化工原理实验精馏实验报告

1、北京化工大学学生实验报告学院：化学工程学院姓名：王敬尧学 号： 2010016068专业：化学工程与工艺班级：化工1012班同组人员：雍维、雷雄飞 课程名称：化工原理实验实验名称： 精f留实验实验日期2013.5.15word北京化工大学实验五精馅实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折 光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从 而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精憎塔工作原理。关键词：精镭，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务 熟悉精憎的工艺流程，掌握精镭实验的操作方法。 了解板式塔的结构，观察塔板

2、上汽-液接触状况。 测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 测定部分回流时的全塔效率。 测定全塔的浓度（或温度）分布。 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基本原理在板式精憎塔中，山塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回 流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精镭操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。 回流比是精憎操作的重要参数之一，其大小影响着精憎操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作, 要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精憎塔。当然，这不符合工业实际，所以 最小回流比只是一个操

3、作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品釆出，也无 原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在主产中午实际意义。但是由于此时 所需理论板数最少，乂易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科 学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精憎操作中，若回流系统出 现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。(1) 总板效率EE 二 N/Ne式中 E总板效率；N理论板数(不包括塔釜)；Ne实际板数。(2) 单板效率E“Eol= (Xn-iP J / (Xn-i-X：)式中E“一一以液相浓度表示的单板效率；Xn , x

4、P,x第n块板和第n-1块板的液相浓度； x；与笫n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常山实验测定。单板效率是评价塔板性能优 劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系 与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保 持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率 反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔 釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而 可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。山牛顿冷却定

5、律，可知Q二 a AAta式中Q加热量，kw;a沸腾给热系数，kw/ (m2*K):A传热面积，m2;At.加热器表面与主体温度之差，C。若加热器的壁面温度为匚，塔釜内液体的主体温度为J,则上式可改写为Q=aA(ts-t.)山于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中U电加热的加热电压，V;R一一电加热器的电阻，Q。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精憎塔、回流分配装置及测控系 统组成。1. 精憎塔精镭塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径(57X3.5) mm,塔板间距80mm；溢流管截面积78. 5mm,溢流堰高12mm,底隙高度6mm：每 块塔板开有43

6、个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便 于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均 有液相取样口。蒸懈釜尺寸为4 108mmX4mmX400mm.塔釜装有液位计、电加热器(1. 5kw) 控温电热器(200w)、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高 度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜 液取样。山于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔 顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0. 06m2,管外走冷却液。7.加热棒8.塔釜液冷却器9.转子流戢计 10.回流分配器11.原料液罐

7、 12.原料泵 13.缓冲罐 14.加料口 15.液位计2. 回流分配装置回流分配装置山回流分配器与控制器组成。控制器山控制仪表和电磁线圈构 成。回流分配器山玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个 岀口管分别用于回流和采岀。引流棒为一根少4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔 顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流 或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态； 当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。 此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3. 测控系统在本实验中，利

8、用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温 度、塔釜加热温度、全塔圧降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的 引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，乂可实现讣算机在线数据采集与控制。4. 物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且 其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液 的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度 稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。血二58. 9149一42. 5532式中e料液的质量分数；no料液的

9、折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点 对照流程图，先熟悉精憎过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相 对应的设备与测控点。 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25% （摩尔分数）左右的 乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液 接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一 段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用 阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复23次），并记

10、录各操作参数。 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜 内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。五、报告要求 在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 求岀全塔效率和单板效率。 结合精憎操作对实验结果进行分析。六、数据处理（1）原始数据 塔顶：心八二 1.3664, /iD2=1.3661；塔釜：几以二 1.3752, /iD2=l. 3752。 第四块板:nDl=l. 3703, nD2=l. 3705；第五块板:nDl =1. 3708, nD2=l. 3709。（2）数据处理由附录查得101. 325kPa下乙醇-正丙醇t-

11、x-y关系：表1：乙醇一正丙醇平衡数据（p二101.325kPa）序号液相组成X气相组成y沸点厂C10097. 1620. 1260. 21093. 8530. 1880.31892.6640.2100. 33991.6LO0. 3580. 55088. 3260. 4610. 65086. 2570. 5460.71184.9880. 6000. 76084. 1390. 6630. 79983. 06100.8440. 91180. 59111. 01.078. 38乙醇沸点：78. 38*C，丙醇沸点:97. 16Co原始数据处理：表2：原始数据处理1需称折光率折光率平均折光率质疑分数Q

