X射线透射法测量膜厚

1、第 28卷 第 4期 2008年 4月物理实验PH YSICS EXPERIMENT ATIONV ol. 28 N o. 4 A pr. , 2008收稿日期 :2007 08 02; 修改日期 :2007 11 16基金项目 :国家基础科学人才培养基金 (N o. J0630319作者简介 :王 轲 (1985- , 男 , 四川成都人 , 中国科学技术大学理学院本科生 .指导教师 :孙 晴 (1971- , 女 , 湖北襄樊人 , 中国科学技术大学理学院工程师 , 主 要从事大 学物理实验教学工作 .X 射线透射法测量膜厚王 轲 , 陶小平 , 孙 晴 , 张增明 , 孙腊珍(中国科学技

2、术大学 理学院 , 安徽 合肥 230026摘 要 : 薄膜厚度不仅与薄膜的电导率有 关 , 而且与薄膜的光学性能甚至表面结 构 密切相关 . 薄膜厚 度的测量精 确 有助于研究薄膜的物理性能 . 本文利用 X 射线 在材料中传播的特征设计了大学 物理实验室测量薄膜厚度的方法 .关键词 :膜厚 ; X 射线 ; 透射中图分类号 :O 484. 5 文献标识码 :A 文章编号 :1005 4642(2008 04 0044 031 引言薄膜在现代工业中的应用越来越广泛 , 研究 人员对薄膜物理性能的测定也越来 越感兴趣 . 现 在最普遍的测量膜厚的方法有 2种 :称重法和干 涉法 . 以上 2种

3、方法 的测量范围都有很大的局限 性 , 而且精度都不高 . 本文将引入 X 射线透射法 测量 薄膜厚度 . 该方法不仅可以测量任意位置任 意厚度的薄膜 , 而且可以从一定程度上 提高测量 的精确度 .2 实验使用德国莱宝公司生产的 X 射线仪 , 其靶台 与接收器 的角度 定位精 度皆 可 以 达到 0. 05 以 下 1. 测量参量为高压 35kV, 电流为 1mA. X 射线源为 M o, 经 Zr 滤波后 , 射线的单色性比较 理想 2, 图 1为测量装置示意图 , 测量时将薄膜放 在靶台上 , 使靶台倾斜一定角度 , X 射线发生器 发出的 X 光经薄膜透射到接收器上 .图 1 装置示

4、意图图 2 是测量原理图 . 设衬底厚度为 D, 膜厚 为 d, 膜材吸收系数为 , 衬底吸收系 数为 , 则有I ( =I 0exp -sin +sin ,即ln I 0=-( d + D sin(1图 2 测量原理图测量时 , 令 扫过一定角度 , 作 lnI 0 sin曲 线 , 可以得到 d + D 的值 , 和 都是常量 (可以 对不同的材料预先测好 , 测膜 厚时直接查表 , 但本 文将通过实验结果给出 Al 和 SiO 2的吸收系数 和 , 而用游标 卡尺可以直接准确测量 D. 这样 就很容易得到 d 值 .值得指出的是 , 看似 d 比 D 小近 4个量级 , 几乎不可能直接从

5、总厚度中精确地 分离出 d. 事 实上比 大近 34个量级 , 使得 d 和 D 处于 同一量级 , 从而可以实验测 定 d 值 . 不难看出 , 该实验方法要求膜材为金属等具有较高吸收系数的 材料 , 而衬底只能是玻璃等对 X 射线吸收较小的 材料 . 这也是本方法的局限性 .实际测量中 , 应该把反射光考虑在内 , 不同角 度的反射射线强度 I r 直接利用X 射线仪的测 Brag g 散射的功 能 3即可 得到 . 考虑 I r 的 影响 后 , (1 式变为 : ln I 0-I r =-( d + D sin . (2 据测量结果 , 做出 lnI 0-I r sin曲线如图 3所示

6、 . 由图 3可知 d + D =0. 38622, 另外 A l 和 SiO 2的吸收系数的 测量结果分别为 =8. 739 103cm -1, =3. 771cm -1. D =0. 902mm ,得 到 d =52. 7nm , 与 实验前用干涉法测量得到的结果 基本吻合图 3 薄膜的吸收曲线3 测量精度分析另记 I 0=I i -I r , I 为接收器接收到的光强 , 则有ln I 0=-( d + D sin .(3其中 I 与 I 0 测量的相对误差正比于 N N 为总计数 , 实验中 X 射线仪 的平 均计数率约为 3000s -1, 若 测量 周期 为 60s , 则 u =

