美国药典滴定液配制及标定方法——中文翻译.doc

1、美国药典滴定液配制及标定方法中文翻译0.05M 依地酸二钠滴定液C10H14N2Na2O8?H2O，372.24配制：将 18.6g 的依地酸二钠溶解于水中，并定量稀释至100ml，按下法标定：标定：精密称取约200mg鳌合的基准碳酸钙，事先在110干燥 2 小时并在干燥器内冷却至室温，置于一 400ml 的烧杯中，加入10ml 水，振摇使成糨糊样液体。用表面皿盖住烧杯，从烧杯与表面皿之间插入一移液管加入2ml 稀盐酸。混合内容物使碳酸钙溶解。 用水冲洗烧杯壁合移液管外面及表面皿，并用水稀释至约100ml。在电磁搅拌的情况下，用一50ml 的滴定管加入约30ml 依地酸二钠滴定液。加入 15m

2、l 氢氧化钠试液合约300mg的羟基萘酚蓝，继续用依地酸二钠滴定液滴定至蓝色终点。（ gCaCO3）（ 1000）M=100.09 mlEDTA1N 盐酸滴定液HCl，36.46配制：将 85ml 盐酸用水稀释至1000ml。标定：准确称取约5.0g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），预先在 105干燥 3 小时。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚绿试液。用1N盐酸滴定至淡黄色终点。每1ml 的氨基丁三醇（ Tromethamine ）相当于 1ml 的 1N盐酸。mg氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 mlHCl0.5N 盐酸滴定液HCl，36.46配

3、制：向含有40ml 水的 1000ml 容量瓶内缓慢加入43ml 盐酸。冷却，用水稀释至刻度。标定：准确称取约2.5g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），预先在 105干燥 3 小时。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚绿试液。 用 0.5N 盐酸滴定至淡黄色终点。 每 1ml 的氨基丁三醇（Tromethamine ）相当于 1ml 的 0.5N 盐酸。mg氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 mlHCl0.1N 碘滴定液I ，126.90配制：将 14g 的碘溶解在含有 36g 碘化钾的 100ml 水溶液中，加入 3 滴盐酸，用水稀释至 1000ml。

4、标定：将 25.0ml 的该碘溶液置于 250ml 的三角烧瓶内，用水稀释至约 100ml，加入 1ml 的 1N 盐酸，轻轻涡旋混合，用0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色。加入2ml 的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。保存在棕色具玻璃塞的瓶内。mlNa2S2O3N Na2S2O3N250.01N 碘滴定液I ，126.90配制：将1.4g的碘溶解在含有3.6g碘化钾的100ml 水溶液中，加入3 滴盐酸，用水稀释至1000ml。标定：将 100.0ml 的该碘溶液置于 250ml 的三角烧瓶内， 加入 1ml 的 1N盐酸，轻轻涡旋混合， 用 0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶

5、液呈淡黄色。 加入 2ml 的淀粉试液并继续滴定直到溶液无色。 保存在棕色具玻璃塞的瓶内。mlNa2S2O3N Na2S2O3N250.1N 高氯酸滴定液（在冰醋酸中）HClO4， 100.46配制：将 8.5ml 的高氯酸与 500ml 冰醋酸合 21ml 醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。（或，将 11ml 的 60高氯酸与 500ml 的冰醋酸和 30ml 的醋酐混合，冷却，并用冰醋酸稀释至1000ml。）标定：将所制备的溶液放置1 天待多余的醋酐结合，用费休氏法测定水分（用约含有1mg水的约 5g的 0.1N 高氯酸作为样品，稀释后的试剂每1ml 约含 1 至 2mg的水）

6、，如果水分含量超过 0.5 ，再加入醋酐。如果溶液含水量测不出则加入足量的水使含水量在0.02 至 0.5 之间。桨该溶液放置 1 天。继续滴定水分。溶液含水量在0.02 至 0.5 之间，表示没有醋酐存在。准确称取约 700mg的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120干燥 2 小时，置于 25ml 三角烧瓶内，将其溶解在 50ml 的冰醋酸中。加入2 滴结晶紫试液，用该高氯酸滴定直到溶液由紫色变为蓝绿色。用 50ml 冰醋酸进行空白试验。每20.42mg 的苯二甲酸氢钾相当于1ml 的 0.1N 的高氯酸。gKHC8H4O4N0.20423 mlHClO4 溶液（经过空白校正）0.1N溴酸钾滴

