 B. 所有的点必须在一条直线上 C. 待测样品的浓度应包括

23、在标准曲线的直线范围之内 D. 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定， 并使用相同的溶剂系统和显色系统 32 第 4 章 荧光分析法 1. 分子的外层电子在辐射能的照射下，吸收能量跃迁 至激发态，再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最 低振动能级，然后跃回基态的各个振动能级，并产生 光辐射。这种发光现象应称为（ ）。 A 分子荧光 B 分子磷光 C 化学发光 D 瑞利散射 E 拉曼散射 2物质要产生荧光必须具备两个条件，其一 为 ，其二为 。 3. 关于荧光效率，下面叙述不正确的是（ ） A. 具有长共轭的*跃迁的物质具有较大的荧光效率 B. 分子的刚性和共平面性越大，荧光效率越大 C.

24、 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体 D. 共轭体系上的取代基不同，对荧光效率的影响不同 33 4. 下列叙述错误的是（ ） A. 荧光光谱的最长波长和激发光谱的最长波长相对应 B. 荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应 C. 荧光光谱的形状与激发光波长无关 D. 荧光波长大于激发光波长 5. 下列哪种说法是正确的？（ ） A 荧光物质的浓度增加，荧光强度增大。 B 荧光物质的浓度增加，荧光强度减弱。 C 荧光物质的浓度减小，荧光强度增大。 D 荧光物质的浓度减小，荧光强度减弱。 E 在极稀的溶液中，荧光物质的浓度增加，荧光强 度增大。 34 7. 拉曼散射是在下列哪种情况下产生的（

25、） A. 自发辐射 B. 受激辐射 C. 辐射能照射分子产生热运动 D. 辐射能照射分子产生弹性碰撞，并发出光辐射 E. 辐射能照射分子产生非弹性碰撞，并发出光辐射 8. 下列哪种溶剂对荧光的光谱干扰最小？（ ） A 水 B 乙醇 C 环己烷 D 四氯化碳 E 氯仿 6. 荧光光谱分析中的主要光谱干扰是（ ） A 激发光 B 磷光 C 溶剂产生的散射光 D 容器表面产生的散射光 E 溶液中胶粒产生的散射光 35 10荧光分光光度计测定荧光强度，通常是在与激发 光成以下角度的方向进行（ ） A 0 B 45 C 90 D 135 36 第第5章章 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 2. 为了

26、实现峰值吸收，除了使光源发射线的半宽 度 吸收线半宽度外，还必须要求通过原子蒸气 的发射线的 恰好与吸收线的相重合。 1. 原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？（ ） A 固体物质中原子的外层电子 B 气态物质中基态原子的外层电子 C 气态物质中激发态原子的外层电子 D 气态物质中基态原子的内层电子 E 液态物质中原子的外层电子 37 共振线共振线 由基态到第一激发态所产生的吸收线为由基态到第一激发态所产生的吸收线为主共振主共振 吸收线吸收线(第一共振吸收线第一共振吸收线)； 特点：特征线；最灵敏的谱线特点：特征线；最灵敏的谱线 峰值吸收法峰值吸收法 方法的关键：方法的关键： a. 光源发射线

27、的中心频率光源发射线的中心频率0e与吸收线的中心频率与吸收线的中心频率0a 一致；一致； b. 发射线的半宽度发射线的半宽度0e远远小于吸收线的半宽度远远小于吸收线的半宽度 0a 。 38 3. 原子吸收分光光度法测定痕量元素时，应选用（ ） A 最强的吸收线 B 共振吸收线 C 灵敏度较低的谱线 D 灵敏度较高的谱线 E 灵敏度最高的共振吸收线 4. 为什么在原子吸收分析的实际测定中要使用一个 与待测元素为同种元素材料制成的空心阴极灯？ 5. AAS与分光光度法其共同点都是利用 原理进行 分析的方法，但前者利用的是 ，后者利用的 是 ；所用光源，前者是 ，后者是 。 6. 关于原子吸收分光光

