01气体分析操作规程

1、气体分析操作规程一 本岗位职责与权限1.1 职责1.1.1 对送检的煤气样品按标准要求及时进行成分和浓度分析。1.1.2 分析数据须按要求记录在原始记录、报表上，并及时录入电子台账。 ，做好设备的维护和保养；做好备品、备件采购计划预上报。1.1.4 保持分析室内规范、整洁，保持各设备运行状态良好，管理好本岗物品。1.1.5 分析结果及时上报接口岗位，设备异常情况、临时分配工作等事项须及时 反馈信息给班长或主任。1.1.6 严格遵守公司保密规定，化验数据和相关技术、工艺等资料、信息严禁泄 露给无关人员。1.2 权限，对不按规定所送的样品有拒绝检测权。1.2.2 对检测结果有保密权， 对未经许可获

2、取数据、 资料、信息的行为有拒绝权。二 测定原理本科室所用分析气体的方法为气相色谱法。 仪器以气体为流动相， 当某一种 被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间汽化后， 样品由流动相气体载气所 携带，经过装有固定相的色谱柱时， 由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要 发生吸附、 脱附溶解等过程， 那些性能结构相近的组份， 因各自的分子在两相间 的反复多次分配， 发生很大的分离效果。 并且由于每种样品组份吸附、 脱附的作 用力不同，所反应的时间也不同，最终结果使混合样品中的组份得到完全分离。 被分离的组份顺序进入检测器系统， 由检测器转换为电信号送至记录仪、 积分仪 或工作站，绘出色谱图，并计算

3、出各成分的浓度。三 实验步骤3.1 实验前的准备工作 ；若不在此范围内，顺时针旋转减压阀顶针，观察低压力表指针数值，直至压力 上升到 0.2-0.3MPa 之间；反之逆时针旋转则降低。若氮气瓶减压阀右表压力显 示低于 0.5MPa，更换氮气瓶。；若低于一半，须添加超纯水，使水位达到 “L”水位以上，“H”水位以下。；若超标，取出硅胶并装入盘中， 放入恒温干燥箱内在 110下干燥 1小时以上， 确认硅胶全部变蓝色后放入干燥器中，待自然放凉后安装使用。3.2 开机3.2.1 打开氮气，开电源逆时针旋转打开氮气瓶阀， 依次打开氢气发生器和空气发生器开关按钮； 待 色谱仪左侧仪表有压力显示后，打开色谱

4、仪右侧电源开关按钮。3.2.2 设置温度 在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，查看色谱仪控制面板温度； 温度设 定方法：在色谱仪控制面板中，按“温度”按钮，按“”调节位置，按数字键后直 接按“确认”按钮；色谱仪控制面板气体检测对应温度见表 1.查看色谱仪左侧 6 个压力表，左右旋转压力控制旋钮，调节到所需要压力。 色谱仪气体检测对应压力表 1。在色谱仪控制面板， 按“加热”按钮，等待程序升温。 待色谱仪控制面板中“恒温”灯亮后，依次按“热导、”“”“温度”按钮，热导中的“桥电流”设置见表1。表1 色谱仪载气压力和温度设置化验项目载气压力设定温度设定O2、N 2、 CO 、CO2、 CH4、C2

5、H4、C2H6 和 液化气表 1：0.08MPa，表 2：0.08MPa,表 3：0.08MPa ，表 4：0.06MPa ，表 5：0.06MPa 表 6：不用柱室温度： 60、汽化室温 度： 0、氢焰温度： 140、 热导温度： 100、桥电流： 100mAH2表 1：0.03MPa，表 2：0.03MPa,表 3：0.05MPa ，表 4：0.1MPa ，表 5：0.07MPa,表 6：不用柱室温度： 60、汽化室温 度：120、氢焰温度： 130、 热导温度： 120、桥电流：80mAH2S表 1：0.12MPa，表 2：0.06MPa,表 3：0.08MPa ，表 4：0.20MPa