7、定液KBrO3， 167.00配制：将2.784g的臭算加溶解在水中并稀释至1000ml。标定：准确量取40ml 的该溶液置于一适意的碘量瓶中，加 3g 碘化钾，再加入3ml盐酸。放置5 分钟，然后用0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入3ml 淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。mlNa2S2O3N Na2S2O3Nml KBrO3 溶液0.1N 重铬酸钾滴定液K2CrO7，1294.18配制：将 5g 重铬酸钾溶解在水中并稀释至 1000ml。标定：将 25.0ml 该溶液置于一 500ml 碘量瓶中，加入2g 碘化钾（无碘酸盐），用水稀释至200ml，加入 5ml

8、 盐酸，在暗处放置 10 分钟，然后用 0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入 3ml 淀粉试液作为指示剂。同法进行空白校正。mlNa2S2O3N Na2S2O3N25.00.05M 亚铁氰化钾滴定液K3Fe（CN）6，329.24配制：将 17g 的亚铁氰化钾溶解在水中并稀释至1000ml。标定：将 50.0ml 该溶液置于一 500ml 碘量瓶中，用 50ml 水稀释，加入 10ml 碘化钾试液和 10ml 稀盐酸，放置 1 分钟，然后加入 15ml 的硫酸锌溶液（ 1 in10 ），用 0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，在至近终点时加入 3ml 淀粉试液作

9、为指示剂。闭光保存，临用前重新标定。mlNa2S2O3N Na2S2O3N50.00.5N 乙醇制氢氧化钾滴定液配制：将 34mgl 氢氧化钾溶解在20ml 水中，用无醛乙醇稀释至1000ml。将溶标定：液密闭放置24小时。然后快速将上清液移取至一适宜的密闭容器中。准确量取 25ml 的 0.5N 盐酸滴定液，用50ml 水稀释，加入2 滴酚酞试液，用该氢氧化钾溶液滴定至持久的粉红色出现。密闭，闭光保存。ml HCl N HClNMl KOH0.1 N 乙醇制氢氧化钾滴定液将 25.0ml 的 0.5N 乙醇制氢氧化钾滴定液用无醛乙醇稀释至100.0ml 。0.1N 硝酸银滴定液AgNO3，

10、169.87配制：将约 17.5g 硝酸银溶解在1000ml 水中。标定：准确称取约 100mg的试剂级氯化钠， 预先在 110干燥 2 小时，置于一 150ml 烧杯中，加入 5ml 水使溶解，加入 5ml 醋酸， 50ml 甲醇，和约 0.5ml 的伊红 Y 试液。在电磁搅拌下，用硝酸银溶液滴定。Mg NaClNml AgNO358.440.1N 高锰酸钾滴定液KMnO4， 158.03配制：将 3.3g 高锰酸钾溶解在 1000ml 水中，将溶液煮沸 15 分钟。密闭，放置至少 2 天，用垂熔玻璃坩锅滤过，如果需要坩锅底部铺一层玻璃棉。标定：精密称取约 200mg草酸钠，事先在 110干

11、燥制恒重，将其溶解在 250ml 水中。加 7ml 硫酸，加热至 70，然后通过滴定管缓慢加入高锰酸钾溶液，并不停搅拌，直到出现淡粉红色，并能持续15 秒钟以上。滴定结束时溶液的温度不得低于60。计算当量浓度。 每 6.700mg 的草酸钠相当于1ml的 0.1N 高锰酸钾溶液。因为高锰酸钾在接触有机物质，如橡胶，时可被还原，因此溶液处理过程因完全在玻璃容器或其他适宜的惰性容器内进行。并应经常复标。储存在棕色密闭的玻璃容器内。g Na2C2O4Nml KMnO4 溶液 0.067001N 氢氧化钠滴定液NaOH，40.00配制：将 162g 的氢氧化钠溶解在150ml 无二氧化碳水中，将溶液冷

