有机物分离提纯中常用操作方法和实验仪器专题

1、2021/3/111 2021/3/112 一、物质的一、物质的分离分离和和提纯提纯 1、物质分离和提纯的区别、物质分离和提纯的区别 A、物质的分离：、物质的分离： 。 将混合物中的杂质除去，将混合物中的杂质除去， 而获得纯净物的过程而获得纯净物的过程 利用物理或化学方法，将混利用物理或化学方法，将混 合物的各种成分分离开来，合物的各种成分分离开来， 获得几种纯净物的过程获得几种纯净物的过程 B、物质的提纯：、物质的提纯： 。 2021/3/113 2、物质分离提纯的基本原理、物质分离提纯的基本原理 “四原则四原则”： 不增不增(不引入新杂质不引入新杂质)， 不减不减(尽量不减少被提纯物质尽量

2、不减少被提纯物质)， 易分易分(被提纯物与杂质易分离被提纯物与杂质易分离)， 易复原易复原（被提纯物易复原）。（被提纯物易复原）。 “三必须三必须”： 除杂试剂除杂试剂必须过量必须过量， 过量试剂过量试剂必须除尽必须除尽， 选择选择最佳最佳的除杂途径。的除杂途径。 2021/3/114 3、分离、提纯的分类：、分离、提纯的分类： A、按物质变化分为、按物质变化分为2类类 物理方法：物理方法：过滤法、结晶和重结晶法、升华法、过滤法、结晶和重结晶法、升华法、 分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。分馏法、蒸馏法、萃取法、盐析法等。 化学方法：化学方法：利用化学反应进行分离。利用化学反应进行分离。 B、

3、按分离物质的状态分为、按分离物质的状态分为3类类 固体固体分离、提纯的方法，分离、提纯的方法， 液体液体分离、提纯的方法，分离、提纯的方法， 气体气体分离、提纯的方法。分离、提纯的方法。 2021/3/115 （1 1）重结晶）重结晶：纯固体有机混合物：纯固体有机混合物 晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从 溶液或熔体中结晶的过程重结晶重结晶 苯甲酸的溶解度苯甲酸的溶解度 温度（温度（） 255095 溶解度（溶解度（g）0.17 0.95 6.8 粗苯甲酸中混有少量的粗苯甲酸中混有少量的氯化钠和泥沙氯化钠和泥沙 1、加热溶解、加热溶解2、趁热过滤、趁热过滤 3、冷却结晶、冷却结晶 2021/3/

4、117 实验步骤实验步骤实验现象实验现象结论或解释结论或解释 1、加热溶解、加热溶解 2、趁热过滤、趁热过滤 3、冷却结晶、冷却结晶 常温：苯甲酸几乎不溶常温：苯甲酸几乎不溶 加热：苯甲酸全部溶解加热：苯甲酸全部溶解 苯甲酸的溶苯甲酸的溶 解度随温度升解度随温度升 高而增大高而增大 边滤边有晶体析出边滤边有晶体析出 溶液与环境温溶液与环境温 差较大，使苯甲酸差较大，使苯甲酸 晶体提前析出晶体提前析出 针状晶体针状晶体 2021/3/118 改进的过滤装置：改进的过滤装置： 热滤漏斗热滤漏斗 2021/3/119 2021/3/1110 2021/3/1111 1、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程

5、中都用到、在溶解、过滤、蒸发结晶操作过程中都用到 了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？了玻璃棒，玻璃棒的作用分别是什么？ 2、玻璃棒还有其它方面的用途吗？、玻璃棒还有其它方面的用途吗？ 溶解：溶解： ， 过滤：过滤： ， 蒸发结晶：蒸发结晶： 。 测溶液测溶液pH值时，值时，蘸取溶液。蘸取溶液。 浓氨水和浓盐酸反应，浓氨水和浓盐酸反应，蘸取反应液蘸取反应液。 检验气体（如检验气体（如NH3、Cl2），），黏试纸。黏试纸。 搅拌，加速溶解。搅拌，加速溶解。 引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒引流，使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒 搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅搅拌，防止因局部过热液

6、滴或晶体飞溅 粗盐提纯中，蒸发结晶后，粗盐提纯中，蒸发结晶后，转移固体。转移固体。 2021/3/1112 1、蒸馏和分馏、蒸馏和分馏 2、分液、分液 3、萃取、萃取 4、渗析法、渗析法 5、盐析法、盐析法 2021/3/1113 根据物质的性质不同，蒸馏可分为根据物质的性质不同，蒸馏可分为常压常压蒸馏、蒸馏、 减压减压蒸馏和蒸馏和分馏分馏几种。几种。 2021/3/1114 (2)分馏：分馏：若一次蒸馏要得到若一次蒸馏要得到两种以上的液体两种以上的液体，就叫分，就叫分 馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温馏。分馏的产品成分由分馏时的温度控制。若发现温 度有明显的变化，说明第二种馏分

7、开始排出。度有明显的变化，说明第二种馏分开始排出。 水浴水浴最高温度为最高温度为100，100250 之间，之间，沙浴沙浴可达可达350以上以上 。 2021/3/1115 2021/3/1116 2021/3/1117 洗气：洗气：包括气体的干燥和除杂。包括气体的干燥和除杂。 装置装置 类型类型 液体除杂剂液体除杂剂 （不加热）（不加热） 固体除杂剂固体除杂剂 （不加热）（不加热） 固体除杂剂固体除杂剂 （加热）（加热） 装装 置置 示意示意 图图 注意：注意： 洗气瓶中气体流向洗气瓶中气体流向长进短出长进短出 球形干燥管气体流向球形干燥管气体流向大口进小口出大口进小口出 洗气瓶、球形干燥管

8、、洗气瓶、球形干燥管、U型管、硬质试管，型管、硬质试管， 铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。铁架台（铁夹），导气管，橡胶塞。 2021/3/1118 把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤把需要洗涤的沉淀放置在一个干净的过滤 器中，器中，向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，然，然 后将所加蒸馏水放出，重复以上操作后将所加蒸馏水放出，重复以上操作23次次， 直至沉淀洗涤干净。直至沉淀洗涤干净。 五、沉淀的洗涤与分离五、沉淀的洗涤与分离 1洗涤沉淀的一般方法洗涤沉淀的一般方法 2021/3/1119 可根据沉淀中可根据沉淀中可能存在的物质可能存在的物质，取少量最后，取少量最后

9、 一次的洗涤液，再滴加少量适宜的一次的洗涤液，再滴加少量适宜的试剂试剂，来检验，来检验 洗涤程度。洗涤程度。 2如何如何判断沉淀是否洗涤干净判断沉淀是否洗涤干净 把反应混合物把反应混合物静置静置后，吸取少量后，吸取少量上清液上清液 ，置于一洁净的试管中，再滴加，置于一洁净的试管中，再滴加少量的沉淀少量的沉淀 剂剂，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。，若没有沉淀生成则证明沉淀剂已过量。 3如何检验沉淀剂过量如何检验沉淀剂过量 2021/3/1120 3常用分离沉淀的方法：图一是过滤法，常用分离沉淀的方法：图一是过滤法， 图二是倾析法。图二是倾析法。 2021/3/1121 提纯下列物质，请选择合适的除杂试剂和分离方法提纯下列物质，请选择合适的除杂试剂和分离方法 乙烷（乙烯）乙烷（乙烯） 乙烯（二氧化硫）乙烯（二氧