桨叶式萃取塔实验报告

1、B(油)S(水）实验日期_成绩同组人 xxx( 2)、xxx( 3)、xxx( 4)、xxx( 5)、xxx( 6)闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：桨叶式萃取塔实验12 应化 1 xx 12060001 xx B1 组0前言实验目的：1、了解脉冲填料萃取塔的结构和特点；2、熟悉萃取操作的工艺流程，掌握液-液萃取装置操作方法；3、掌握脉冲填料萃取塔性能的测定方法；4、了解填料萃取塔传质效率的强化方法。1实验原理：萃取是分离液体混合物的一种常用操作，其工作原理是在待分离的混合液 中加入与之不互溶(或部分相溶)的萃取剂，形成共存的两个液相，并利用原溶剂与萃取 剂对原混合液中各组分的溶解度的差异

2、，使原溶液中的组分得到分离。桨叶式旋转萃取塔也是一种外加能量的萃取设备。在塔内由环行隔板将塔分成若干段， 每段的旋转轴上装设有桨叶。在萃取过程中由于桨叶的搅动，增加了分散相的分散程度， 促进了相际接触表面积的更新与扩大。隔板的作用在一定程度上抑制了轴向返混，因而桨 叶式旋转萃取塔的效率较高。桨叶转速若太高，也会导致两相乳化，难以分相。本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母 R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg 苯甲酸/ kg煤油)之间为宜。轻相由

3、塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重 相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经n形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在 萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分 析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃 取过程中两相液体的体积流量不发生变化Y EtYEbB为油流量X为油浓度下标t为塔顶下标b为塔底XXRb仃S为水流量Y为水浓度下标E为萃取相下标R为萃余相1、按萃取相计算传质单元数NOe的计算公式为式中：YEt 苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/ kg水；本实验中YEt = 0

4、OY Eb苯甲酸在离幵塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸/ kg水；Y e苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成， kg苯甲酸/ kg水；Y e*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成 沧成平衡的萃取相中的质量比组 成，kg苯甲酸/ kg水；用yexr图上的分配曲线（平衡曲线）与操作线可求得 盘-ye关系。再利用辛普森求积分方法可求得N0EO对于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出2、按萃取相计算的传质单元高度HOe :HO= H/ N oe3、按萃取相计算的体积总传质系数：KEa= S/ (H oeXQ )4、流量计校正式中：vi厂家标定时所用液体（本流量计为油）流

5、量， m；3V2实际液体流量，m；P 1厂家标定时所用液体密度，kgm3;P 2实际液体密度，kgm3;P f 转子流量计密度，kgm3。1 实验方案1.1 实验材料实验药品：苯甲酸（分析纯） ；氢氧化钠（分析纯） ；煤油实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）;容量瓶（500ml） 1个；锥形瓶（ 100ml） 6个；移液管（ 10ml） 3根；碱式滴定管（ 50ml） 2根；若干个小烧杯1.2 实验流程与步骤实验流程图： 2实验步骤：（1） 配制标准浓度大约为 0.01mol/L的NaOH溶液500ml。称取0.2g的NaOH固体溶于小烧杯中，再准确移至 500ml 容量瓶中

6、，加蒸馏水至刻度线。备用。（2）在水箱中放满水（水不能没过回流管） ，在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，搅拌使其溶解均匀。用小烧杯取 40ml 左右的原煤 油，贴好标签。从小烧杯中取 10ml原煤油，放入另一小烧杯中，再加入 40ml 水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置 20min，取下层水20ml，测定出苯甲 酸的平衡浓度。重复滴定 1 次。（ 3） 开总电源开关，开启底部水阀，开启回流阀，开启水泵，调节水流量，待水灌满塔的 1/3 高度处时，开启底部油阀，开回流阀，开油泵，通过阀门调节油流 量，将煤油送入转盘塔底部。调节 萃取剂（水）和混合液（煤油）流量之比2

7、:1 （水相流量 6-8L/h ，油相流量 3-4L/h ），当塔中油水界面处于塔中间位置并保持稳定状态时，调节转速在 300-600r/min 中的某一速度。各项都调节好后稳定0.5h。用小烧杯收集轻相进出口的样品各约40ml，重相出口样品约60ml备分析浓度之用。取样同时记录轻相进、 出口样品的温度以及重相出口的温度， 水流量，油流量和转速。4) 在操作过程中，要绝对避免塔顶的亮相界面过高或过低，若亮相界面过高，到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相储罐。5) 取样后，保持其他条件不变，改变水流量进行实验，待操作稳定0.5h 后用烧杯收集重相出口的样品60ml和轻相出口的样品40ml左

