分液漏斗的使用方法

1、一、分为：球形分液漏斗（如图1）、梨形分液漏斗（如图2）、梨形刻度分液漏 斗（如图3）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞） 图1 图2 图3 二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分 离。 梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。 三、使用注意事项 1、球形分液漏斗的使用注意事项: 1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时， 左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要 与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。 2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液

2、漏斗的使用注意事项： 检查分液漏斗是否漏水； 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放 出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞； 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。 注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口 侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗 口倾出。 注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进 烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋 套住活塞，以免失落。 附： 萃取操作及注意事项 萃取操作及注意事项 操作

3、步骤 ?操作要点 ?简要说明 ?现象 ?注意事项 ? ? ?准 备 ? ? ?选择较萃取剂和被 萃取溶 液总体积大一倍以上 的分液 ? 漏斗。检查分液漏斗 的盖子 和旋塞是否严密 ?检查分液漏斗是否 泄漏的 方法，通常先加入一 定量的 ? 水，振荡，看是否泄 漏 ? 不可使用有泄漏的分液斗，以 保证操作 ? ?购盖子不能涂油 ? ? ? ? ? ? ?加 料 ? ? ? ? ?将被萃取溶液和萃 取剂分 别由分液漏斗的上口 倒入， ? 盖好盖子 ? ? ? ? ? ? ?萃取剂的选择要根 据被萃 取物质在此溶剂中的 溶解度 ? 而定，同时要易于 和溶质分 离开，最好用低沸点 溶剂。一 ? 般水溶

4、性较小的物质 可用石 油醚萃取；水溶性较 大的可 用苯或乙醚l水溶性极 大的 用乙酸乙酯 ?液体 分 为两相 ? ? ? ? ? ? ? ? ?必要时要使用玻璃漏斗加料 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?振 荡 ? ?振荡分液漏斗，使 两相液 层充分接触 ? ?振荡操作一般是把 分液漏 斗倾斜，使漏斗的上 口略朝 下 ?液体 混 为乳浊 液 ? ?振荡时用力要大，同时要绝对 防止 液体泄漏 ? ? ? ?放 气 ? ? ?振荡后。让分液漏 斗仍保 持倾斜状态，旋开旋 塞，放出 ? 蒸气或产生的气体， 使内外 压力平衡 ?气体 放 出 ? ? ? ?切记放气时分液漏斗的上口要 倾斜 朝下

5、，而下口处不要有液体 ? ? ? ?重 复 ? ?再振荡和放气数次 ? ?操作和现象均与振荡和放气相 ?振 荡 同 ? ? ? ? ? ? ? ?静 置 ? ? ? ? ? ? ? ?将分液漏斗放在铁 环中， 静置 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?静置的目的是使不 稳定的 乳浊液分层。一般情 况须静 置10min左右，较难分 =J 层者 须更长时间静置 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?液体 分 为清晰 的 两层 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?在萃取时。特别是当溶液呈碱 性时， 常常会产生乳化现象，影响分 离。破坏 乳化的方法有： ?较长时

6、间静置？， ?轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ?若因两种溶剂（水与有机溶 剂）部 分互溶而发生乳化，可以加入少 量电 解质（如氯化钠），利用盐析作用 加以 破坏1若因两相密度差小发生乳 化，也 可以加入电解质，以增大水相的 密度 ?若因溶液呈碱性而产生乳 化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤 等方 法消除 ?根据不同情况，还可以加入乙 醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 ? ?分 离 ? ? ?液体分成清晰的两 层后， 就可进行分离。分离 液层时， 下层液体应经旋塞放 出，上 层液体应从上口倒出 ?如果上层液体也从 旋塞放 岀，则漏斗旋塞下面 颈都所 附着的残液就会把上 层液体 沾污 ?液体 分 为两部 分 ? ? ? 合并 萃 ? 取液 ? ?分离岀的被萃取溶 液再按 上述方法进行萃取， 一般为 35次。将所有萃取 液合并， ?萃取次数多少，取 决于分 配系数的大小 ? ? ? ?萃取不可能一次就萃取完全， 故须 较多次地重复上述操作。第一次 萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一 些 ? ? ? ? ? 加入适量的干燥剂进 ? 主要是为了补足由于它稍溶于