12、却至室温，通过硬质滤纸过滤。将 54.5ml的澄清滤液置于一密闭聚烯烃容器内，用无二氧化碳水稀释至1000ml。标定：准确称取约5g 的苯二甲酸氢钾，预先轻轻研碎并在120干燥2 小时，将其溶解在75ml 的无二氧化碳水中。加入二甲酸氢钾相当于2 滴酚酞试液，用该氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。每1ml 的氢氧化钠滴定液。204.2mg 的苯gKHC8H4O4N0 .20423ml NaOH 溶液注意：* 氢氧化类碱溶液在暴露在空气中时吸收二氧化碳。因此应储存容器应配有适宜的塞子，上面装有一根内装氢氧化钠和石灰的混合物（钠石灰）管子，这样进入瓶内的空气均必须经过该管子，以吸去二氧化碳。*

13、 制备低浓度的溶液（如 0.1N ，0.01N）可以通过将 1N的溶液准确定量用无二氧化碳水稀释而获得。* 应经常复标该溶液。0.1N 乙醇制氢氧化钠溶液NaOH，40.00配制：向 250ml 乙醇（ 96）中加入 2ml 的 50氢氧化钠溶液。标定：将 200mg的硼酸，准确称量，溶解于10ml 乙醇和 2ml 水中。加入 2 滴酚酞试液，用该乙醇制氢氧化钠滴定液滴定至产生永久的粉红色。mg 硼酸N122.1 ml 氢氧化钠溶液0.1N 硫代硫酸钠滴定液Na2S2O3?5H2O，248.19配制：将约 26g 的硫代硫酸钠和200mg的碳酸钠溶解在1000ml 新沸并放冷的水中。标定：准确

14、称取约210mg基准重铬酸钾，预先研碎并在120干燥 4 小时，将其在一500ml 碘量瓶中用 100ml 的水溶解。涡旋以使固体溶解，取出塞子，快速加入 3g 碘化钾， 2g 碳酸氢钠 ，和 5ml 盐酸。轻轻塞上塞子，涡旋混合，在暗处准确放置 10 分钟。用水淋洗塞子和瓶壁，用 0.1N 的硫代硫酸钠滴定液滴定释放出的碘，直到溶液呈黄绿色，加入3ml 淀粉试液作为指示剂，继续滴定直到蓝色不褪去。进行空白校正。每周重新标定一次。mgK2CrO7N49.04 mlNa2S2O31N 硫酸滴定液H2SO4,98.08配制：在搅拌的情况下，缓慢将30ml 的硫酸加入1020ml 水中，放冷至25。

15、标定：准确称取约5.0g 的氨基丁三醇（ Tromethamine ），预先在 105干燥 3 小时。加入 50ml 水使溶解，加入 2 滴溴甲酚绿试液。用相当于 1ml 的 1N硫酸。1N硫酸滴定至淡黄色终点。每1ml 的氨基丁三醇（Tromethamine ）Mg 氨基丁三醇（ TromethamineN121.14 ml H2SO40.05M 硫酸锌滴定液ZnSO4?7H2O,287.56将 14.4g的硫酸锌溶解在水中并使成1000ml。准确量取约10ml 的依地酸二钠滴定液置于一125ml 三角烧瓶中，按顺序，加入10ml 醋酸 - 醋酸氨缓冲液， 50ml 乙醇，和 2ml 二硫腙

16、试液。用硫酸锌溶液滴定至溶液显澄清的玫瑰粉红色。ml 依地酸二钠滴定液M 依地酸二钠滴定液Mml ZnSO424. 硝酸汞滴定液0.02M 溶液用 20ml 1M 硝酸溶解 6.85g 硝酸汞，加入适量水至1000ml。以下方法确定精确浓度。在 50ml 水中溶解 15mg氯化钠，硝酸汞溶液滴定，用电位计判断终点，以铂或汞指示电极和汞硫酸亚汞为参考电极。每 ml 0.02M 硝酸汞滴定液相当于 2.338mg 氯化钠。25. 硝酸滴定液HNO3 63.011M溶液适量水中溶解96.6g 硝酸至 1000ml。以下方法确定精确浓度。50ml 水中溶解 2g 无水碳酸钠，用硝酸溶液滴定，以指示剂，