6、 ，表 5：0.04MPa,表 6：不用柱室温度： 70、汽化室温 度： 0、氢焰温度： 200、 热导温度： 100、桥电流：100 mA打开色谱仪在线操作软件，进入检测界面，选择检测通道，点击“ OK ”进入 工作界面。在工作界面，依次点击“查看基线、”“零点校正，”等待基线运行。 工作界面中， 基线的波动幅度在 0.02mV 以内，若不在此范围，等待基线运行，直至基线平稳， 方可进入下一步。3.3 制作方法及其检测每次分析前要用标气验证所用的方法，若误差大于 3%，要重新制作方法。 进标气前查看标气压力，确认不低于原始压力的 10%，否则须更换标气。用乳胶管连接转子流量计出气口和标准气体

7、气瓶连接在进气口处；缓慢打开标准气体气瓶阀门， 确认转子流量计示数在 60-80ml/min ，平稳进 气 8-10s 后，快速转动六通阀至进样位置，同时按下进样控制器按钮。点击“进样控制器”按钮，标准气体进气一次，色谱仪进入自动检测程序； ，点工作界面中的“停止采集”，色谱仪自动生成本次气体分析谱图，本次色 谱图为 A，旋转六通阀至取样位置，等待下次气体分析；，色谱图分别为 B、 C；3.3.2 制作方法，点“打开，”打开谱图 A ，点“积分方法，”依次点击“面积、”“外标法、”“采用；”，点“全选，”在对应的保留时间上输入峰名，输入完毕后点“采用”； ，点“标准含量，”输入标准气体含量，“

8、重复次数”输入3；“”，加入谱图 A ，再次点“加入标样，”加入谱图 B，继续点“加入标样，”加入谱 图 C ，点“校正完毕。”，保存方法名称“D”在“标，样”制作方法完毕。打开色谱仪在线操作软件， 点“打开，”点“标样，”点击选择方法 D，点击“打开，” 方法加载完毕。用乳胶管连接转子流量计进气口和待检气体出气口， 待检气体气囊连接在色 谱仪左上侧气体进口处， 确认各接口不漏气后缓慢挤压气囊， 确保转子流量计示 数在 60-80ml/min ，平稳进气 8-10s 后，快速转动六通阀至进样位置，同时按下 进样控制器按钮。按下“进样控制器”按钮，色谱仪进入自动检测程序；氧氮分析时化验员在色 谱

9、图 CH4 峰出完后或者在相应时间快速转动二氧化碳检测六通阀至进样位置。 15min 后点击工作界面中“停止采集”，分析结束。，查看结果。，误差在3%之内为合格，若分析结果误差不在此范围内则进行重新分析。，要求字迹工整整齐，无涂改。并将已完成分析的结果反馈给主控室操作工。3.4 关机，点停止加热；，关闭色谱仪电源；，并进行检查以免遗漏。四 操作关注点4.1 载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化；4.2不能用气体直接吹 TCD 或用较大的气流冲击；4.3不能将 TCD 放在风口处；4.4 不允许有强烈震动，以免影响基线；4.5 安装、更换色谱柱后，一定要认真做检漏测试；4.6在灵敏度足够的情况下，

10、 可以降低桥电流使用， 这样可以提高仪器的稳定性， 增长使用寿命，并能很快的进行分析；4.7 做完高温分析后，需要拆换柱子时，一定要等到柱室温度降至 50以下（最 好降至室温），方可拆卸色谱柱。4.8 开机前要确保氮气、氢气、空气三种气体正常，压力表示数正常，否则不能 开机，逐个排查原因。4.9 没有载气情况下，不能加桥电流，否则会烧坏检测器，所以在检测过中要时 刻关注压力表。100左右活化4.10 柱室温度过高会烧坏色谱柱；活化色谱柱时温度不宜太高，12 小时4.11 在检测过程中，若色谱仪面板上的报警灯亮，温度幅度超15，关电源，联系厂家处理。4.12 进气标准：流量 60-80ml/mi

