油、气取样与分析规程

1、油、气取样化验试验规程(仅供参考)目录1电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 (GB 75972007)2 油试验方法2.1 运行中变压器油的闪点测定法（闭口杯法） （GB/T26183）2.2 石油产品酸值测定法 (BTB法) （GB/T 759987）2.3 运动粘度测定法 (GB/T 26588)2.4 运行中汽轮机油闪点测定法（开口杯法） (GB/T 26788)2.5 石油产品凝点测定法 (GB/T 510-83)2.6 新变压器油密度测定法（密度计法） (GB/T 188492)2.7 石油产品油对水界面张力测定法（圆环法） (GB/T 654186)2.8 运行中变压器油、汽轮

2、机油水溶性酸测定法（比色法） (GB 759887)2.9 水溶性酸测定法(酸度计法) (DL 429.291)2.10 运行中绝缘油及汽轮机油中水分含量测定法（库仑法）(GB 760087) 2.11 运行中汽轮机油破乳化度测定法 (GB 760587)2.12 运行中汽轮机油的液相防锈性能试验法 (GB/T 1114389)2.13 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法 (GB/T 176231998)2.14 透明度测定法 (DL 429.191) 2.15 油泥析出测定法参照 (DL 429.791)3 六氟化硫取样4 六氟化硫试验方法4.1 密度的测定4.2 导热系数的测定4.3

3、 六氟化硫气体湿度测定法（重量法） (DL/T914-2005)4.4 六氟化硫气体湿度测定法（电解法） (DL/T915-2005)4.5 高压开关六氟化硫气体密封试验方法 （GB/T 11023）1 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 (GB 7597-2007)1.1 适用范围本方法适用于变压器、互感器、油开关、套管等充油电气设备及汽轮机用油分析试验样品的采集。1.2 取样工具1) 取样瓶（适用于常规分析）5001000mL磨口具塞玻璃瓶，并应贴标签。取样瓶先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶塞。2) 注射器（适用于油中水分测定和油中溶解气体分析

4、）应使用20100mL的全玻璃注射器（最好采用铜头的），注射器应装在一个专用油样盒内，该盒应避光、防震、防潮等。注射器头部用小胶皮头密封。取样注射器使用前，按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，在105温度下充分干燥。干燥后，立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。3) 油桶取样用的取样管。4) 油罐或油槽车取样用的取样勺。5) 从充油电气设备中取样，还应有防止污染的密封取样阀（或称放油接头）及密封可靠的医用金属三通阀和作为导油管用的透明胶管（耐油）或塑料管。1.3 取样方法和取样部位1.3.1 常规分析取样1) 从油桶中取样 试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样。 开启

5、桶盖前需用干净甲级棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干燥的取样管取样。 从整批油桶中取样时，取样的桶数应能足够代表该批油的质量，具体规定见下表： 每次试验应按下表规定取数个单一油样，再用它们均匀混合成一个混合油样。序号总油桶数取样桶数序号总油桶数取样桶数a11e511007b252f10120010c6203g20140015d21504h401202) 从油罐或槽车中取样 油样应从污染最严重的油罐底部取出，必要时可抽查上部油样。 从油罐或槽车中取样前，应排去取样工具内存油，然后取样。3) 从电气设备中取样 对于变压器、油开关或其他充油电气设备，应从下部阀门处取样。取样前油阀门需先用干净甲级

6、棉纱或布擦净，再放油冲洗干净。 对需要取样的套管，在取样检修时，从取样孔取样。 没有放油管或取样阀门的充油电气设备，可在停电或检修时设法取样。进口全密封无取样阀的设备，按制造厂规定取样。4) 从汽轮机油系统中取样 正常监督试验由冷油器取样。 检查油的脏污及水分时，自油箱底部取样。1.3.2 变压器油中水分和油中溶解气体分析取样 1 ) 取样方法 取样的要求 a) 一般应从设备底部的取样阀取样，在特殊情况下可在不同取样部位取样。 b) 取样要求全密封。即取样连接方式可靠，既不能让油中溶解水分及气体逸散，也不能混入空气（必须排净取样接头内残存的空气），操作时油中不得产生气泡。 c) 取样应在晴天进

