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1、精选word文档 下载可编辑葡萄酒出厂检验原始记录*公司检验报告单(葡萄酒)产品名称型号规格报告单号抽样基数样品数量生产日期201*.检验依据gb15037-201*检验性质出厂检验检验日期201*.检验项目感官、酒精度、净含量、总糖、挥发酸、总二氧化硫、干浸出物检验项目色泽澄清程度标准规定检验结果单项判定感官香气滋味典型性总糖(以葡萄计)(g/l)挥发酸(以乙酸计)(g/l)总二氧化硫(mg/l)干浸出物(g/l)净含量酒精度%(vol)结论意见批准化验员注:根据企业标准增加检验项目*公司测试原始记录(葡萄酒)产品名称型号规格抽样单号抽样基数样品数量生产日期201*.检验依据gb/t1503
2、8-201*检验性质出厂检验检验日期201*.仪器设备无菌室、显微镜、微生物培养箱、高压灭菌锅、电子天平序号检验项目色泽实测1感官澄清程度香气滋味典型性21净含量(ml)酒精度%(vol)总糖(g/l)2345678910计算结果/换算20得:1#2#平均值报出值345样液温度:计算公式:酒精计读数:1#2#f取样量v1:定容体积v2:消耗体积v:反滴取稀释液体积v3:g:)计算公式:总二氧化硫(mg/l)挥发酸(以乙酸计)(g/l)c(v-v0)32x=100020c:取样体积v1:20.0ml试样消耗碱液体积v:1#2#空白液消耗碱液体积v0:游离二氧化硫含量:c:mol/l;取样体积v1
3、:10.0ml试样消耗碱液体积v1:1#2#6计算公式:cv160x=v1#2#7计算公式:干浸出物(g/l)试验校核扩展阅读葡萄酒及果酒出厂检验方法葡萄酒出厂检验方法一、感官检查与评定1、外观在适宜光线(非直射阳光)下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的色泽、透明度与澄清程度,有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起泡葡萄酒要观察起泡情况,作好详细记录。2、香气先在静止状态下多次用鼻嗅香,然后将酒杯捧握手掌之中,使酒微微加温,并摇动酒杯,使杯中酒样分布于杯壁上。慢慢地将酒杯置于鼻孔下方,嗅闻其挥发香气,分辨果香、酒香或有否其他异香,写出评语。3、滋味喝入少量样品于口中,尽量均匀分
4、布于味觉区,仔细品尝,有了明确印象后咽下,再体会口感后味,记录口感特征。4、典型性根据外观、香气、滋味的特点综合分析,评定其类型、风格及典型性的强弱程度,写出结论意见(或评分)。二、酒精度1、密度瓶法(1)、原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度,查附录a(规范性附录),求得20时乙醇的体积百分数,(体积分数),即酒精度。(2)、仪器1)、分析天平感量0.0001g。2)、全玻璃蒸馏器500ml。3)、高精度恒温水浴20.00.1。4)、附温度计密度瓶25或50ml。(3)、试样的制备用一洁净、干燥的100ml容量瓶准确量取100ml样
5、品(液温20)于500ml蒸馏瓶中,用50ml水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度,取下容量瓶,盖塞。于20水浴中保温30min,补加水至刻度,混匀,备用。(4)、分析步骤1)、蒸馏水质量的测定a)将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量,直至恒重(m)。b)取下温度计,将煮沸冷却至15左右的蒸馏水注满恒量的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。将密度瓶浸入20.00.1的恒温水浴中,待内容物温度达20,并保持10min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面
6、与侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,立即称量(m1)。2)、试样质量的测量将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,然后装满按试样的制备中制备的试样,按分析步骤b)同样操作,称量(m2)。(5)、结果计算2020=m2-m+am1-m+a0(1)a=am1-m990(2)2020式中试样馏出液在20时的密度,gl;m密度瓶的质量,g;m120时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量,g;m220时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量,g;020时蒸馏水的密度(9920gl);a空气浮力校正值;a干燥空气在20、10125hpa时的密度值(2gl);990在20时蒸馏水与干燥空
7、气密度值之差,gl。根据试样馏出液的密度,查附录a(规范性附录),求得酒精度。2020所得结果表示至一位小数。(6)、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1。2、酒精计法(1)、原理以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录b(规范性附录)加以温度校正,求得20时乙醇的体积百分数,即酒精度。(2)、仪器1)、酒精计(分度值为0.1度)。2)、全玻璃蒸馏器1000ml。(3)、试样的制备用一洁净、干燥的500ml容量瓶准确量取500ml(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温20)于1000ml蒸馏瓶中,以下操作同密度瓶法(
8、3)的步骤。(4)、分析步骤将按密度瓶法(3)的步骤制得的试样倒入洁净、干燥的500ml量筒中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度,查附录b,换算成20时酒精度。所得结果表示至一位小数。(5)、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1。三、总糖(以葡萄糖计、直接滴定法)1、原理利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微
