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文档简介

1、预混液的量和你要做的固含量有关,一般只用调节预混液的水含量来控制固含量,其他单 体、交联剂、分散剂、粉体质量什么的量都不用动。am 一般按预混液质量分数算,分散剂 按粉体质量分数算,固含量就是粉体占粉体+预混液体积的分数。一般 10wt 或 15wt%am, 0.几 wt%分散剂,记得调节 ph,固含量 50vol%以上。引发剂和催化剂应该是根据 am 和 mbam 的量算,这几个都是固定值,一般只调节水就可以了先由单体、交联剂以及分散剂与去离子水(或其他)配制成预混液,预混液配置好后通常 会调节 ph 值,之后再加入粉料进行球磨,若干小时候取出,抽真空,加入引发剂和催化 剂,最后注模,希望有

2、所帮助。一、聚乙烯醇的性质1、基本物理及化学性质聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,缩写 pva),分子式为 c2h4on,结构式为,是水溶性高分子树脂。白色片状、絮状或粉末状固体,无 味,无毒,但其粉末吸入会对人体产生刺激。相对密度(254)127131(固 体)、102(10溶液。玻璃化温度:7585,引燃温度():410(粉末)。聚乙烯醇分子中存在两种化学结构:(2)1,2乙二醇结构图 1 为聚乙烯醇薄膜的红外光谱,为聚乙烯醇薄膜的红外光谱,图中标明了几个 主要键和基团特征频率变化情况。图中 3587 cm1 处的强吸收峰对应于二级羟 基 键的振动,2950 cm1 处的吸收对

3、应于 ch2 键的振动,1652cm1 处 的强吸收属于残留的聚醋酸乙烯酯结构中 co 键的伸缩振动,1320 cm1 附近 的强吸收对应于 ch 键和 oh 键共同作用的 键的变形振动。2聚乙烯醇的 醇解及溶解性能聚乙烯醇的醇解度(摩尔分数)通常有三种,即 78%、88%和 98%。 完全醇解的聚乙烯醇的醇解度为 98%100%;而部分醇解的聚乙烯的醇解度通常 为 87%89%;78%的则为低醇解度聚乙烯醇。我国聚乙烯醇牌号命名是取聚合度 的千、百位数放在牌号的前两位,把醇解度的百分数放在牌号的后两位,如 1799, 即聚合度为 1700,醇解度为 99%,完全醇解的聚乙烯醇。溶于水,为了完

4、全溶解一般需加热到 6575。不溶于汽油、煤油、植物油、 苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二 甲基亚砜。120l50可溶于甘油但冷至室温时成为胶冻。一般说来,聚合度 增大,相同浓度水溶液的粘度增大,但在水中的溶解度下降。醇解度增大,在冷 水中的溶解度下降,在热水中的溶解度提高。一般规律,对 pva 溶解性的影响, 醇解度大于聚合度。醇解度 87%89%的产品水溶性最好,不管是在冷水中还是 在热水中它都能很快地溶解;醇解度为 99%及以上的聚乙烯醇只溶于 95以上的 热水中。随着聚合度的增大,水溶液表面生成的皮膜强度都要增大。pva 溶解过 程是分阶段进行的,

5、即:亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。3、聚乙烯醇的热稳定性能及其分解产物在空气中,将聚乙烯醇加热至 100以上,它就会慢慢地变色、脆化;在 150 以上,会充分软化而熔融;加热至 160以上,颜色会变得很深;在 170以上, 颜色更深;加热至 220以上,聚乙烯醇很快分解,生成醋酸、乙醛、丁烯醇和 水;至 250以上来不及分解的聚乙烯醇则变成含有共轭双键的聚合物。聚乙烯 醇的分解速度受加热温度、保温时间及气氛中的氧含量和分解物的蒸汽压等因素 的影响。在空气中,聚乙烯醇开始分解的温度为 230左右,而在氧气中却为 180。气氛中氧含量过低,开始分解的温度会增高。聚乙烯醇由于规格、品种 不同,两种