7、行。取样后要求注射器芯子能自由活动，以避免形成负压空腔。 d) 油样应避光保存。 取样操作取样操作如图所示 a) 取下设备放油处的防尘罩，旋开螺丝让油徐徐流出。b) 将放油接头安装于放油阀上，并使放油胶管（耐油）置于放油接头的上部，排除接头内的空气，待油流出。c) 将导管、三通、注射器依次接好后，装于放油接头5处，按箭头方向排除放油阀门的死油，并冲洗连接导管。d) 旋转三通，利用油本身压力使油注入注射器，以便湿润和冲洗注射器（注射器要冲洗23次）。e) 旋转三通与设备本体隔绝，推注射器芯子使其排空。f) 旋转三通与大气隔绝，借设备油的自然压力使油缓缓进入注射器中。g) 当注射器中油样达到所需毫

8、升数时，立即旋转三通与本体隔绝，从注射器上拔下三通，在小胶头内的空气泡被油置换之后，盖在注射器的头部，将注射器置于专用油样盒内，填好样品标签。2) 取样量 进行油中水分含量测定用的油样，可同时用于油中溶解气体分析，不必单独取样。 常规分析根据设备油量情况采取样品，以够试验用为限。 做溶解气体分析时，取样量为50100mL. 专用于测定油中水分含量的油样，可取20mL。1.3.3 样品标签标签的内容有：单位、设备名称、型号、取样日期、取样部位、取样天气、取样油量、运行负荷、油牌号及油量，1.4 油样的运输和保存油样应尽快进行分析，做油中溶解气体分析的油样不得超过四天，做油中水分含量的油样不得超过

9、十天。油样运输和保存期间，必须避光，并保证注射器芯能自由滑动。2 油试验方法2.1 运行中变压器油的闪点测定法（闭口杯法） （GB/T26183）2.1.1 适用范围本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为闭口杯法闪点。2.1.2 方法概要试样在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引人杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度作为闪点。2.1.3 仪器1) 闭口闪点测定器。2) 温度计。3) 防护屏：用镀锌铁皮制成，高度550650mm，宽度以适用为宜，屏身内壁涂成黑色。2.1.4

10、 准备工作1) 试样的水分超过0.05时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时，可以加热到5080。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。2) 油杯要用石油醚洗涤，再用空气吹干。3) 试样注入油杯装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（205）。4) 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为34mm。5) 闪点测定器要放在避风和较暗的地点，围上防护屏，以便于观察闪火。闪点测定器应围着防护屏

11、。6) 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力p。2.1.5 试验步骤 1) 试验闪点低于50的试样时，从试验开始到结束要不断地进行搅拌，并使试样温度每分钟升高1。2) 试验闪点高于50的试样时，开始加热速度要均匀上升，并定期进行搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使在预计闪点前20时，升温速度能控制在每分钟升高23，并还要不断进行搅拌。3) 试样温度到达预期闪点前10时，对于闪点低于104的试样每经1进行点火试验；对于闪点高于104的试样每经2进行点火试验。如果看不到闪火，就继续搅拌试样，并按本条的要求重复进行点火试验。4) 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为

12、闪点的测定结果。得到最初闪火之后，继续进行点火试验，应能继续闪火。在最初闪火之后，如果再进行点火却看不到闪火，应更换试样重新试验。2.1.6 大气压力对闪点影响的修正1) 观察和记录大气压力，按式（1）或式（2）计算在标准大气压力101.3kPa或760mmHg时闪点修正数 t（）： t0.25（101.3p） （1） t0.0345（760p） （2）式中：p实际大气压力。式（1）中p的单位为kPa；，式（2）中p的单位为mmHg。20 观察到的闪点数值加修正数，修约后以整数报结果。此外，式（2）修正数 t（）还可以从下表查出：大气压力mmHg修正数 t大气压力mmHg修正数 t大气压力mm