28、度计，下列叙述错误的是（ ） 光源是空心阴极灯 B. 原子化器为石墨炉或火焰原子化器 C. 分光系统在原子化器前面 D. 检测器为光电倍增管 39 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 40 7. 原子化器的作用是（ ）。 A 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子 B 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子 C 将试样中被测元素电力成离子 D 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒 E 将试样蒸发脱溶剂而成气态分子 8. 下述哪种火焰的温度最高？（ ） 煤气-空气 B. 氢-氧 C. 乙炔-空气 D. 乙炔-氧化亚氮 E. 丙烷-氧 9. 石墨炉原子化器中应采用下述哪种气体？（ ） A 氧

29、 B 乙炔 C 氧化亚氮 D 氢 E 氩 10. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测 量吸收信号时，气体的流速应处于（ ） A 增大 B 减小 C 不变 D 为零 E 以上情况均不是 41 12. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为下述哪 种形式？（ ） 火焰中被测元素发射的谱线 B. 火焰中干扰元素发射的谱线 C. 光源产生的非共振线 D. 火焰中产生的分子吸收 13在原子吸收光谱分析中，标准加入法可用来消除 （ ）。 A物理干扰 B. 化学干扰 C. 背景干扰 D. 电离干扰 11石墨炉原子化过程可大致分为干燥、灰化、 及 四个阶段。 42 第第6章章 红外分光光度法红外分光光度

30、法 1. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) A. 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 B. 分子振动-转动能级的跃迁 C. 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 D. 分子外层电子的能级跃迁 2.分子吸收一定波长的红外光，振动能级由 跃迁 到 所产生的吸收峰称为基频峰。 3. 红外光谱法主要研究振动中有 变化的化合物， 因此，除了 和 等外，几乎所有的化 合物在红外光区均有吸收。 4. 在IR中，化学键力常数K越 ，折合质量越 ，则 基频峰的波数越大。 43 k 1307 9. 苯分子的振动自由度为 ( ) A. 18 B. 12 C. 30 D. 31 5. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现

31、在最低频的 是（ ） A. CH B. CN C. CC D. CO 7. 红外光谱产生的条件是 和 。 8. 亚甲基的面内弯曲振动包括 振动和 振动。 6. 在下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大 的是（ ）。 A. C=O B. CH C. C=C D. OH 44 10. CO2 分子的平动、转动、振动自由度分别为（ ） A. 3, 2, 4 B. 2, 3, 4 C. 3, 4, 2 D. 4, 2, 3 11. H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目是（ ）。 A. 3 B. 4 C. 5 D. 2 12. CH3OH的振动自由度为（ ） A. 11 B.12 C.13 D.14

32、13. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的是（ ） A. RCH=CH2 B. RCH=CHR（顺式） C. RCH=CHR（反式） D. RCH=CHR（顺式） 14. 在红外光谱中，CC-的伸缩振动吸收峰出现的波 数范围是（ ）。 19001650 B. 24002000 C. 16001500 D. 1000650 45 RC O R R C O CL RC O CHC(CH3) 215. 有三种物质：甲 ，乙 ，丙 ， 其c=o波数值的大小顺序为（ ） 甲乙丙 B. 甲丙乙 C. 丙乙甲 D. 乙甲丙 16. 芳香酮类化合物C=O 伸缩振动频率向低波数位移的 原因是（ ）。 A

33、. 共轭效应 B. 诱导效应 C. 氢键效应 D. 空间效应 17碳的杂化态对CH键振动频率的影响是( ) A. S成分越多，CH键的键强越强，C-H向高频位移； B. S成分越多，CH键的键长越长，C-H向低频位移； C. S成分越多，CH键的键强越弱，C-H向高频位移； D. S成分越多，CH键的键长越短，C-H向低频位移； 46 19. 在醇类化合物中，OH 伸缩振动频率随溶液浓度 增加而向低波数移动，原因是（ ）。 共轭效应增强； B. 诱导效应变大 C. 分子间氢键增强 D. 易产生振动偶合 21. 在IR中，通常把40001300 cm-1的区域称为 区 ，把1300400 cm-

34、1的区域称为 区。 20. 下列光源中，（ ）可用于红外光谱仪 A. 钨灯 B. 氘灯 C. 能斯特灯 D. 汞灯 18. 在下列化合物中，CO的伸缩振动频率最高的是（ ） A B C D CH3 C O CH3 CH3 CH3 CH3 C O CH3 C O CH3 C O CH3 47 CH3OH OCH2 22某化合物在30403010 cm-1 和16801620 cm-1 处产生了两个主要的特征吸收峰，该化合物的结构可 能是（ ）。 A. B. C. D. 24. 一个含氧化合物的红外光谱图在36003200cm1 有吸收峰, 下列化合物最可能的是（ ）。 A. CH3CHO B.