17、直至溶液变红调黄，沸腾2 分钟，冷却，继续滴定直至红调黄恢复。每0.1ml 甲基橙溶液作为ml 1M 硝酸滴定液相当于 53.00mg 碳酸钠。26. 高氯酸滴定液 HClO4 100.5 0.1M 溶液将 8.5ml 高氯酸加入到900ml 冰醋酸中，混和，加入30ml 醋酐，用冰醋酸稀释至许放 24 小时。水份测定，不加甲醇，如必要时通过加入醋酐或水任一种调节水份至1000ml，混和，允0.01 到 0.02 ，允许存放24 小时。以下方法确定精确浓度。在 50ml 醋酸酐中溶解 0.35g 邻苯二甲酸氢钾，如必要小心加热，隔绝空气冷却，以高氯酸溶液滴定，运用 0.05ml 水晶紫溶液作为

18、指示剂。每 ml 0.1M 高氯酸滴定液相当于20.42mgC8H5KO4。标准实现时记录温度。如分析实现时的温度不同于标准实现时的高氯酸，用在分析的体积变成VcV1+0.0011(t1-t2)t1 ：标准时的温度； t2 ：分析时的温度； V：检测体积； Vc：校准体积另一个高氯酸浓度应用醋酸酐稀释 0.1M 高氯酸滴定液合适地准备。27. 溴酸钾滴定液 KBrO3167.0 0.0083M 溶液通过适当的 0.033M 溶液稀释准备。0.0167M 溶液用适量水溶解2.783g 溴酸钾至 1000ml。0.02M 溶液用适量水溶解3.340g 溴酸钾至 1000ml。0.033M 溶液用适

19、量水溶解5.567g 溴酸钾至 1000ml。28. 重铬酸钾滴定液K2CrO7294.20.0167M 溶液用适量水溶解4.9g 重铬酸钾至1000ml。以下方法确定精确浓度。取20ml 溶液加入 1g 碘化钾和 7ml 2M 盐酸。加 250ml 水， 0.1M 硫代硫酸钠滴定液滴定， 3ml 淀粉溶液作为指示剂，直至颜色从蓝变浅绿色。每ml 0.1M 硫代硫酸钠滴定液相当于 4.9mg K2Cr2O7。29. 邻苯二甲酸氢钾滴定液 C8H5O4K204.2 0.1M 溶液在约 800ml 醋酸酐中溶解 20.42g 邻苯二甲酸氢钾，在水浴中加热直至完全溶解，防湿保护，冷却到20，加入适量

20、醋酸酐至1000ml。30. 氢氧化钾滴定液 KOH56.11 0.1M 溶液适量缺二氧化碳水中溶解 6g 氢氧化钾至 1000ml。以下方法确定精确浓度。 用 0.1M 盐酸滴定液滴定 20ml 溶液，以 0.5ml 酚酞溶液为指示剂。 每 ml 0.1M盐酸滴定液相当于5.611mgKOH。1M溶液 将 60gKOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。以 0.5ml 酚酞为指示剂，用 1M的盐酸滴定液滴定 20ml 该溶液。每 ml 1M HCl 相当于 56.11mg KOH。31. 乙醇制氢氧化钾滴定液0.01M 溶液 将 2.0ml 0.5M

21、乙醇化氢氧化钾用无醛乙醇（96%）稀释至 100.0ml 。0.1M 溶液 将 6g KOH溶解于 50ml 水中并用无醛乙醇（96%）稀释至 1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以 0.5ml 酚酞为指示剂， 用 0.1M 的盐酸滴定液滴定 20ml 该溶液。每 ml 0.1M HCl 相当于 5.611mg KOH。0.5M 溶液 将 3gKOH溶解于 5ml 水中并用足够的无醛乙醇（96%）稀释至 100ml。允许静置 24 小时并倒出澄清溶液。用下面的方法确定准确的溶度。以 0.5ml酚酞为指示剂，用0.5M 的盐酸滴定液滴定 20ml 该溶液。每ml 0.5M HCl

22、相当于 28.06mg KOH。密闭闭光容器保存。32. 乙醇（ 60%）中氢氧化钾滴定液0.5M 溶液 按 0.5M 乙醇化 KOH溶液配制并标定，但是使用无醛乙醇（60%）代替无醛乙醇（96%）。33. 乙醇（ 90%）中氢氧化钾滴定液1M溶液将 60gKOH溶解在足够的无醛乙醇（90%）中并稀释成1000ml。允许静置 24 小时并倒出澄清溶液。用 0.5M 乙醇化 KOH滴定液的方法确定准确的溶度。34. 碘酸钾滴定液KIO3=214.00.05M 溶液将 10.7g KIO3 溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将25ml 该溶液用水稀释至100ml，取