13、Hg修正数 t630658659687436887167177452177580312.1.7 精密度同一操作者重复测定两个结果之差，不应超过以下数值：闪点范围，允许差数，104或低于104 2高于10462.2 石油产品酸值测定法 (BTB法) （GB/T 759987）2.2.1 方法概要中和1g石油产品所需的氢氧化钾毫克数为酸值。本方法用沸腾乙醇抽出试样中的酸性成分，然后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定。本方法适用于测定运行中变压器油、透平油的酸值。2.2.2 仪器1) 锥形烧瓶：200300ml。2) 球形或直形回流冷凝器：长约300ml。3) 微量滴定管：12ml，分度0.02ml。4)

14、水浴。2.2.3 试剂1) 氢氧化钾溶液：配成0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液。2) 溴百里香草酚蓝（BTB）指示剂；取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内。3) 加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/l氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。4) 无水乙醇：分析纯。2.2.4 实验步骤1) 用锥形烧瓶秤取试油810g（称准至0.01g）。2) 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min,取下锥形烧瓶加入0.2mlBTB指示剂，趁热以0.020.05mol/l的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下

15、消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。3) 取无水乙醇50ml按步骤进行空白试验。2.2.5 计算试油的酸值按下式计算：X=（V1-V0）56.1C/G式中 X-试油的酸值，mgKOH/g；V1-滴定试油所消耗0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；V0-滴定空白所消耗0.020.05mol/l氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；C-氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l；56.1-氢氧化钾的分子量；G-试油的重量，g。2.2.6 精确度两次平行测定结果的差值不得

16、超过下列的允许值：酸值，mgKOH/g 允许差值，mgKOH/g 0.3 0.032.3 运动粘度测定法 (GB/T 26588)2.3.1 方法概要本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号vt表示。2.3.2 仪器1) 粘度计： 玻璃毛细管粘度计应符合SH/T 0173玻璃毛细管粘度计技术条件的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。 毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.1、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4

17、.0、5.0、6.0mm。 每支粘度计必须按JJG155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。2) 恒温浴：带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，容积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。在测2050粘度时，要往恒温浴中注入水。3) 玻璃水银温度计：符合GB/T 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1。4) 秒表：分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。2.3.

18、3 试剂1) 铬酸洗液。2) 石油醚：6090，分析纯。3) 95乙醇：化学纯。2.3.4 准备工作1) 试样含有水或机械杂质时，在试验前必须经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。2) 在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95乙醇依次洗涤，并烘干。3) 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计（如图1）内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘度计，然后将管身1插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1、扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面

19、达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试剂擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。4) 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并将粘度计固定，使毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。使用全浸式温度计时，如果它的测温刻度露出恒温浴的液面，就依照式（1）计算温度计液柱露出部分的补正数t，才能准确地量出液体的温度： tkh（t1t2） （1）式中：k-常数，水银温度计采用k0.00016， 酒精温度计采用k0.001；

20、 h-露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的读数表示； t1-测定粘度时的规定温度，； t 2-接近温度计液柱露出部分的空气温度，（用另一支温度计测出）。试验时取t1减去t作为温度计上的温度读数。2.3.5 试验步骤1) 将粘度计调整成为垂直状态， 试验温度，恒温时间，min80，10040，5020050201510152) 将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温如表1定的时间。 表1 粘度计在恒温浴中的恒温时间试验的温度必须保持恒定到0.1。3) 利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a，并且注意不要让毛细管和扩张部

21、分3的液体产生气泡或裂隙。4) 此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。5) 应重复测定至少四次，其中各次流动时间于算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度10015测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的0.5。然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。2.3.6 计算在温度t时，试样的运动粘度vt（mm2/s）按式（2）计算： （2）式中：c粘度计常数，mm2/s2； 试样的平均流动时间，s。2.4 运行中

22、汽轮机油闪点测定法（开口杯法） (GB/T 26788)2.4.1 仪器与材料1) 仪器 开口闪点测定器：符合SH/T 0318要求。 温度计：符合GB/T 514要求。 煤气灯、酒精喷灯或电炉（测定闪点高于200试样时，必须使用电炉）。2) 材料溶剂油：符合SH 0004要求。2.4.2 准备工作1) 试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100的试样脱水时不必加热；其他试样允许加热至5080时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。2) 内坩埚用溶剂油洗涤后，烘干。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过