7、N2. 3 10-3.ln I 0的相对误差为 :ln0(1+u ln -1=ln 0+u ln 0-1=ln . 测量在 I 060 .d + D 的相对误差为 4. 8 10-3. 和为 给定 的精确 测量 值 , D 的误 差为 u (D =0. 02m m , D 的测量给 d + D 增加 的相对误差 为! 9 10-3, 这里测量工具是游标卡尺 ,故误差较大 . 在实际测量中 , 可以对长度量 D 进行精确测量 , 测量相对误差 在10-4量级以下 , 可以忽略 . 所以 d 的相对误差即是 4. 8 10-3, 完全由 I 与 I 0的测量误差决定 . u(d =4. 8nm (

8、这里以膜厚为 T =1000nm 为例 , 精度已经达到 了几个纳米量级 . 原则上 , 若再延 长 I 与 I 0 的测 量周期 , 则 d 的测 量误差可 以小到 dmaxsinmax! 5 10-4, 这时 u (d =0. 5nm .对于厚度在 1500nm 以下的膜 , 该方法的测量精 度可以优于 1nm.以上只是对于理想情况而言的 , 实验镀膜的 厚度是有起伏的 （数量级 1nm , 且 实验时靶台是 旋转的 , 意味着 X 射线入射点是动的 . 那么不同的点 , 氧化层、 膜厚、 衬底的性质都可能随入射点 的不同而不同 , 吸收系数 的计算会更加复杂 , 且会 引入其他误差 ,

9、导致可信的精度大致在数个纳米 量级 .以上讨论假定了 I 与 I 0都是单次测量 , 实际 上在扫描过程中可以进行数十次 测量 , 这样可以进一步有效降低实验误差 . 估计测量周期在 40s 左右已经可以达到比较高的测 量精度了 . 除了测量精度高之外 , 由于不涉及光的干涉 , 所以此方法不像干涉法那 样存在厚度周期 , 可以 测量任意厚度的膜厚 . 整个测量过程操作十分简 单 , 设备相 对较易获得 , 实验条件要求不高 . 唯一 缺点就是要获得较高精度的膜厚测量值 , 测 量时 间要相对较长 , 估计在 1 课时内能完成 .综上所述 , X 射线透射法在测量范围和测量 精度上都从一定程度

10、上超越了之前测量膜厚的方 法 , 且简易的操作和较容易获得的实验条件使其 , 45第 4期 王 轲 , 等 :X 射线透射法测量膜厚内涵 , 数据处理过程也需要进行多方面的考虑 , 并且它可以和高年级的镀膜实 验相结合成为一个系 列实验 , 所以也比较适合作为大学物理教学实验 .4 材料的吸收系数测量以铝样品为 例 , 说 明吸收系 数的测量 过程 . 如图 4所 示 , 穿 透 厚度 为 d =coI 0exp (- d , 取对数后也即 lnI 0= cos. 做 ln I 0 cos曲线 , 从而得到吸收系数图 4 吸收系数测量示意图实验测 得 的 与 的 测 量 值 分 别 为 : =

11、8. 737 103cm-1, =3. 771cm -1值得指出的是 , 这里的测量值只是粗测值由于测量时间和卡尺精 度的限制 , 与 的测量 值的相对误差可能会超过 1%, 从 定程度上增 加了膜厚的测量值的误差 .5 结束语利用大学物理实验室中比较普遍的教学用 X 射线 仪设备 , 设计了简单可 行的 膜厚测量方法该方法将为实验测量薄膜厚度尤其是大学物理实 验测量膜厚提供了一种测量 途径 . 另外它对实验 条件和实验设备要求都不高 , 适合要求一定准确 度的低成本测 量 .参考文献 :1 德国莱宝公司 . X 射线仪使用说明书 Z.2 李志 超 , 轩植 华 , 霍 剑青 , 等 . 大学

12、 物理 实 验 (第三 册 M . 北京 : 高等教育出版社 , 2001.3 中国科学技术大学大学物理教研室 . X 射线 Com pton 散射实验讲义 Z.4 张艳席 , 王合英 , 孙文博 . 用 X 射 线衍射仪验证康普 顿效应的实验研究 J.物理 实验 , 2007, 27(7 :45 48.5 徐跃 . 用小角 X 射线散射研究纳 米粒子的粒度分布J. 物理实验 , 2002, 22(8 :38 39, 42.6 戚同非 , 高国华 . 建材 样品 X 光辐 射透射 率测定 的实验设计 J. 物理通报 , 2004(2 :20 21.Measuring film thicknes

13、s using X ray transmission methodWANG Ke, TAO Xiao ping, SU N Qing , ZHANG Zeng ming, SU N La zhen(Schoo l o f Science, University of Science &Technolog y o f China, H efei 230026, China Abstract:T he conductivity and optical proper ties of thin films are related obviously to its thick ness. It is helpful to understand the film ? s physical properties if the film thickness can be measured precisely. Base