6、化学结构所占的比例不同,开始分解温度和分解曲线也有一定的差异, 其开始分解的温度差异可达 80左右。pva 分解反应式如下: (ch2choh)n+o2ch3cooh+ch3cho+ch3ch=chcho+h2o 分解后生成的水形成过热 水蒸气。生成的醋酸、乙醛和丁烯醛也是过热蒸汽。它们是否燃烧,视窑炉内的 温度、氧含量等情况而定。乙醛蒸气在空气中自然点为 156,分解后遇到空气 中的氧气会燃烧,生成 co2 和过热水蒸汽。其燃烧热为 mol。丁烯醛燃点 8, 燃烧同样生成 co2 和过热水蒸汽,燃烧热 mol。醋酸自燃点为 454,其过热蒸 汽是否燃烧视混合气体中氧含量高低及有无名火而定。若

7、无明火,则在 454以 上、氧含量 21%左右才会燃烧,燃烧热 mol聚乙烯醇薄膜的 dsc 曲线如图 2 所示。一般说来,聚乙烯醇的玻璃化转变点依测量条件而异,受热历程的影响较大。由于聚乙烯醇分子侧链较强的极性形图2 聚乙烯醇薄膜的 dsc 曲线成分子间或分子内的结合,从而导致主链的旋转运动被束缚的转变点温度约为15,这一温度点又叫第一转变点温度。而 在此之后,非晶区的侧链间的键合在一定程度上得到减弱。在聚乙烯醇 dsc 曲线中,264处的吸热峰需特别注意,因为该温度对应于聚乙 烯醇的分解吸热。聚乙烯醇的分解速度受加热温度、保温时间及气氛中的氧含量 和分解物的蒸汽压等因素的影响较为显著。3、

8、聚乙烯醇的使用及储存聚乙烯醇水溶液的制备方法如下:将一定量聚乙烯醇分散于常温去离子水中,在烘箱内于 80浸泡 2 h 左右,并适当搅拌,使 其充分溶胀、分散。然后逐步升温并磁力搅拌直至完全溶解,搅拌速度为 60 100 r/min。为了避免剧烈发泡,限制升温速度不超过 150/h。聚乙烯醇完全 溶解后,边搅拌边冷却,直至常温,补加去离子水至计算量并搅拌均匀得 8%(质 量分数)溶液,于 40过 120 目筛,密封贮存备用。聚乙烯醇的醇解度不同, 其溶解的温度和保温时间也不同。一般说来,完全醇解的聚乙烯醇的溶解温度为 95100,保温时间为 2;醇解度为 87%89%的聚乙烯醇溶解温度为 658

9、5,保温时间为,过高的溶解温度可能会产生不良影响。聚乙烯醇是否已完全溶解,仅用肉眼观察是无法判断的,必须进行检验。检验方法是:取少量 溶液,加入 12 滴碘液,并适当摇动,然后进行观察。对完全醇解聚乙烯醇而 言,若出现兰紫色团粒状透明体,对部分醇解聚乙烯醇而言,若出现红紫色团粒 状透明体,则说明尚未完全溶解。若色泽能均匀扩散,说明已完全溶解。聚乙烯 醇完全溶解后,边搅拌边冷却,直至常温,并补加水至计算量并搅拌均匀为止。 再过 60 目筛,贮存备用。聚乙烯醇水溶液长期存放,溶液中的水会腐败,若加 入%(以 pva 为基准)的甲醛、水杨酸,则可以防腐。完全醇解聚乙烯醇水溶 液的粘度随存放时间的延长而上升,若存放时间过长或贮存温度过低,甚至会产 生凝胶化。为了使其粘度稳定,除保持其温度在常温外,还可向溶液中加入 5% 10%(以 pva 为基准)的硫氰酸胺或苯酚丁醇。一般说来,聚合度增大,相同浓度的水溶液的粘度明显增高:醇解度增大,相同 浓度的水溶液的粘度稍有增高;同一牌号聚乙烯醇的浓度增大,粘度增大;贮存 温度升高,水溶液粘度降低;完全醇解聚乙烯醇的水溶液的粘度随存放时间的延 长而升高;部分醇解聚乙烯醇的水

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