23、煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度58mm的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持本法的温升速度。3) 试样注入内坩埚时，对于闪点在210和210以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。4) 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，应垂直地放在内坩埚试油中，并使温度计的水银球位于内坩埚中

24、央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。5) 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。2.4.3 试验步骤1) 加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为每分钟升高41。2) 试样温度达到预计闪点前10时，将点火器的火焰长度，应预先调整为34mm，放到距离试样液面1014mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为23s。试样温度每升高2应重复一次点火试验。3) 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。

25、注：试样蒸汽的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2时继续点火证实。4) 大气压力对闪点影响的修正 大气压力低于99.3kPa（745mmHg）时，试验所得的闪点t0（）按（1）式进行修正（精确到1）： （1）式中：t0相当于101.3kPa（760mmHg）大气压力时的闪点或燃点，； t在试验条件下测得的闪点，； t修正数，。修正数t（）可以从下表查出：闪点或燃点在下列大气压力kPa(mmHg)时修正数t 72.0(540)74.6(560)77.3(580)80.0(600)82.6(620)85.3(640)88.0(660)90.6(680)93.3(70

26、0)96.0(720)98.6(740)1001251501752002252502753009101112131414151699101112121314158891010111212137889910111112677889910105666778894555667773444555662333444442222223331111111112.4.4 精密度1) 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值：闪点，重复性，150415062) 同一操作者重复测定的两个燃点结果之差不应大于6。2.5 石油产品凝点测定法(GB/T 510-83)2.5.1 适用范围本方法适用于绝缘油、

27、汽轮机油及抗燃油凝点的测定。2.5.2 仪器凝点测定仪：各部件均应符合GB/T 510-83中的规定。2.5.3 试剂1) 冷却剂：试验温度在0以上用水和冰；在020用盐和碎冰或雪；在20以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。2) 无水乙醇：化学纯。2.5.4 准备工作1) 制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。2) 无水的试样直接按本方法四开始试验。含水的试样试验前需要脱水。试样的脱水按下述方法进行：对于容易流

28、动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钠，并在1015min内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过23个漏斗的食盐层过滤。3) 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底810mm。4) 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在501的水浴中，直至试样的温度达到501为止。2.5.5 试验步骤1) 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞

29、将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。装好的仪器要垂直地固定在夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到355为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低78。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70mm。冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45，并将这样的倾斜保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。注：测定低于0的凝点时，试验前应在套管底部注入无

30、水乙醇12mL。2) 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度低4的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。注：试验温度低于20时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到20，才将试管浸在水浴中加热。3) 当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度高4的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。4) 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2，或采用比不移动的温度高2，重新进行试验

31、。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。5) 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出的凝点高2。2.5.6 精密度同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0。2.5.7 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术指标，应采用比技术标准所规定的凝点高1来进行试验，此时页面的位置如能够移动，就认为凝点合格。2.6 新变压器油密度测定法（密度计法）(GB/T 1884-92)2.6.1 方法概要将试样处理至合适的温度并转移到和试样温度大致

32、一样的密度计量筒中。再把合适的石油密度计垂直地放入试样中并让其稳定，等其温度达到平衡状态后，读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。2.6.2 仪器1) 石油密度计：符合SH 0316规定。各支石油密度计的测量范围见表1。表1 石油密度计的测量范围型 号SYSY最 小 分 度 值0.00050.001测 量 范 围支 号0.65000.69000.6500.710120.69000.73000.7100.77030.73000.77000.7700.83040.77000.81000.8300.89050.81000.85000.8900.95060.85000.89000.9501.010

33、70.89000.930080.93000.970090.97001.01002) 密度计量筒：量筒内径应至少比所用的石油密度计的外径大25mm。量筒高度应能使石油密度计底部距量筒底部至少25mm。3) 温度计：经检定合格的、分度值为0.2的全浸水银温度计。4) 恒温浴：可恒温到0.5以内，以避免温度变化过大影响测定结果。2.6.3 准备工作测定温度：测定温度要尽量接近油罐中贮存油的实际温度，应在实际温度的3范围内测定。2.6.4 试验步骤1) 按GB/T 4756采取试样，并按照第三项的要求调好试样的温度。将用于测定的密度计量筒和温度计的温度处于和被测试样大致相同的温度。2) 将均匀的试样小