35、CH3CO-CH3 C. CH3CHOH-CH3 D. CH3O-CH2-CH3 23某化合物在28001500 cm-1 无吸收峰，该化合物 可能是（ ）。 A. 烷烃 B. 烯烃 C. 芳烃 D. 炔烃 48 25. 某化合物的分子式为C7H6O，红外光谱图如下，试推 测其结构式。 49 吸收峰（cm-1） 透光率（） 吸收峰（cm-1） 透光率（） 298338271649 29425017394 289367146168 281352138157 26. 化合物C3H6O的IR谱图如下，确定结构式。 50 T% T% T% 3095 742865 241378 64 3047 4316

36、10 79795 4 3020 361516 11 2976 411464 50 27. 化合物C8H10的红外光谱如下, 试推断其结构。 51 /cm-12963293628751710146913881371 T%1321264445253 28. 化合物C5H10O2的IR谱图如下，确定结构式，并说 明依据。 52 第第9 9章章 色谱法概论色谱法概论 1. 色谱法与其他各种分析方法相比，突出的优点在于（ ） A 进行定性分析 B 进行定量分析 C 分离混合物 D 分离混合物并分析之 E 进行热力学和动力学研究 2. 色谱法首先对混合物进行 ，然后进行 和 。 4. 在色谱分析中，用两峰

37、间的距离来表示色谱柱的 ， 两峰间距离越 则色谱柱的 越好，组分在固定相和 流动相两相上的 性质相差越大。 3. 在色谱法中，保留时间是 ，常用于 。 5. 常用于表征色谱柱柱效的参数是（ ）。 A. 理论塔板数 B. 保留时间 C. 峰面积 D. 容量因子 6. 由色谱流出曲线可获得哪些信息？各有何作用？ 53 从色谱图上，可以得到许多重要信息：从色谱图上，可以得到许多重要信息： （l l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所合组份 的最少个数的最少个数 （2 2）根据色谱峰的保留值）根据色谱峰的保留值( (或位置），可以进行定或位置），可以进行定 性

38、分析性分析 (3) (3) 根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分 析析 （4 4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱 分离效能的依据分离效能的依据 （5 5）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相）色谱峰两峰间的距离，是评价固定相( (和流动和流动 相相) )选择是否合适的依据选择是否合适的依据 7.在下列色谱参数中，函数的值域为（0，1）区间的是 （ ）。 A. B. k C. Rf D. Rs 54 第第1010章章 经典液相色谱法经典液相色谱法 3. 在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性 质越相

39、近，则它们之间的作用力越 ，该组分在柱 中停留的时间越 ，越 流出色谱柱。 5. 含荧光剂的硅胶称为（ ） A. 硅胶H B. 硅胶G C. 硅胶CMC-Na D. 硅胶F 2. 在吸附薄层色谱法中，如何根据组分的极性选择合 适的吸附剂和展开剂？ 1. 在吸附薄层色谱法中，分离极性较强的组分，应选 择极性 的展开剂和活性 的吸附剂。 6. 含煅石膏的硅胶称为（ ） A. 硅胶H B. 硅胶G C. 硅胶CMC-Na D. 硅胶F 4在正相分配色谱法中，流动相的极性 固定相， 极性 的组分先流出。 55 组分组分 吸附剂吸附剂 流动相流动相 极性极性 活性小活性小 极性极性 非非(弱弱)极性极性

40、 活性大活性大 非极性或弱极性非极性或弱极性 色谱条件的选择色谱条件的选择 依据被测组分、吸附剂和流动相的性质依据被测组分、吸附剂和流动相的性质 正相分配正相分配（固定相极性大于流动相）（固定相极性大于流动相） 反相分配反相分配（固定相极性小于流动相）（固定相极性小于流动相） 操作过程：操作过程： 铺板铺板 活化活化 点样点样 展开展开 定位定位( (定性定性)/ )/洗脱洗脱( (定量定量) ) 薄层色谱法薄层色谱法 56 m s f 1 1 1 1 V V K k R 边缘效应边缘效应 7. 某组分在薄层色谱体系中的分配比某组分在薄层色谱体系中的分配比k = 3，经展开，经展开 后样品斑点