8、右备分析浓度之用。记录 轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转速。进行 下一步。6) 取样后，保持流量和其他条件不变，改变转速进行实验，待操作稳定0.5h 后，用烧杯收集重相出口的样品 60ml 和轻相出口的样品 40ml 左右备分析浓度之 用。记录轻相进、出口样品的温度以及重相出口的温度，水流量，油流量和转 速。进行下一步。(7)样品处理：用移液管移取 25ml重相出口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶 液，用 0.01mol/lNaOH 滴定样品中的苯甲酸；用移液管移取 10ml 轻相出口样 品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/INaOH滴定

9、样品中的苯甲 酸；用移液管移取10ml轻相进口样品于100ml锥形瓶中，滴2滴酚酞溶液， 用 0.01mol/lNaOH 滴定样品中的苯甲酸。在滴定过程中由于煤油和水互不相 容，滴定时要剧烈震荡。8) 实验完毕，关闭两相流量计，将调速器调至零位，使桨叶停止转动。切断电源。滴定分析的过的煤油应集中存放回收， 。洗净分析仪器，一切复原，保持实验 桌面的整洁。9) 整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入计算。1.3分析条件与方法本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变成粉红色，摇晃后3

10、0s内不再褪色时即达到滴定终点。实验中需分别测出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。由此推算出塔的传质单元高度。2实验数据处理2.1原始数据NaOH称量 0.2080g 配制成 500ml，浓度为 0.0104mol/l表二 酸碱中和实验数据记录表一 不同的实验条件记录项目水温/ C煤油进口 温度/ C煤油出口 温度/ C水流量 （l/h ）油流量（l/h ）转速（r/min ）131.037.735.06.03.0395.0232.038.936.68.03.0395.0332.139.237.48.03.0500.0项目重相出口轻相进口轻相出口序号1212121NaOH滴定前 V/

11、ml2.002.220.510.710.901.00NaOH滴定后 V/ml2.222.460.710.901.001.11 V/ml0.220.240.200.190.100.11平均 V/ml0.2300.1950.1052NaOH滴定前 V/ml12.1113.85X10.6210.91NaOH滴定后 V/ml12.2514.0110.6710.95 V/ml0.140.160.050.04平均 V/ml0.1500.0453NaOH滴定前 V/ml14.8415.806.356.40NaOH滴定后 V/ml15.0415.996.406.46 V/ml0.200.190.050.06平

12、均 V/ml0. 1950.055表三 用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据序号12NaOH滴定前 V/ml10.0810.21NaOH滴定后 V/ml10.2110.35 V/ml0.130.14平均 V/ml0.13522数据处理过程以第1组数据为例计算：转子流量计的刻度标定（油流量校正）水密度P水=1000 kg/m 3，煤油密度P油=800 kg/m 3，转子密度p转子=7900 kg/m 3，煤油流 量 qL,i =3L/hq 油=qv 油p 水（p 转子p 油）/p 油（p 转子p 水）1 / 2 = 3 X 1000* （ 7900 800）/ 、1/2（800* （ 790

13、0 - 1000） = 3.40L/h而水流量即为读取值。（一）求传质单元数N3E （图解积分）塔底轻相消耗 NaOH体积M=0.195mL塔顶轻相消耗NaOH体积V2=0.105mL质量处理：25ml 水的质量为 0.025*1000=25g , 10ml 煤油质量为：0.01*800=8g塔底重相消耗NaOH体积V3=0.230mL表三中用蒸馏水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的数据处理:（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸质量浓度二1.塔底轻相入口浓度XRbpV NaOHC NaOH M 苯甲酸X Rbm煤油0.000195 0.0104 12283.093* 10A 5（ kg苯甲酸 / kg煤

14、油）2.塔顶轻相出口浓度XRtVNaOH C NaOH M 苯甲酸X Rtm煤油0.000105 0.0104 12281.665*10A 5（kg苯甲酸 /kg煤油）3.塔顶重相入口浓度YEt本实验中使用自来水，故视YEt = 04.塔底重相出口浓度丫刊5. 设操作线方程为：Y二aX+b由于过点(XRt , YBt )和(XRb, YBb)所以求得操作线为：y二0.8172X- 0.00001(1)在画有平衡曲线的Ye用图上画出操作线(由于实验测得的数据过小，所以操作线和平衡线分幵画两幅图)所以，在Ye沧图上找出以上两点，连结两点即为操作线。(2)用图解积分法求Nde在Ye= Yet= 0至