34、心地沿量筒壁倾入清洁的密度计量筒中。当使用金属密度计量筒测定深色试样时，应确保试样液面装满量筒上边缘5mm以内，以保证能准确读取石油密度计读数。3) 将盛有试样的密度计量筒垂直地放在没有较大空气流动的地方，要确保试样温度在完成测定所需的时间内没有显著变动，在这期间，环境温度的变化应不大于2。否则，应使用恒温浴，以避免过大的温度变化。4) 将温度计插入试样中，小心地搅拌试样，注意温度计的水银线要保持全浸。再将选好的清洁、干燥的石油密度计轻轻地放在试样中。5) 待石油密度计静止后，将石油密度计压入试样约两个刻度，再放开。在试样液面以上的石油密度计杆管部分应保持尽量少被试样粘附。对低粘度试样，放开石

35、油密度计时要轻轻地转动一下，以帮助它在离开密度计量筒壁的地方静止下来自由地漂浮，应有充分的时间让石油密度计静止；对高粘度的试样，让全部空气泡升到表面，除去气泡，并应等待足够长的时间，使石油密度计静止，达到平衡。6) 当石油密度计静止并离开密度计量筒壁自由地漂浮时，读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点即为石油密度计数值。读数时，视线要与试样的弯月面上缘成一水平面。当选用SY型石油密度计时，其数值应读至0.0001g/cm3；，当选有SY型石油密度计时，其数值应读至0.0005g/cm3。同时读取温度计数值，读至0.1。7) 观察深色试样时，眼睛要稍高于液面，读取试样的弯月面上缘与石油密度

36、计刻度相切的点即为石油密度计数值。同时读取温度计数值，读至0.1。8) 将石油密度计稍稍提起，擦去最上部粘附的试样，放入试样中，待石油密度计静止后，立即用温度计小心地搅拌试样，注意温度计水银线要保持全浸。然后按上述步骤再测定一次。两次视密度数值相差应符合第六项中的规定。2.6.5 计算根据连续两次测定的温度和视密度，由GB/T 1885中表1查得20的密度。取两个20密度的算术平均值作为测定结果。2.6.6 精密度同一操作者测定同一试样时，连续测定两个结果之差不应大于下列数值。石油密度计型号允许差数，g/cm3SY0.0005ST0.0012.7 石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）(GB/

37、T 654186)2.7.1 方法概要界面张力是通过一个水平的铂丝测量环从界面张力较高的液体表面拉脱铂丝圆环，也就是从水油界面将铂丝圆环向上拉开所需的力来确定的。2.7.2 仪器1) 界面张力仪：备有周长为40或60mm的铂丝圆环。2) 圆环：用细铂丝制成一个周长为40或60mm圆度较好的圆环，并用同样细铂丝焊于圆环上作为吊环。必须知道圆环的周长，圆环的直径与所用铂丝的直径比。3) 试样杯：直径不小于45mm的玻璃烧杯或圆柱形器皿。2.7.3 试剂蒸馏水2.7.4 准备工作1) 仪器的准备 用石油醚清洗全部玻璃器皿，接着分别用丁酮和水清洗，再用热的铬酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸馏水冲洗

38、干净。如果试样杯不立即使用，应将试样杯倒置于一块清洁布上沥干。 在石油醚中清洗铂丝圆环，接着用丁酮漂洗，然后在煤气灯或酒精灯的氧化焰中加热铂丝圆环。2) 仪器的校正 按照制造厂规定方法，用砝码校正界面张力仪。调节张力仪的零点。 再用砝码校正张力仪，使圆环每一部分都在同一平面上。3、试样的准备试样用直径为150mm的中速滤纸过滤，每过滤约25mL试样后应更换一次滤纸。注：试样不宜贮放在塑料容器内，以免影响测定结果。2.7.5 试验步骤1) 测定试样在25的密度，准确至0.001g/mL。2) 把5075mL251的蒸馏水倒入清洗过的试样杯中，将试样杯放到界面张力仪的试样座上，把清洗过的圆环悬挂在