41、距原点后样品斑点距原点 3.0 cm，组分的，组分的Rf 值为多少？此值为多少？此 时溶剂前沿距原点多少厘米？时溶剂前沿距原点多少厘米？ 57 第第11章章 气相相色谱法气相相色谱法 1. 气液色谱法的流动相是 ，固定相在操作温度 下是 。组分与固定相的作用机制是 。 2. 根据分离原理，气液色谱属于（ ）。 吸附色谱 B. 分配色谱 C. 离子交换色谱 D. 空间排阻色谱 3气相色谱法中，调整保留值反映了哪些分子间的 相互作用？（ ） A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 组分与载气和固定相 58 2 2 2 2 1654. 5 W t W tt n R h RR Cu u

42、B AH H L n 固定液的选择固定液的选择 相似性相似性 原则原则 极性极性 化学官能团化学官能团 非极性非极性非极性非极性沸点沸点 中等极性中等极性中等极性中等极性 强极性强极性极性极性 沸点，极性沸点，极性 极性极性 组分组分固定液固定液流出顺序流出顺序 59 5. Van Deemter方程主要阐述了（ ） A. 色谱流出曲线的形状 B. 组分在两相间的分配情况 C. 色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素 D. 塔板高度的计算 6. 在范第姆特方程H = A + B/u + Cu中，C称之为（ ） 涡流扩散系数 B. 纵向扩散系数 C. 传质阻力系数 D. 分配系数 4. 关于塔板理

43、论下述说法错误的（ ）。 解释了色谱流出曲线的形状 B. 定量评价了柱效的高低 C. 说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素 D. 是半经验理论 60 8. 从速率理论来看，毛细管柱气-液色谱中（ ）。 A. 不存在分子扩散 B. 不存在涡流扩散 C. 不存在气相传质阻力 D. 不存在液相传质阻力 11. 在气液色谱中，如何选择固定液？ 7色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（ ） A 分配系数 B 理论塔板数 C 保留值 D 扩散速度 9色谱分离中下列指标，由色谱过程热力学和动力学 两方面因素决定的是（ ） A 保留值 B 相对保留值 C 分离度 D 半峰宽 10关于范弟姆特方程式，下列哪

44、种说法是正确的（ ） A 最佳流速这一点的塔板高度最小 B 最佳流速这一点的塔板数最少 C 最佳塔板高度流速最小 D 最佳塔板高度流速最大 61 12. 购买毛细管色谱柱时必须说明的四个参数？购买毛细管色谱柱时必须说明的四个参数？ 1. 1. 固定液；固定液；2. 2. 柱长；柱长；3. 3. 柱径；柱径；4. 4. 膜厚膜厚 分流进样的作用分流进样的作用 起始谱带窄起始谱带窄 控制样品进样量控制样品进样量 尾吹气尾吹气 满足检测器的最佳操作条件满足检测器的最佳操作条件 消除检测器死体积的柱外效应消除检测器死体积的柱外效应 作用作用 21 21 )(2 )( 2 1 1212 WW tt WW

45、 tt R RRRR 62 13. 毛细管色谱柱的负载量较小，其仪器在设计时，采用 了 装置；柱后流出物的流速较慢，采用了 装置。 14. 色谱仪的核心部件是 ，它决定了色谱 性能 的高低。 16. 在气液色谱法中，用于评价固定液选择的是否适宜 的参数是（ ）。 组分的保留时间 B. 各组分的相对保留时间 C. 分离度 D. 有效塔板数 15关于电子捕获检测器，下列叙述中错误的是（ ） A. 适用于残留有机氯农药检测 B. 属于浓度型检测器 C. 开机时，先通气，后加桥电流 D. 要求使用高纯氮气 63 eff n k k n 2 ) 1 ( ) 1 ( 4 eff n R 2 1 2 12

