精品文档HJ307测量不确定度评定作业指导书

1、1. 定义不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数。2. 范围当出现以下几点时，品管实验室各检测室在出具的报告上，需要包括有关不确定度的信息：2.1当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时；2.2当客户在合同评审中有作要求时；2.3当不确定度影响到对规范限度的符合性时。3. 内容3.1挥发分含量测量不确定度评定模式（见附件1）3.2拉伸强度测量不确定度评定模式（见附件2）3.3密度测量不确定度评定模式（见附件3）3.4熔体流动速率测量不确定度评定模式（见附件4）3.5炭黑含量的测量不确定度评定模式（见附件5）4. 评定方法与步骤4.1测量不确定度评定原则4.1.1公认

2、的检测方法，如规定实验方法的国家标准或类似技术文件中，按规定的测量条件，一般不作不确定度的评定。在有客户要求时，可进行测量不确定度的评定。4.1.2不确定度的来源包括参考标准和标准物质（参考物质）、方法和设备、环境条件、被检测或校准物品的性能和状态以及操作人员等。测量不确定度评定时应找出不确定度的所有分量且作出合理的评定。4.1.3在修正值的不确定度较小且对合成标准不确定度的贡献可忽略不计的情况下，可不予考虑。4.1.4在测量不确定度评定中，必须删除测量结果中的异常值。4.1.5扩展不确定度u的包含因子k一般取2或3，在大多数情况下取k=2，当取其它值时，应说明其来源。4.2测量不确定度评定方

3、法步骤4.2.1测量不确定度评定方法分类主要有：4.2.1.1a类不确定度评定：用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度。4.2.1.2b类不确定度评定：用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度。用b类方法得到的不确定度分量的估计方差u2可根据以下已知的有关信息或资料评定：4.2.1.2.1以前的观测数据（如计量标准的数据）；4.2.1.2.2对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验（如所用测量仪器的原理及有关知识）；4.2.1.2.3技术说明文件（如说明书）；4.2.1.2.4校准证书、检定证书或其他证件/文件所提供的数据（或准确度等级）；4.2.1.2.5手册或某些资料给

4、出的参考数据及其不确定度；4.2.1.2.6规定实验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重复性限r或复显性限r。4.2.2测量不确定度评定简要步骤4.2.2.1建立数学模型y=f（x1, x1, xn）测量结果y的不确定度取决xi 的不确定度u（xi）。4.2.2.2列出各不确定度分量的表达方式ui（y）=ciui（x）；ci=f/xici称为不确定度传播系数或灵敏系数。其含义是：当xi变化1个单位时所引起y的变化值，即起了不确定度的传播作用。4.2.2.3不确定度的a类评定a.若对随机xi在相同条件下进行n6次独立测量，xi的最佳估计值为：其标准不确定度为：则： b. 若对随机xi在相同条件

5、下进行n6次独立测量，用极差法计算其标准不确定度为： 其中c为极差系数，可查下表得：n23456789c1.131.642.062.332.532.702.852.97v0.91.82.73.64.55.36.06.84.2.2.4不确定度的b类评定4.2.2.4.1若随机变量x的估计值x不是由重复观测得出，则相应的标准不确定度可根据4.2.1中的有关信息或资料评定。4.2.2.4.2由于标准差、扩展不确定度与包含因子之间有明显的函数关系：u(x)=u/k故不确定度的b类评定便进一步转为对包含因子k的评定，而k值的评定则是根据先验或主观概率分布来确定。通常k值可按下表取值:分布类型k值相应的置

6、信概率p正态分布k23p约为0.950.99均匀分布p1三角分布p1反正弦分布p1t分布k=tp()-当缺乏足够的信息时，一般取均匀分布。4.2.2.5测量不确定度的合成4.2.2.5.1当测量不确定度有若干个分量时，则总不确定度应由所有各分量来合成，并称为合成不确定度，以uc来表示：4.2.2.5.2如果输出量与输入量之间的函数关系具有下列形式：式中，c为系数；pi为指数，则利用相对不确定度的形式可以较方便的求出合成方差：4.2.2.6扩展不确定度4.2.2.6.1测量不确定度的报告一般以扩展不确定度给出：u(y)=kuc(y),k为包含因子4.2.2.6.2关于包含因子k的确定，一般有以下

7、情况：a.求出有效自由度，并根据设定的置信概率差t分布表；b.根据具体的分布和相应的置信概率求k值。如：对于正态分布，通常取k23。对于一般实验室，包含因子k取2便可。5数据修约通常uc及u最多为两位有效数字，在报告最终结果时，有时可能将不确定度最末位后面的数都进位而不是舍去。附件1挥发分含量测量结果的不确定度评定模式1.数学模式挥发分含量的数学模型通常用下式表达:c=（m1-m2）/（m1-m0）*106式中: m0 空称量瓶的质量，g； m1 称量瓶和样品的质量，g； m2 105条件下1h后称量瓶和样品的质量，g； c 105时的挥发分含量， mg/kg；测量结果的不确定度由测量的重复性

8、、天平的不确定度分别引入2.标准不确定度分量计算：（1）测量重复性引入的不确定度分量 a.测试次数n5次，以极差法计算其： 其中：r为挥发分含量测试极差； c为极差系数，由查表得。b.测试次数5次，为： 其中：s为n次挥发分含量测试的标准差；n为测量次数。则测量重复性引入的相对标准不确定度为 其中：为n次挥发分含量测试的平均值；（2）烘干前天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe； 由于试样的测量是两次称量（称量瓶和试样），所以需乘。b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值；由于试样的测量是两次称量（称量瓶和试样），所以需乘。 则