9、过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。2、试剂和材料1盐酸溶液(11)。2氢氧化钠溶液200gl。3标准葡萄糖溶液5gl精确称取5g(称准至0.0001g)在105110烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1000ml。4次甲基蓝指示液10gl称取0g次甲基蓝,溶解于水中,稀释至100ml。5费林溶液a)配制按gb/t603配制。b)标定预备试验吸取费林溶液、各00ml于250ml三角瓶中,加50ml水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴
10、至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积。c)正式试验吸取费林溶液、各00ml于250ml三角瓶中,加50ml水和比预备试验少1ml的葡萄糖标准溶液,加热至沸,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。d)计算f=m1000v(3)式中f费林溶液、各5ml相当于葡萄糖的克数,g;m称取葡萄糖的质量,g;v消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml。3、试样的制备1测总糖用试样准确吸取一定量的样品(v1)于100ml容量瓶中,使之所含总糖量为0.20.4g,加5ml盐酸溶液(11).加水至20ml,摇匀。于681水浴上水解1
11、5min,取出,冷却。用200gl氢氧化钠溶液中和至中性,调温至20,加水定容至刻度(v2)。2测还原糖用试样准确吸取一定量的样品(v1)于100ml容量瓶中,使之所含还原糖量为0.20.4g,加水定容至刻度。4、分析步骤以试样代替葡萄糖标准溶液,按5b同样操作,记录消耗试样的体积(v3),结果按式(4)计算。测定干葡萄酒样品按5b操作时,正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点。结果按式(5)计算。5、结果计算x=f(v1/v2)v3f-gv(v1/v2)v31000(4)(5)x=1000式中x总糖或还原糖的含量,gl;f费林溶液、各5ml相当于葡萄糖的克数,g;v1吸取的样品体积,ml;v2
12、样品稀释后或水解定容的体积,ml;v3消耗试样的体积,ml;g葡萄糖标准溶液的准确浓度,gml;v消耗葡萄糖标准溶液的体积,ml。所得结果应表示至一位小数。6、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2。四、干浸出物1原理用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录c(规范性附录),求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量,即得干浸出物的含量。2仪器1瓷蒸发皿200ml。2高精度恒温水浴20.00.1。3附温度计密度瓶25或50ml。3试样的制备用100ml容量瓶量取100ml样品(20),倒入200ml瓷蒸发皿中,于水浴上蒸发至约为原体积的
13、13取下,冷却后,将残液小心地移入原容量瓶中,用水多次荡洗蒸发皿,洗液并入容量瓶中,于20定容至刻度。也可使用密度瓶法测定酒精中蒸出酒精后的残液,在20时以水定容至100ml。4分析步骤方法一取上述3试样的制备中制取的试样,按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作,并按密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出脱醇样品20时的密度1。以10018的值,查附录c,得出总浸出物含量(gl)。方法二直接取未经处理的样品,按密度瓶法测定酒精分析步骤同样操作,并按密度瓶法测定酒精的密度计算公式计算出该样品20时的密度b。按下式计算出脱醇样品20时的密度2,以2查附录c,得出总浸出物含量(gl)。200180(b-)
14、+1000(7)式中2脱醇样品20时密度,gl;b含醇样品20时密度,gl;与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20时的密度该值可用密度瓶法测定酒精方法测出的酒精密度带入,也可用气相色谱法测定酒精或酒精计法测定酒精方法中测出的酒精含量反查附录a得出的密度带入,gl。0018020时密度瓶体积的修正系数。5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2。五、滴定酸1电位滴定法1原理以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用酸度计或电位滴定计指示溶液的ph,以氢氧化钠标准溶液滴定试液到ph2为终点,根据氢氧化钠溶液的用量计算试样的滴定酸,结果以酒石酸表示。2试剂
15、和材料1氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)=0.05moll按gb/t601配制与标定,并准确稀释。2酚酞指示液10gl按gb/t603配制。3仪器1ph计(酸度计)精度0.01ph,附电磁搅拌器。4分析步骤1按使用说明书校正仪器。2样品测定吸取10.00ml样品于100ml烧杯中,加50ml水,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅拌器上,开始搅拌,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快,当样液ph=0后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液直至ph=2为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定。5结果计算x=c(v1-v0