11、n,进样 30-60s,稳定 10s后，切换六通阀，开始数 据采集。4.13待检测气体杂质比较多时， 进样前用棉花过滤， 最好用玻璃棉， 对焦油吸附 效果比较好。4.14 测微量 H2S 时，先点火，再开高压，结束时，先关高压。4.15 每次测微量 H2S 前都要进标气校正，若出峰不明显可通过调节载气流速提 高峰的灵敏度。4.16 空气发生器要一个月排水、排油一次。4.17 若分离度降低，可通过降低载气压力提高分离度。4.18柱子老化后，出峰比较小， 若想继续使用要增大进样量， 进样口上方弯管加 粗。4.19 活性炭本身为块状，当变为粉末状时需更换。4.20 检测时若相邻的峰出在一起， 分离效

12、果不好时， 可适当降低柱室温度， 增加 载气流速来提高分离度。4.21采样控制器损坏时，可通过键盘快捷键来控制， “F5”即通道1 数据采集，“F7”即通道 2 数据采集。五 本岗位设备、仪器、试剂明细表序号物品名称数量规格型号生产厂家备注1气相色谱仪4台GC-2060滕州鲁南分析仪器有限公司62配套电脑4台3氢气发生器3台AYH-300北京天雨泽科技有限公司4空气发生器3台GA-2009滕州鲁南分析仪器有限公司5高纯氮气1瓶纯度 99.999% 以上6转子流量计4个量程 60-100ml/min7电打火1个8标气3瓶0.9MPa济南德洋特种气体有限公司9减压阀3个10KOH100g分析纯11

13、变色硅胶1000g六 设备故障处理及维护1 故障处理No现象可能原因故障排除1仪器不能启动供电源不通仪器保险管烧断检查电源更换新的保险管2所有加热区都不能10A 保险管烧坏更换保险管升温动力变压器坏检查更换3个别加热区不能升温且报警加热丝（棒）断路；测温铂电阻断路；控温电路故障；检查、更换检查、更换检修或更换 CPU 线路板4检测器噪声大使用的气体纯度低；检测器零部件被污染；更换高纯度气体清洗检测器75基线不稳定柱流失；柱连接处或气路漏气； 稳压阀或稳流阀性能不良； 检测器系统有冷凝物污染重新老化或更换色谱柱检漏排除更换适当提高检测器、汽化室温度，提高载气流量吹洗 2 小时检测器灭火；重新点火

14、气体配比不当；检测器响应值小或调整气体配比6没有响应色谱柱阻力太大，载气不更换色谱柱通；疏通或更换喷咀喷咀有异物堵塞；空气流量太大降低空气流量氢气流量太小增大氢气流量7检测器不能点火气路不通疏通气路点火枪电源不足无放电现更换点火枪电池象载气流量小；增加载气流量柱温低；提高柱室温度8峰形变宽汽化室、检测器温度低提高温度系统死体积大；检查色谱柱安装汽化垫污染或漏气；更换或老化汽化垫9出现反常峰形样品分解；适当改变分析条件检测器有污染物质；清洗检测器柱子被污染；更换或老化色谱柱2 日常维护2.1 每次开机前检查气路系统的密封性能，以防止漏气事故发生。用刷子蘸肥皂 水在气路各连接处涂抹， 如果没有气泡

15、产生，说明气路密封良好， 若有气泡产生， 将该处重新连接，直到密封良好。2.2 仪器要有可靠的接地线，禁止将地线接在自来水管上或暖气片上。2.3 仪器点火前，应将放大器稳定半小时。2.4 点火时，要将放大器的灵敏度调低一点，设在“ 2”档比较合适。2.5 仪器检测器输出信号端不准接地，否则将烧毁元器件。2.6 仪器超过一周放置不用时，应将稳压伐和面板上的氢气、空气调节阀调节到松驰状态（逆时针旋转） ，防止弹性元件失效。2.7 仪器超过一周放置不用时，要将仪器通电一次。2.8 不要轻易打开仪器侧板、后盖板等，防止触电。七 本岗位备品备件明细表序号物品名称正常使用量最低库存量规格参数备注1高纯氮气