23、 20ml 加入 2g KI 和 10ml 稀硫酸。在滴定终点前加入1ml 淀粉为指示剂，用 0.1M 的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M 硫代硫酸钠滴定液相当于3.566mg KIO3。35. 碘化钾滴定液KI=166.00.001M 溶液 用水将 10.0mlKI 溶液稀释成 100.0ml ，再用水将5ml 该稀释液稀释成500.0ml 。36. 高锰酸钾滴定液KMnO4=158.00.02M 溶液将 3.2g 高锰酸钾溶解于1000ml 水中，水浴加热1h， 冷却并用烧结玻璃滤器过滤。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向20ml 该溶液加入2g KI和 10ml1M硫酸。

24、在滴定终点前加入 1ml 淀粉为指示剂，用0.1M 的硫代硫酸钠滴定液滴定该溶液。每ml 0.1M硫代硫酸钠滴定液相当于 3.161mgKMnO4。闭光保存。37. 硝酸银滴定液AgNO3=169.90.1M 溶液 将 17.0 gAgNO3 溶解在足够水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将0.1g NaCl 溶解于 30ml 水中并用硝酸银电位滴定，见附录VIII B。每 ml 0.1M 硝酸银 滴定液相当于5.844mg 氯化钠。闭光保存。0.01M 溶液 将 5ml 0.1M 硝酸银溶液用水稀释成 500ml。38. 亚砷酸钠滴定液0.1M 溶液将 4.946g 亚砷酸

25、钠溶解在 20ml 10M NaOH溶液和 20ml 水的混合液中，用水稀释成400ml并加入 2M HCl 直至石蕊试纸显中性。将 2g 碳酸氢钠溶解于该溶液并用水稀释至500ml。39. 十二烷基硫酸钠滴定液 C12H25NaO4S=288.40.001M 溶液 将 0.2884g（按在 105干燥 2h 的对照品计算） SDS溶解在足够的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。取 50ml 加入 15ml 氯仿， 10ml1M硫酸和 1ml 各含 0.03% w/v 二甲基黄和 Oracet 蓝的氯仿，并用 0.04M 苄索氯铵滴定。剧烈摇动，每次滴定后允许分层，直到氯仿层

26、变为持久地澄清绿色。每ml 0.004M 苄索氯铵滴定液相当于1.154mg C12H25NaO4S。40. 氢氧化钠滴定液 NaOH=40.000.1M 溶液将 4.2gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂，用0.1M 的盐酸滴定液滴定 20ml 该溶液。每 ml 0.1M HCl相当于 4.00mg NaOH。所指的去 CO2的水按下面的方法配制。将 NaOH溶解在等重的水中并过夜。注意避免吸收二氧化碳，吸取或倒出上层液，并用去 CO2的水稀释至需要的溶度。该溶液符合下面的测试。以 0.5ml 酚酞为指示

27、剂， 用 NaOH滴定 20ml 等溶度 盐酸滴定液该溶液。 在终点加入适当的该酸溶液，使粉红色消失并煮至 20ml。在煮沸时，再加入足够的该酸溶液并使粉红色消失直至继续煮沸时没有粉红色。不能加入超过 0.1ml 该酸溶液。1M溶液将 42gNaOH溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。以含量测定中使用的溶液为指示剂，用1M的盐酸滴定液滴定 20ml 该溶液。每 ml 1M HCl 相当于 40.00mg NaOH。当 0.1M 的 NaOH用于有机碱的卤化盐测定含量时，用下面的方法确定准确的溶度。将 0.100g 苯甲酸溶解于 5ml0.01MH

28、Cl 和乙醇（ 96%）的混合液。滴定要检查的溶液并记录两个拐点处加入的体积。每 ml 0.1M NaOH 滴定液相当于 12.21mg 苯甲酸。41. 氢氧化钠滴定液，乙醇化0.1M 溶液将3.3gNaOH加入纯乙醇中。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将0.2g苯甲酸溶解于 10mlml 0.1M乙醇（ 96%）和 2ml 水的混合液，并以乙醇化 NaOH滴定液相当于12.21mg0.2ml 百里酚蓝位指示剂用乙醇化苯甲酸。NaOH溶液滴定。每42. 甲氧基钠滴定液0.1M 溶液 将的甲苯稀释成175ml 无水甲醇在冰中冷却，并小份小份加入1000ml。2.5g新切的钠。当金属溶解后加入