12、摩尔分率X塔顶1. 36641. 36611. 36630. 56340. 6273塔釜1. 37521. 37521. 37520. 18270. 2258第4块板1. 37031. 37051. 37040. 38690. 4515第5块板1. 37081. 37091. 37090. 36770. 4314数据计算以塔顶为例：1.3664+1.3661HD =1= 1.3663e = 589149425532hd = 5&67-42.53x 1.3663 = 0.5634co0.5634CO -（O+血乙醉 力疋丙醉460.5634 1-0.5634+4660= 0.6273在直角坐标系

13、中绘制x-y图，用图解法求岀理论板数。参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y二x,具体作图如下所示（塔顶组成塔釜组成）：0.20.20.80.40.6液相组成-平衡线对角线图2：乙醇一正丙醇平衡线与操作线图 求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为2. 5块（包含塔釜），故全塔效率为N2 5E = 一xlOO% = xlOO% = 31.25%N总8第5块板的气相浓度为* =浙=04515,查图2中乙醇和正丙醇相平衡图,则此时，%5* = 0.2810则第5块板单板效率Eml.5 =0.4515-0.43140.4515-0.2810xl00% =

14、11.55%七、误差分析及结果讨论1. 误差分析：（1）实验过程误差：本次实验室，由于开始操作不当，调节的加热电压上升过 快，导致塔釜内压力很大，塔底液量低于1/2,出现危险状况，且温度变化较大, 很难保持在稳态，回流偏快，从而在记录数据时，很难得到稳态时的塔的浓度。 故后来为正常实验，防止发生危险，于是停止加热，一段时间后，发现有大量的 液相组分从塔板流下，之后全部冷凝后重新调节加热，之后塔达到了稳定状态， 并记录数据。因此，本次实验所得数据，较为准确，是塔在稳态下的数据。（2）数据处理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，尤 其是在求取xs* = 0.2810时，直接在图上

15、寻找对应点，误差较大。2. 结果讨论：此次实验测得的全塔效率仅为31.25%,单板效率也仅有11.55%,效率极低。为 此查阅了一些文献，从文献中得知，雾沫夹带，泄露和板上液体的返混是导致板 效率降低的主要因素。这三者都会造成板间液相的返混，不利于分离。而本次实验室中，采用全回流使回流比为无穷大，同时为了防止之前压力过高的 危险状况，于是采用了较低的加热电压。尽管保证了安全和塔板易保持稳态，但 是导致了气相动力不足流率较小，气速相对于液相流量而言较小。根据文献提供的板效率方程:mV其中站=（1亠2设）可以看出板效率和循环比R和液体流量成反比，与气体流量成正比。用此结论来 分析本次试验条件，在流

16、量一定的情况下，全回流循环比极大，气体流量较小， 从而导致了板效率较低的实验结果。八、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何 测定全回流条件下的气液负荷？答：1、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸 汽冷凝后全部乂回到了塔中继续精镭。2、D二0,实际生产是没有意义的，但一般生产之前精镭塔都要进行全回流操作， 因为刚开始精憎时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精憎塔尽快 稳定、平衡。Q =qxr3、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式R,其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焙，则可以求出汽化量q,则有在全回流下L二V二q。

17、塔釜加热对精懈操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与 回流量有无关系？答：塔釜加热，从化工节能的角度来看，消耗电能，从而能提高了推动力，提 高了精镭的分离效果，对精镭有利。塔釜加热量主要消耗在气液相变上，与回流 量有很大关系，一般加热电压越大，则回流量越大。 如何判断塔的操作已达到稳定？答：在10分钟内分别抽取塔中某段塔板上的液相组分，在阿贝折光仪上测得 相差在0. 0003内时，可认定塔的操作已达到稳定状态。 当回流比R J时，精镭塔是否还能进行操作？如何确定精镭塔的操作回流 比？答：精镭塔还可以操作，但不能达到分离要求。理想二元组分情况下，一般取最 小回流比1.广2倍，最小回流比有进料Q线方程和平衡相图求得。 冷液进料对精懈塔操作有什么影响？进料口如何确定？答：冷热进料不利于精谓塔操作，使塔的温度压力发生变化，破坏塔的平衡，在进料时应对原料进行预热处理。为了减