39、界面张力仪上。升高可调节的试样座，使圆环浸入试样杯中心处的水中，目测至水下深度不超过6mm为止。3) 慢慢降低试样座，保持扭力臂在零点位置。增加圆环系统的扭矩，当附着在环上的水膜接近破裂点时，应慢慢进行调节，以保证水膜破裂时扭力臂仍在零点位置。当圆环拉脱时读出刻度数值，使用水和空气密度差（01）0.997g/mL这个值计算水的表面张力，计算结果应为7172mN/m。如果低于这个计算值，可能是由于界面张力仪调节不当或容器不净所致，应重新调节界面张力仪，清洗圆环和用热的铬酸洗液浸洗试样杯，然后重新测定。若测得仍较低，就要进一步提纯蒸馏水（例如：用碱性高锰酸钾溶液将蒸馏水重新蒸馏）。4) 用蒸馏水测

40、得准确结果后，将界面张力仪的刻度盘指针调回零点，升高可调节的试样座，使圆环浸入蒸馏水中的5mm深度，在蒸馏水上慢慢倒入已调至251过滤后试样至约10mm高度，注意不要使圆环触及油水界面。5) 让油水界面保持301s，然后慢慢降低试样座，增加圆环系统的扭矩，保持扭力臂在零点。当附着在圆环上水膜接近破裂点时，扭力臂仍在零点上。圆环从界面提出来的时间应尽可能地接近30s。当接近破裂点时，应很缓慢地调节界面张力，因为液膜破裂通常是缓慢的，如果调节太快，则可能产生滞后现象，使结果偏高。从试样倒入试样杯，至油膜破裂全部操作时间大约60s。记下圆环从界面拉脱时的刻度盘读数。2.7.6 计算试样的界面张力（m

41、N/m）按式（1）计算： MF （1）式中：M膜破裂时刻度盘读数，mN/m；F系数、按式（2）计算。 （2） （3） 式中：水在25时的密度，g/mL； 试样在25时的密度，g/mL； P常数；按式（3）计算。 rw铂丝的半径，mm； rar铂丝环的平均半径，mm。2.8 运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）(GB 759887)2.8.1 仪器1) pH比色计：pH为3.87.0，间隔为0.2，比色管直径为15mm，容量10mL。2) 比色盒。3) 锥形瓶：250mL。4) 分液漏斗。5) 温度计：0100。6) 水浴。2.8.2 试剂1) pH指示剂 指示剂的配制方法及变色范围

42、见表1。表1 指示剂的配制指示剂名称变色范围配制方法溴甲酚绿3.85.4黄蓝将0.1g溴甲酚绿与7.5mL 0.02mol/L氢氧化钠一起研匀，用除盐水稀释至250mL，再调整pH值为4.55.4溴甲酚紫5.26.8黄蓝将0.1g溴甲酚紫溶于9.25mL 0.02mol/L氢氧化钠一起研匀，用除盐水稀释至250mL，再调整pH值为6.0溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝）6.07.6黄蓝将0.1g溴百里香酚蓝溶于8.0mLl 0.02mol/L氢氧化钠中，用除盐水稀释至250mL，再调整pH值为6.0 指示剂应盛在严密的棕色试剂瓶内，保存于阴暗处。2) 试验用水除盐水或二次蒸馏水，煮沸后，pH为6.0

43、7.0，电导率小于3s/cm（25）。3) 化学试剂所用固体试剂均应进行干燥（苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾的干燥温度为100110）。 苯二甲酸氢钾：基准试剂。 磷酸二氢钾：基准试剂。 氢氧化钠：分析纯。 盐酸：分析纯，相对密度1.19。2.8.3 准备工作配制缓冲溶液。 0.2mol/L苯二甲酸氢钾溶液称取40.846g苯二甲酸氢钾，溶于适量除盐水，定容至1000mL。 0.2mol/L磷酸二氢钾溶液称取27.218g磷酸二氢钾，溶于适量除盐水，定容至1000mL。 0.1mol/L盐酸溶液用量筒取16.8mL浓盐酸，用除盐水稀释定容至1000mL。 0.1mol/L氢氧化钠溶液迅速称取8g氢氧