29、足够在使用前用下面的方法确定准确的溶度。向10ml 二甲基甲酰胺中加入0.05ml 0.3% w/v百里酚蓝甲醇溶液，并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入 0.2g 苯甲酸，搅拌并用甲醇钠溶液滴定直至纯蓝色消失。第二次滴定使用的滴定液的体积表示需要的甲醇钠的量。每 ml 甲醇钠滴定液相当于12.21mg 苯甲酸。43. 亚硝酸钠滴定液NaNO2=69.000.1M 溶液将 7.5 g NaNO2溶解在足够水中并稀释成1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。将 0.3g 对氨基苯磺酸溶解在 50ml 2M HCl 中，加入 3gKBr，冰中冷却，用亚硝酸钠滴定液电位滴定。每 ml

30、 滴定液亚硝酸钠相当于 17.32mg 对氨基苯磺酸。44. 高碘酸钠滴定液NaIO4=213.90.1M 溶液将 21.4g高碘酸钾溶解于 500ml水中并稀释成 1000ml。在使用前用下面的方法确定准确的溶度。在具塞烧瓶中，向 20ml 该溶液加入5ml 高氯酸，盖塞，震摇，用标化的碳酸氢钠调整pH到6.4 ，加入 10mlKI溶液，盖塞，震摇，静置2 分钟。用 0.025M 亚砷酸钠滴定液直至黄色将要消失，加入 2ml 淀粉溶液并慢慢滴定直到颜色完全消失。每 ml 0.025M亚砷酸钠滴定液相当于5.345mg NaIO4。45. 四甲基苯酸钠滴定液B（C6H5）4Na=342.20.

31、01M 溶液 将 3.5g 四甲基苯酸钠溶解于 50ml 水中，和 0.5g 氢氧化铝凝胶一起震摇 20 分钟，加入 250ml 水和 16.6g 氯化钠，静置 30 分钟。过滤，加 600ml 水，用 0.1MNaOH调节 pH8.0 至 9.0 并稀释至 1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。 将预先在 150干燥 1h 的 7mg氯化钾溶解于 5ml 的 pH3.7 醋酸缓冲液， 5ml 水中加入 15ml 四甲基苯酸钠溶液，静置 5 分钟，用干燥的烧结玻璃滤器过滤。向 20ml 滤液中加入 0.5ml 溴甲酚蓝，用氯化十六烷基吡啶滴定液滴定剩余的四甲基苯酸钠直到变蓝。不加氯化钾重复

32、上述步骤。溶液溶度按下式计算：aw/15(a-b)0.07455其中a 是无氯化钾时0.005M 氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积，b 是有氯化钾时0.005M 氯化十六烷基吡啶滴定液需要的体积，w 是氯化钾的重量，以46. 硫代硫酸钠滴定液Na2S2O3， 5H2O=248.2g 为单位。0.01M 溶液将 25g 硫代硫酸钠和0.2g碳酸钠溶解在足够的去CO2的水中并稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。 向 20ml0.0167MKBr 滴定液中加入在滴定终点前加入 1ml 淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定该溶液。每40ml 水，10mlKI 溶液和 5ml7MHCl。ml 0.

33、1M硫代硫酸钠滴定液相当于2.784mg KBrO3。47. 硫酸滴定液H2SO4=98.080.5M 溶液 仔细将 28ml 硫酸加入50ml 水中并用水稀释成1000ml。用下面的方法确定准确的溶度。将1.0g无水碳酸钠溶解在50ml 水中，加入0.1ml甲基橙溶液，用硫酸溶液滴定直至溶液开始变为红橙色。每 ml 0.5M 硫酸滴定液相当于 53mg NaCO3。0.05M 溶液 将 100ml 0.5M 硫酸溶液用水稀释成 1000ml。按上述方法用 0.10g 无水碳酸钠确定准确溶度。48 四丁基氢氧化铵滴定液C16H37NO=259.50.1M 溶液 将 40g 四丁基碘化铵溶解于90ml 无水甲醇，加入20g 氧