16、)0.075v21000(8)式中x样品中滴定酸的含量(以酒石酸计),gl;c氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,moll;v0空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;v1样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;v2吸取样品的体积,ml;0.075与00ml氢氧化钠标准滴定溶液c(naoh)=000moll相当的以克表示的酒石酸的质量。所得结果应表示至一位小数。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3。2指示剂法1原理利用酸碱滴定原理,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算总酸含量,以试样所含酒石酸表示。2试剂和材料同2。3分析步骤取2
17、0的样品25ml(取样量可根据酒的颜色深浅而增减),置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入2滴的酚酞指示液,摇匀后,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点,并保持30s内不变色,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v1)。同时做空白试验。起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定。4结果计算同5。5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5。六、挥发酸1方法提要以蒸馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱标准溶液进行滴定,再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,通过计算与修正,得出样品中挥发酸的含量。2试剂与溶液1酒石酸溶液20。2氢氧
18、化钠标准滴定溶液c(naoh)=0.05moll按gb/t601配制与标定,并准确稀释。3酚酞指示液10gl按gb/t603配制。4盐酸溶液将浓盐酸用蒸馏水稀释4倍。5碘标准溶液c(1/2i2)=0.005mol/l按gb/t601配制与标定,并准确稀释。6碘化钾晶体。7淀粉指示液,5g/l称取5g淀粉溶于500ml蒸馏水中,加热至沸,并持续搅拌10min。再加入200g氯化钠,冷却后定容至1000ml。8硼酸钠饱和溶液称取5g硼酸钠(na2b4o710h2o)溶于100ml热水中,冷却备用。3分析步骤1实测挥发酸安装好蒸馏装置。吸取适量20样品(v)和酒石酸溶液在该装置上进行蒸馏,收集100
19、ml馏出物。将馏出物加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,30s内不变色即为终点,记下耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(v1)。2测定游离二氧化硫于上述溶液中加入1滴盐酸溶液酸化,加2ml淀粉指示液和几粒碘化钾晶体,混匀后用0.005mol/l碘标准溶液滴定,得出碘溶液消耗的体积(v2)。3测定结合二氧化硫在上述溶液中加入饱和硼酸钠溶液,至溶液显粉红色,继续用0.005mol/l碘标准溶液滴定,至溶液呈蓝色,得到碘溶液消耗的体积(v3)。4结果计算x1=cv160.0v(9)式中x1样品中实测挥发酸的含量(以乙酸计),gl;c氢氧化钠标准滴定溶液的物质的摩尔浓度,m
20、oll;v1消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;60.0与00ml氢氧化钠标准溶液c(naoh)=000moll相当的以克表示的乙酸的质量,g;v取样体积,ml。若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。修正时,按式(10)换算若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。修正时,按式(10)换算x=x1-c2v232875v-c2v3320.9375v(10)式中x样品中真实挥发酸(以乙酸计)含量,gl;x1实测挥发酸含量,gl;c2碘标准溶液的摩尔浓度,mol/l;v取样体积,ml;v2测定游离二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml;v3测定结合二氧化硫消耗碘标准溶液的体积,ml;3
21、2与00ml碘标准溶液c(1/2i2)=000moll相当的二氧化硫的质量,mg;8751g游离二氧化硫相当于乙酸的质量,g;0.93751g结合二氧化硫相当于乙酸的质量,g。所得结果应表示至一位小数。5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5。七、游离二氧化硫(直接碘量法)1原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量。2试剂和材料a)硫酸溶液(13)取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。b)碘标准滴定溶液c(12i2)=0.02moll按gb/t601中配制与标定,准确稀释5倍。c)淀粉指示液10gl按gb/t603中配制,并加入40g氯化钠。3分析步骤吸取50.00ml20样品于250ml碘量瓶中,加入少量碎冰块,再加入1ml淀粉指示液、10ml硫酸溶液,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持30s不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(v)。以水代替样品,做空白试验,操作同上。4结果计算x=c(v-v0)32501000(13)式中x样品中游离二氧化硫的含量,mgl;c碘标
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