44、化钠放入小烧杯中，加入5060mL蒸馏水使其溶解，移入1000mL容量瓶，再加23mL10的氯化钡溶液以沉淀碳酸盐，然后用蒸馏水稀释至刻度，静置澄清。取上层清液（此溶液浓度约为0.2mol/L），用苯二甲酸氢钾或已知的浓度相近的标准酸液进行标定，然后稀释成0.1mol/L。 pH标准缓冲溶液按表2之比例用上述溶液配制。表2 标准缓冲溶液表（20）pH0.1mol/L盐酸mL0.2mol/L苯二甲酸氢钾mL0.1mol/L氢氧化钠mL0.2mol/L磷酸二氢钾mL稀释至体积mL3.66.3251003.82.9251004.00.1251004.2253.01004.4256.61004.625

45、11.11004.82516.51005.02522.61005.22528.81005.42534.11005.62538.81005.82542.31006.05.6251006.28.1251006.411.6251006.616.4251006.822.4251007.029.1251002.8.4 试验步骤1) 量取50mL试油于250mL锥形瓶内，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，加热（禁用明火）至7080，并在此温度下摇动5min。2) 将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷至室温后，取10mL水抽出液加入比色管，同时加入0.25mL溴甲酚绿指示剂放入比色盒进行比色，记录其pH值

46、。注： 当油的pH值大于5.4时，按表1酌情采用溴甲酚紫或溴百里香酚蓝作指示剂。3.8.5 精确度1、两次平行试验结果的pH差值不超过0.1。2、取两次平行试验结果的平均值为测定值。2.9 水溶性酸测定法(酸度计法) (DL 429.291)2.9.1 方法概要以等体积的蒸馏水和试油在7080下混合摇动，取其水抽出液，用酸度计测定其pH值。2.9.2 仪器1) 酸度计。2) 分液漏斗：250ml。3) 锥形瓶：250ml。4) 移液管：50ml。5) 烧杯：50ml。6) 容量瓶：1000ml。7) 温度计：0100。8) 水浴锅。2.9.3 试剂1) 邻苯二甲酸氢钾：优级纯。2) 氯化钾：分

47、析纯。2.9.4 准备工作1) 配制邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取预先在110120下烘干的邻苯二甲酸氢钾10.2108g(准确至0.0002g) ，置于烧杯中，用适量蒸馏水(煮沸后pH值为6.07.0)溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的pH值为3.97，供酸度计的定位用。2) 玻璃电极：使用前，浸泡于蒸馏水中，浸泡时间必须在24h以上方能使用。3) 饱合氯化钾溶液4) 零点的调整及定位：按仪器说明书进行调整及定位。2.9.5 试验步骤1) 量取试油5070ml，注入250ml的锥形瓶中，加入等体积且预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中加热至7080，并摇动5min。2)

48、将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗中，待分层冷却至室温后，往50ml烧杯中注入不含油污的3040ml水抽出液，用酸度计测定其pH值。2.9.6 精密度平行测定两个结果之间的差值，不应超过0.05pH值。注：使用酸度计测定的pH值，比目视比色测定的结果约高0.2。2.10 运行中绝缘油及汽轮机油中水分含量测定法（库仑法）(GB 760087)2.10.1 适用范围本方法适用于测定运行变压器油中的水分含量。2.10.2 方法概要其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醛存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I2e I2阴极：I2 + 2e 2I 2H+

49、 2e H2产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等2.10.3 仪器1) 微水测定仪。2) 注射器：0.5uL； 1 mL。2.10.4 试剂1) 高真空硅脂。2) 变色硅胶。3) 卡尔费休试剂。2.10.5 准备工作1) 电解池的安装： 将电解池内放入搅拌子，倒入电解液。 安放电极时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。2) 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。2.10.6 试验步骤1) 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。

50、2) 将电极引线接到微水分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘，注入适量纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。3) 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s档），按下启动钮，用0.5L注射器量取0.1L除盐水，通过电解池上部的进样口注入电解池，进行校正。仪器显示微水数与理论值的相对误差不应超过5，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1L水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。4) 仪器调整平衡后，用注射器准确量取1mL试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。5) 按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，显示数字即为试油中的含水量（g/g）。同一试验至少重复操作