46、2 1 )( L L n n R R 22 ) 1 (16 Rneff 222 ) 1 () 1 (16 k k Rn 64 19. 哪些参数改变会引起气相色谱中组分的相对保留值 的增加？（ ） A 柱长增加 B 降低温度 C 流动相流速降低 D 固定液种类改变 17. 在柱长一定时，n越 或H越 ，则柱效越高。 18. 在气相色谱中，柱温升高的结果是（ ）。 组分在固定液中的溶解度增大 B. 两组分的相对保留值不变 C. 组分的保留体积减小 D. 两组分的分离度增加 20. 在气相色谱中，实验室之间可以通用的定性参数是（ ） A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 比移值 D. 相对保留时

47、间 65 23. 组分A和B在一根10cm柱上分离，其保留时间分别 为14.4、15.4min，峰宽为1.07、1.16min，死时间为 4.2min，请计算板高分离度为1.5时，所需柱长 在长柱上组分B的保留时间 21. 在1m长的填充柱上分离组分A和B，得保留时间分 别为5.80min和6.60min，峰宽分别为0.29cm和0.31cm。 已知死时间为1.10min，记录纸速为0.50cm/min。计算 （1）B组分的容量因子；（2）两者的分离度；（3） 以A组分计算有效塔板数和有效塔板高度。 22. 用15cm长的ODS柱分离两个组分，已知在试验条件 下的柱效为2.84104m-1。用

48、苯磺酸溶液测得死时间为 1.31min，组分1和2的保留时间分别为4.10min和 4.38min。计算（1）两者的分离度；（2）若增加柱长 至30cm，能否完全分离？ 66 2 3 2 2 )1( ) 1 ( 16 k k u HR t R 程序升温程序升温 程序升温好处：程序升温好处：改善分离效果，缩短分析改善分离效果，缩短分析 周期，改善峰形，提高检测灵敏度。周期，改善峰形，提高检测灵敏度。 iii Afm ss ii s i si Am Am f f f / / , %100%100 332211 ii ii nn ii i fA fA fAfAfAfA fA w %100%100%1

49、00 , m m A A f m m fA fA m m w s s i si s ss iii i 67 乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯 色谱峰面积12075140105 相对校正因子0.971.000.960.98 24. 已知试样中只含有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间 二甲苯，根据下列实验结果求试样中乙苯的质量分数。 25. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个 组分都出峰的是（ ）。 A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 标准加入法 26. 内标法定量的优点是（ ）。 A. 不需用校正因子 B. 对进样量要求不严 C. 样品配制简单 D. 适合微量组分的定量 68 27.

50、 以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含 量，称取样品8.12 g，加入内标物1.88 g，测得燕麦敌含 量及内标物的峰面积分别为68.0 mm2和87.0 mm2，已知 燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为2.40。求样 品中燕麦敌的百分含量。 30. 在气相色谱中，程序升温最适合分离( ) A难以气化的试样 B. 热稳定性好的试样 C. 沸点相差大的试样 D. 官能团相似的试样 28在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（ ） A. 柱温 B. 柱压 C. 载气种类 D. 载气流速 29. 气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于( ) A.试样中沸点最高组分的沸点 B.试样中沸点

51、最低组分的沸点 C.试样中各组分沸点的平均值 D.固定液的最高使用温度 69 第第12章章 高效液相色谱法高效液相色谱法 1. 高效液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时 ，经进样器的 将试样带入 分离，被分离后的试 样按先后顺序进入 ，它将物质的浓度信号变成 ，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。 3. 使用高压输液泵时应注意（ ） A. 防止固体微粒进入泵体 B. 流动相没有腐蚀性 C. 不使用梯度洗脱 D. 不超过规定的最高压力 4. 可用于高效液相色谱的检测器是（ ）。 A. 紫外检测器 B. 氢焰离子化检测器 C. 热导池检测器 D. 电子捕获检测器 2. 高效液相色谱中的反相键合相色谱是一种流动相极性 固定相极性的分配色谱方法，流动相的极性可在较大范 围内调整，用于分离 和 的各种化合物。 70 5. 高效液相色谱中通用型检测器是（ ）。 紫外吸收检测器 B. 荧光检测器 C. 蒸发光散射检测器 D. 电化学检测器 6. 什么叫化学键合固定相？与一般的液-液固定相比 较，它有何优点？ 7. 通过化学反应将固定液键合到载体表面，这样制得 的固定相称为 ，主要优点是 。 8. 化学键合固定相是通过化学