16、1瓶1瓶纯度 99.999%以上2转子流量计4个2个量程 60-100ml/min3电打火1个1个4标气3瓶3瓶每个检测项目一瓶5KOH100g100g分析纯96变色硅胶1000g500g八 首次安装流程1 实验室的准备仪器应安装在专用的色谱仪器分析实验室内，以便于将仪器与气源分开管理。仪器应 放在牢固无振动的水泥或木质 工作台上。工作台面上要留有 足够的间隙，以便于仪器维护 保养。电源应有足够的功率。 仪器应远离火种，室内不得有强腐蚀性气体， 避免室内温度剧烈波动和空气的过分流动。 工作台的设置请参照右图仪器所需要的载气和辅助气体， 一般可由高压气体钢瓶、气体发生器，无油 空气发生器等装置提

17、供， 高压气体要经过减压后供给仪器。 气源部分一般不和仪 器配套，需要自己准备。气源是仪器启动的前提条件，所以必须提前考虑。仪器 根据检测器的配置情况选择不同气体， 气体的种类和基本参数及选用原则参照上2 开箱检查仪器到货后， 及时检查仪器外包装是否完好， 如发现外包装已损坏或配套部 件有遗失时，不要马上拆箱或将仪器发回生产厂，要及时与运输部门取得联系， 并通知生产厂的有关部门，以便及时妥善地处理。10检 测EFCPD器气 N2H或2 源He入 0口.40-.30压M.5PM力aP a纯 99.9985%度TCDH2 或 He0.3MPa99.999%FIDH20.3MPa99.995%N2

18、或 He0.4-0.5MPa99.998%Air0.3MPa无灰尘、油雾、水份或 Ar/CH4H2O 0.002PmO21PPmN2 或 He0.4-0.5MPa99.998%Air0.3MPa99.998%开箱后检查仪器的外观质量， 查看在运输中有无损坏， 并对照清单清点附件、 备件的数量。检查无误后打开仪器柱箱门， 用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮， 检查转动是否平稳，有无松动和卡滞现象。若有松动应及时排除。3 连接在所有连接之前，一定要先处理好地线。用5005005 的铜板埋入地下1000mm深，周围放些盐粒和木炭屑，要经常泼水，保证土地湿度。3.1 地线连接为确保人身安全及仪器性能，仪器必

19、须和大地可靠相连。 将埋设好的地线引入实验室。用多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子，不可 用仪器电源线中的地线代替。3.2 信号线连接从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口插入信号线（见右图），另一端接到记录仪、处理机或工作站。3.3 气路连接未经清洗的管路绝对不能接入仪器，定性能下降，或长时间不能正常工作。否则将污染仪器检测器系统， 使仪器稳仪器所有气源均通过 3mm 的 气路管与仪器的气体入口处相连接， 气路箱入口处标所有通入各种气体 的标志，其接头用 M8 1 气路螺母 连接。操作 TCD、ECD 检测器只需 接入载气管路，操作其它检测器还 需接入氢气和空气管路。连接方

20、法见左图。4 系统检漏仪器出厂前， 所有的气路均进行了严格的气密性能试验， 一般不会产生漏气 现象。漏气一般常发生在色谱柱的接口或汽化垫 （由于进样次数多了， 针孔扩大 降低了密封性能，应及时更换）等处。FID 检测器的氢气、 空气两路气体到检测器后的阻力很小， 即使有一点微漏， 对仪器一般不会产生大的影响。 所以无特殊情况不要拆卸气路、 检测器部分， 仪 器启动只要保证外部气路不漏气，就可以了。当仪器出现故障或不能正常工作， 要拆卸检测器、 气路部件时， 应由具有一 定操作修经验的人员进行处理。 维护仪器首先要保证清洁， 特别对一些重点部件，12 如陶瓷件、喷咀等部件不要用手直接触摸应戴上干净的细纱手套以防止污染部件， 保证仪器的稳定性能。仪器系统检漏一般分两步进行。 通气后首先检查气源出口至净化器出口处气 路部分（减压阀