15、YE= YEb= 0.00001167之间，任取一系列 Ye值，可用操作线找出一系列的X.值，再用平衡曲线找出一系列的Ye*值并计算出一系列1/(Ye*-Ye)的值。见表四。表四Ye与1/(Y e*-Ye)的数据关系YeXr*Ye1/(Y e*-Ye)0.00000350.00001650.000057118651.640.00000400.00001710.000057718606.920.00000450.00001770.000058318562.470.00000500.00001830.000059018518.300.00000540.00001890.000059618474.4

16、00.00000590.00001950.000060218430.760.00000640.00002010.000060818387.400.00000690.00002070.000061418344.300.00000740.00002130.000062018301.450.00000790.00002190.000062718258.870.00000840.00002250.000063318216.550.00000890.00002310.000063918174.480.00000940.00002370.000064518132.670.00000990.00002430

17、.000065118091.110.00001030.00002490.000065818049.790.00001080.00002550.000066418008.720.00001130.00002610.000067017967.900.00001180.00002670.000067617927.320.00001230.00002730.000068217886.980.00001280.00002790.000068817846.880.00001330.00002850.000069417807.010.00001380.00002910.000070117767.380.00

18、001430.00002970.000070717727.990.00001480.00003030.000071317688.820.00001530.00003090.000071917649.88在直角坐标方格纸上，以YE为横坐标，1/（Y e*-Ye）为纵坐标，将上表的Ye与1/（Y e*-Ye） 系列对 应值绘成曲线。在Ye= 0至Ye= 0.00001167之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。YEbNedYE=/ 00.00001167 （ 5*10 11x2-9*10 7x + 18976 ）dx=0.2156YEt Ye Ye（二） .按萃取相计算的传质单元高度H

19、e （0.75 m指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的 距离）HOE= H/ Noe= 0.75/0.2156 = 3.48m（三） .按萃取相计算的体积总传质系数K/EaK/Ea=S/(HoE* Q ) =6/3.48X ( n/4) X 0.037 2=1603.54kg苯甲酸m3 h （kg苯甲酸/kg水）按照以上方法可计算组 2和组3的数据 2.3数据处理结果汇总表五：桨叶式萃取实验数据处理表塔型:搅拌式萃取塔塔内径:37mm塔的有效高度:0.75m溶质A:苯甲酸稀释剂B:煤油萃取剂S:水 连续相:水分散相：煤油重相密度:1000 kg/m 3轻相密度:800 kg/m 3流量计转子密

20、度p f：7900kg/m3塔内温度t = 35C项目实验序号123水温（C）31.032.032.1浆叶转速（转/分）395395500水流量（L/h）688煤油流量（L/h）333NaOH浓度（mol/L）0.0104浓度分析塔底轻相XRb样品体积（ml）10NaOH肖耗量(ml)0.195塔顶轻相XRt样品体积（ml）101010NaOH肖耗量(ml)0.1050.0450.055塔底重相YBb样品体积（ml）252525NaOH肖耗量(ml)0.2300.1500.195计算 及 实 验 结 果塔底轻相浓度XRb kgA/kgB0.00003093塔顶轻相浓度XRt kgA/kgB0.

21、000016650.000007140.00000872塔底重相浓度YEb kgA/kgB0.000011670.000007610.00000990煤油实际流量（kgB/h）3.403.403.40水流量S （ kgS/h）688传质单元数NOe0.21560.13880.1548传质单元高度Hoe（ m）3.485.404.84体积总传质系数KyeakgS/（m3.h）1603.541377.851537.273结果分析与讨论3.1分析桨叶式萃取设备，转速对萃取分离结果的影响。由1、2组数据可知，其他条件不变，只改变水流量，水流量增大，传质单元数减小,传质单元高度增加，体积总传质系数减小。

22、由2、3 组数据可知，其他条件不变，只改变转速，转速增大，传质单元数增加，传质单元数减小，体积总传质系数增大。3.2 实验结论本实验利用转盘萃取塔做液 - 液萃取实验。从表二中可以看出，当增加水流量时，塔顶 轻相的苯甲酸浓度和塔底重相苯甲酸浓度明显降低。当其他条件不变，增大转速时，塔顶 轻相的苯甲酸浓度基本不变，而塔底重相苯甲酸浓度明显增加。3.3表三的NaOH滴定量和第一组的轻相出口的NaOH滴定量为何有差别？因为表三滴定的苯甲酸量是由不作任何处理的原煤油取10ml加40ml蒸馏水萃取后，取10ml水用NaOH滴定得出的，萃取过程不能完全将煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中还残留一点苯甲酸，所以测得苯甲酸值偏小。而第一组数据轻相进口