9、烘干前天平称量引入的相对标准不确定度： 其中：为烘干前测量试样称取的平均试样量。（3）烘干后天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe； 由于试样的测量是两次称量（称量瓶和试样），所以需乘。b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值；由于试样的测量是两次称量（称量瓶和试样），所以需乘。 则烘干后天平称量引入的相对标准不确定度： 其中：为烘干后测量试样称取的平均试样量。则烘干前后天平称量引入的相对标准不确定度： 3.合成相对不确定度计算： 4.扩展不确定度的计算： ，其中k为包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件2拉伸强度测量结

10、果的不确定度评定模式1.数学模式建立数学模型,测量拉伸强度的数学模型通常用下式表达:=f /ab式中: f最大力，n；a样品宽度，mm；b样品厚度，mm；测量结果的不确定度由测量重复性、千分尺精确度和试验机精度等所引入的不确定度分别引入2.标准不确定度分量计算：（1）测量重复性引入的不确定度分量 a.测试次数n5次，以极差法计算其： 其中：r为拉伸强度测试极差； c为极差系数，由查表得。b.测试次数5次，为： 其中：s为n次拉伸强度测试的标准差；n为测量次数。则测量重复性引入的相对标准不确定度为 其中：为n次拉伸强度测试的平均值；（2）用千分尺测量样品宽度引入的标准不确定度千分尺准确度d，其量

11、化误差以等概率分布，服从均匀分布，包含因子取k=3，千分尺为带刻度尺，引入的不确定度为：=d/23用相对误差表示：其中：为n次拉伸强度测试的样品宽度平均值（3）用千分尺测量样品厚度引入的标准不确定度千分尺准确度d，其量化误差以等概率分布，服从均匀分布，包含因子取k=3，千分尺为带刻度尺，引入的不确定度为：=d/23用相对误差表示：其中：为n次拉伸强度测试的样品厚度平均值两项合成（4）试验机校准时引入的标准不确定度：示值相对误差e其量化误差以等概率分布，服从均匀分布，包含因子取k=3引入的相对不确定度=e/233. 合成标准不确定度:ursi= uc= 4.扩展不确定度的计算： ，其中k为包含因

12、子，一般以95%的置信概率，k取2。附件3密度测量结果的不确定度评定模式1.数学模式密度测量的数学模型通常用下式表达:s=（ms，a*il）/（ms，a- ms，il）式中: s23时试样的密度，g/cm3；ms，a试样在空气中的质量，g；ms，il试样在浸渍液中的表观质量，g；il23时浸渍液的密度，g/cm3；测量结果的不确定度由测量重复性、天平精确度和浸渍液密度等所引入的不确定度分别引入2.标准不确定度分量计算：（1）测量重复性引入的不确定度分量 a.测试次数n5次，以极差法计算其： 其中：r为密度测试极差； c为极差系数，由查表得。b.测试次数5次，为： 其中：s为n次密度测试的标准差

13、；n为测量次数。则测量重复性引入的相对标准不确定度为 （2）试样在空气中的质量天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe；b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值； 则试样在空气中的质量天平称量引入的相对标准不确定度： 其中：为测量试样空气中的质量称取的平均试样量。（3）浸渍时天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe；b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值； 则浸渍时天平称量引入的相对标准不确定度： 其中：为浸渍时测量试样称取的平均试样量。则天平称量引入的总不确定度（

14、4）浸渍液的密度相对不确定度为。3 合成标准不确定度:4.扩展不确定度的计算： ，其中k为包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件4熔体质量流动速率测量结果的不确定度评定模式1.数学模式测量熔体质量流动速率的数学模型通常用下式表达:mfr（，mnom ）=tref*m/t式中: 试验温度，；mnom标称负荷，kg；m切段的平均质量，g；t切段的时间间隔，s。tref参比时间（10min），（600s）测量结果的不确定度由测量重复性、天平精确度和熔体流动速度测试仪的精度等所引入的不确定度分别引入2.标准不确定度分量计算：（1）测量重复性引入的不确定度分量 a.测试次数n5次，以极差法计算其

15、： 其中：r为流动速率测试极差； c为极差系数，由查表得。b.测试次数5次，为： 其中：s为n次流动速率测试的标准差；n为测量次数。则测量重复性引入的相对标准不确定度为 （2）切断质量天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe；b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值； 则质量天平称量引入的相对标准不确定度： 其中：为测量质量称取的平均试样量。（3）熔体流动速率测试仪温度校准时引入的标准不确定度：仪器校准温度符合仪器要求，可不计3 合成标准不确定度:4.扩展不确定度的计算： ，其中k为包含因子，一般以95%的置信概率，k取2。附件5

16、碳黑含量测量结果的不确定度评定模式1.数学模式碳黑含量数学模型通常用下式表达:c=（m2-m3）/m1）*100%式中: m1试样质量，g；m2样品舟和试样在550热解后的质量，g；m3样品舟在900煅烧后的质量，g；测量结果的不确定度由测量重复性、天平精确度和氮气的纯度等所引入的不确定度分别引入2.标准不确定度分量计算：（1）测量重复性引入的不确定度分量 a.测试次数n5次，以极差法计算其： 其中：r为碳黑含量测试极差； c为极差系数，由查表得。b.测试次数5次，为： 其中：s为n次碳黑含量测试的标准差；n为测量次数。则测量重复性引入的相对标准不确定度为 （2）反应后质量天平称量引入的不确定度： a.天平最大允许误差引入的不确定度 其中：m为天平最大允许误差mpe； 由于试样的测量是两次称量（燃烧舟和试样），所以需乘 b.天平分度值引入的不确定度 其中：d为天平分度值；由于试样的